A grande maioria das informações sobre substâncias, suas propriedades e transformações químicas foi obtida por meio de experimentos químicos ou físico-químicos. Portanto, o principal método utilizado pelos químicos deve ser considerado um experimento químico.
As tradições da química experimental evoluíram ao longo dos séculos. Mesmo quando a química não era uma ciência exata, na antiguidade e na Idade Média, cientistas e artesãos, ora acidentalmente, ora propositadamente, descobriam maneiras de obter e purificar muitas substâncias que eram utilizadas na atividade econômica: metais, ácidos, álcalis, corantes e etc. Os alquimistas contribuíram muito para o acúmulo de tais informações (ver Alquimia).
Graças a isso, no início do século XIX. os químicos eram bem versados nos fundamentos da arte experimental, em particular nos métodos de purificação de vários líquidos e sólidos, o que lhes permitiu fazer muitas descobertas importantes. No entanto, a química começou a se tornar uma ciência no sentido moderno da palavra, uma ciência exata, apenas no século XIX, quando a lei das razões múltiplas foi descoberta e a teoria atômico-molecular foi desenvolvida. Desde aquela época, o experimento químico passou a incluir não apenas o estudo das transformações de substâncias e métodos de seu isolamento, mas também a medição de várias características quantitativas.
Um experimento químico moderno inclui muitas medições diferentes. Os equipamentos para a montagem de experimentos e as vidrarias químicas também mudaram. Em um laboratório moderno, você não encontrará retortas caseiras - elas foram substituídas por equipamentos de vidro padrão produzidos pela indústria e adaptados especificamente para realizar um determinado procedimento químico. Os métodos de trabalho também se tornaram padrão, que em nosso tempo não precisam mais ser reinventados por todos os químicos. A descrição dos melhores deles, comprovada por muitos anos de experiência, pode ser encontrada em livros didáticos e manuais.
Os métodos para estudar a matéria tornaram-se não apenas mais universais, mas também muito mais diversos. Um papel cada vez maior no trabalho de um químico é desempenhado por métodos de pesquisa físicos e físico-químicos projetados para isolar e purificar compostos, bem como para estabelecer sua composição e estrutura.
A técnica clássica de purificação de substâncias era extremamente trabalhosa. Há casos em que os químicos passaram anos trabalhando no isolamento de um composto individual de uma mistura. Assim, sais de elementos de terras raras poderiam ser isolados em forma pura somente após milhares de cristalizações fracionadas. Mas mesmo depois disso, a pureza da substância nem sempre pode ser garantida.
A sofisticação da tecnologia atingiu um nível tão alto que se tornou possível determinar com precisão a taxa de até reações "instantâneas", como se acreditava anteriormente, por exemplo, a formação de moléculas de água a partir de cátions de hidrogênio H + e ânions OH - . Com uma concentração inicial de ambos os íons igual a 1 mol/l, o tempo dessa reação é de vários centésimos de bilionésimos de segundo.
Métodos de pesquisa físico-química também são especialmente adaptados para a detecção de partículas intermediárias de vida curta formadas no decorrer de reações químicas. Para fazer isso, os dispositivos são equipados com dispositivos de gravação de alta velocidade ou acessórios que garantem a operação em temperaturas muito baixas. Esses métodos capturam com sucesso os espectros de partículas cujo tempo de vida em condições normais é medido em milésimos de segundo, como os radicais livres.
Além dos métodos experimentais, os cálculos são amplamente utilizados na química moderna. Assim, o cálculo termodinâmico de uma mistura reativa de substâncias torna possível prever com precisão sua composição de equilíbrio (ver Fig.
TEMA 1. Abate forçado, procedimento para sua implementação e exame sanitário veterinário de carne de abate forçado
O objetivo é aprender o procedimento para realizar o abate forçado de animais, realizando um exame sanitário veterinário dos produtos do abate e sua utilização.
1. Estudar e assimilar o procedimento para realização de abate forçado de animais, realização de exame sanitário veterinário e utilização de produtos de abate, estabelecidos pelas "Normas para a inspeção veterinária de animais abatidos e exame veterinário e sanitário de carnes e produtos cárneos". Prepare e dê respostas a perguntas de controle:
1) O que se entende por abate forçado de animais, em que casos o abate não é considerado forçado e quando é proibido submeter animais ao abate forçado?
2) O procedimento para registro e condução de abate forçado e exame sanitário veterinário de produtos de abate.
3) O procedimento para amostragem e emissão de documento de acompanhamento quando do envio do material a um laboratório veterinário para estudos bacteriológicos e outros.
4) Por quais características organolépticas são detectadas as carcaças obtidas de animais mortos ou em estado agônico?
5) Que métodos de pesquisa laboratorial são usados para detectar a carne obtida de animais mortos ou em estado de agonia e qual é a sua essência?
6) O procedimento para a entrega de carne de abate forçado a empresas de processamento de carne para neutralização e processamento.
7) O procedimento para aceitação, exame de carne de abate forçado em uma empresa de processamento de carne, sua neutralização e processamento.
2. Realizar análises laboratoriais em amostras de carne de abate forçado para identificar o facto de ter obtido carne de animal morto ou em estado de agonia
a) Realize uma reação para a peroxidase.
b) Reage com a formalina.
c) Efectuar o exame bacterioscópico das amostras de carne.
d) Determinar o pH da carne por métodos de pesquisa colorométrica e potenciométrica.
e) Examinar as amostras de carne do teste de cozimento.
f) Com base nos estudos realizados, concluir sobre a aptidão ou não da carne para fins alimentares.
O procedimento para o abate forçado de animais e o estudo da carne de acordo com as "Regras para o exame veterinário de animais abatidos e o exame veterinário e sanitário de carne e produtos cárneos"
Em caso de abate forçado de animais em uma fábrica de processamento de carne, matadouro, em fazendas devido a doenças ou outros motivos que ameacem a vida de um animal, bem como em casos que exijam tratamento prolongado e economicamente injustificado, um exame veterinário e sanitário de carne e outros produtos de abate é feito da maneira usual. Além disso, é obrigatória a realização de exame bacteriológico e, se necessário, físico-químico, mas com obrigatoriedade de teste de cozedura para identificação de odores estranhos invulgares à carne.
O abate forçado de animais é realizado apenas com a permissão de um veterinário (paramédico).
A retenção ante mortem de animais entregues a uma fábrica de processamento de carne para abate forçado não é realizada.
Um ato assinado por um veterinário deve ser elaborado sobre os motivos do abate forçado de animais nas fazendas. Este ato e a conclusão do laboratório veterinário sobre os resultados do exame bacteriológico da carcaça de um animal abatido à força, juntamente com um certificado veterinário, devem acompanhar a carcaça especificada no momento da entrega ao frigorífico, onde é repetidamente submetida a exame bacteriológico.
Em caso de suspeita de envenenamento de um animal com pesticidas e outros pesticidas, é necessário obter uma conclusão de um laboratório veterinário sobre os resultados do teste de carne quanto à presença de pesticidas.
O transporte de carne de animais abatidos à força das fazendas para as empresas da indústria de carnes deve ser realizado em conformidade com as normas veterinárias e sanitárias vigentes para o transporte de produtos cárneos.
A fim de garantir o exame correto da carne de ovinos, caprinos, suínos e bezerros abatidos à força, ela deve ser entregue ao frigorífico em carcaças inteiras e a carne de bovinos, cavalos e camelos - em carcaças inteiras, meias carcaças e quartos e colocados em uma geladeira separada. Meias carcaças e quartos são marcados para estabelecer que pertencem à mesma carcaça.
As carcaças de suínos abatidos à força nas fazendas devem ser entregues ao frigorífico sem as cabeças separadas.
Ao entregar a carne de animais mortos à força nas fazendas para a planta de processamento de carne, na forma salgada, cada barril deve conter carne enlatada de uma carcaça.
Carcaças de animais abatidos à força em trânsito sem exame veterinário antes do abate, entregues a uma fábrica de processamento de carne sem certificado veterinário (certificado), ato veterinário sobre os motivos do abate forçado e conclusão de um laboratório veterinário sobre os resultados de um exame bacteriológico, são proibidos de serem aceitos na planta de processamento de carne.
Se, de acordo com os resultados do exame, estudos bacteriológicos e físico-químicos, carne e outros produtos de abate forçado forem considerados adequados para uso em alimentos, eles serão enviados para fervura, bem como para a fabricação de pães de carne ou enlatados comida "Goulash" e "Patê de Carne".
É proibida a libertação desta carne e de outros produtos de abate em estado bruto, inclusive na rede de restauração pública (cantinas, etc.), sem prévia desinfecção por fervura.
Nota. Os casos de abate forçado não incluem:
abate de animais clinicamente saudáveis que não são engordáveis nas condições exigidas, com crescimento e desenvolvimento atrasados, improdutivos, estéreis, mas com temperatura corporal normal; abate de animais saudáveis \u200b\u200bque estão ameaçados de morte em consequência de um desastre natural (neve acumulada em pastagens de inverno, etc.), bem como de feridos antes do abate em frigorífico, matadouro, matadouro; o abate forçado de gado em frigoríficos é realizado apenas em matadouro sanitário.
Amostragem, embalagem e envio de amostras para laboratório veterinário De acordo com as regras de exame sanitário veterinário acima mencionadas, dependendo do diagnóstico alegado e da natureza das alterações patológicas, são enviados para exame bacteriológico:
parte do músculo flexor ou extensor dos membros anteriores e posteriores da carcaça, recoberta por fáscia de pelo menos 8 cm de comprimento, ou um pedaço de outro músculo de tamanho mínimo de 8x6x6 cm;
linfonodos - de bovinos - cervicais superficiais ou realmente axilares e ilíacos externos, e de suínos - cervicais superficiais dorsais (na ausência de alterações patológicas na cabeça e pescoço) ou axilares da primeira costela e patela;
baço, rim, lobo hepático com linfonodo hepático (na ausência de linfonodo - vesícula biliar sem bile).
Ao tomar parte do fígado, rim e baço, a superfície das incisões é cauterizada até formar uma crosta.
Ao examinar meias carcaças ou quartos de carcaças, um pedaço de músculo, gânglios linfáticos e osso tubular são levados para análise.
Ao examinar a carne de pequenos animais (coelhos, nutria) e aves, as carcaças inteiras são enviadas ao laboratório.
Ao examinar carne salgada em um recipiente de barril, amostras de carne e gânglios linfáticos existentes são retirados do topo, do meio e do fundo do barril e também, se disponível, osso tubular e salmoura.
Na suspeita de erisipela, além de músculos, linfonodos e órgãos internos, um osso tubular é enviado ao laboratório.
Para exame bacteriológico, o cérebro, lobo hepático e rim são direcionados para listeriose.
Se houver suspeita de antraz, emkar, edema maligno, o linfonodo do órgão afetado ou o linfonodo coletando linfa do local do foco suspeito, tecido edematoso, exsudato e em suínos, além disso, o linfonodo mandibular são enviados para pesquisar.
As amostras colhidas para pesquisa com o documento que as acompanha são enviadas ao laboratório em recipiente à prova de umidade, lacrado ou lacrado. Ao enviar amostras para pesquisa ao laboratório de produção da mesma empresa onde as amostras foram coletadas, não há necessidade de lacrá-las ou lacrá-las. O documento que acompanha indica o tipo de animal ou produto, sua identidade (endereço), qual material foi enviado e em que quantidade, o motivo do envio do material para pesquisa, quais alterações foram encontradas no produto, o diagnóstico proposto e que tipo de é necessária investigação (bacteriológica, físico-química, etc.) .d.).
Métodos para determinação da carne de abate forçado - animais doentes, abatidos em agonia ou mortos
Exame anatômico e organoléptico patológico Ao determinar a carne de um animal doente abatido em estado agonizante ou de um animal caído, devem-se levar em consideração os seguintes sinais externos: o estado do local do abate, o grau de sangramento, a presença de hipóstases e a cor dos gânglios linfáticos no corte.
O estado do local de abate . Por abate entende-se o local de transecção de vasos sanguíneos durante o abate de um animal. Para criar a aparência de um animal normalmente abatido, os proprietários costumam fazer incisões no pescoço de animais mortos, esfregar sangue no local da incisão, pendurá-los pelos membros posteriores para melhorar o fluxo sanguíneo, etc.
Existem as seguintes diferenças entre as incisões intravital e post mortem: a incisão intravital é irregular devido à contração muscular, os tecidos na área da incisão são infiltrados (impregnados) com sangue em maior extensão, em comparação com os mais profundos. A incisão feita após a morte do animal é mais uniforme, o sangue quase não impregna os tecidos, o sangue na superfície dos tecidos é facilmente lavado com água. Os tecidos não diferem no grau de infiltração sanguínea na área da incisão dos tecidos localizados mais profundamente.
O grau de sangramento da carcaça . As carcaças obtidas de animais doentes, e especialmente de animais em estado agônico ou caídos, são mal ou muito mal sangradas. As carcaças são de cor vermelho escuro, pequenos e grandes vasos sanguíneos cheios de sangue são encontrados nos cortes. Os vasos intercostais parecem veias escuras. Se você separar a escápula da carcaça, poderá encontrar vasos cheios de sangue.
Se você colocar uma tira de papel de filtro (10 cm de comprimento e 1,5 cm de largura) em um corte fresco e deixá-lo lá por vários minutos, em caso de sangramento insuficiente, não apenas a parte do papel que entra em contato com a carne , mas também a extremidade livre (este método não é aceitável para carne descongelada), o tecido adiposo tem uma cor rosa ou avermelhada.
Com bom sangramento, a carne é carmesim ou vermelha, a gordura é branca ou amarela, não há sangue na seção dos músculos. Os vasos sob a pleura e o peritônio não são translúcidos, os vasos intercostais parecem fios leves.
A cor dos gânglios linfáticos no corte. Os gânglios linfáticos no corte nas carcaças de animais saudáveis \u200b\u200be cortados em tempo hábil têm uma cor cinza claro ou amarelada. Na carne de animais gravemente doentes, mortos em estado agônico ou caídos, os gânglios linfáticos do corte têm uma cor rosa-lilás. Além disso, dependendo das doenças nos gânglios linfáticos, serão detectados seu aumento, várias formas de processos inflamatórios, hemorragias, necrose, hipertrofia.
A presença de hipóstases . Sob hipóstases, entenda o post-mortem e o pré-mortem com redistribuição de agonia prolongada (drenagem) de sangue para as partes subjacentes do corpo. Os tecidos do lado do corpo em que jazia o animal doente estavam mais saturados de sangue. O mesmo é observado em órgãos pareados (rins, pulmões). A hipóstase não deve ser confundida com hematoma. Os hematomas ocorrem no tecido subcutâneo como resultado da violação da integridade dos vasos sanguíneos devido a hematomas. Eles são de natureza local e superficial, e as hipóstases são difusas (difusas) e, com as hipóstases, as camadas profundas dos tecidos também são infiltradas com sangue. As hipóstases podem se formar não apenas após a morte do animal, mas também durante a vida. Eles podem se formar durante uma agonia prolongada, quando a atividade cardíaca do animal é enfraquecida e o sangue estagna gradualmente nas partes subjacentes do corpo. Assim, a detecção de hipóstases indica que a carne foi obtida de um animal caído que permaneceu sem cortar por um certo tempo, ou de um animal que estava em estado de agonia prolongada. Se o animal esteve em estado de agonia por um curto período de tempo e foi abatido, as hipóstases podem estar ausentes. Portanto, a ausência de hipóstases ainda não é um indicador de que a carne foi obtida de um animal não agonizante.
Saber o fato de se obter carne de animais que se encontravam em estado agônico ou caído é de fundamental importância, pois tal carne é perigosa à saúde humana e, segundo a legislação veterinária, não é permitida para alimentação, devendo ser descartada ou destruída.
teste de fervura . A carne obtida de animais gravemente enfermos, em estado de agonia ou mortos pode ser detectada, até certo ponto, por um método organoléptico, o chamado teste de fervura. Para este 20 gr. carne picada ao estado de carne picada é colocada em um frasco cônico de 100 ml, despeje 60 ml. água destilada, misture, cubra com um vidro de relógio, coloque em banho-maria fervente e aqueça a 80-85ºС, até o aparecimento de vapores. Em seguida, a tampa é ligeiramente aberta e o cheiro e o estado do caldo são determinados. O caldo da carne de animais gravemente doentes, agonizantes ou caídos, via de regra, tem cheiro desagradável ou medicinal, é turvo com escamas. Por outro lado, o caldo da carne de animais saudáveis tem um cheiro agradável de carne específica e é transparente. A degustação não é recomendada.
Estudos físicos e químicos
De acordo com as "Normas para o Exame Veterinário de Animais e para a Perícia Veterinária e Sanitária de Carnes e Derivados", além da análise patológica, organoléptica e bacteriológica, a carne de abate forçado, bem como se houver suspeita de que o animal estava em estado de agonia antes do abate ou estava morto, deve ser submetido a pesquisas físicas e químicas.
Bacterioscopia . O exame bacterioscópico de esfregaços de impressões das camadas profundas dos músculos, órgãos internos e gânglios linfáticos visa a detecção preliminar (antes de obter os resultados do exame bacteriológico) de patógenos de doenças infecciosas (antraz, carbúnculo enfisematoso, etc.) e contaminação da carne com microflora oportunista (E. coli, Proteus e etc.).
A técnica da pesquisa bacterioscopic é como se segue. Pedaços de músculos, órgãos internos ou gânglios linfáticos são cauterizados com uma espátula ou imersos duas vezes em álcool e incendiados, depois um pedaço de tecido é cortado do meio com uma pinça estéril, bisturi ou tesoura e esfregaços são feitos em um vidro deslizar. Seque ao ar, flambe sobre uma chama e coloração de Gram. A droga é manchada através de papel de filtro com solução de violeta de genciana carbólica - 2 min., o papel de filtro é removido, a tinta é drenada e sem lavar a droga é tratada com solução de Lugol - 2 min., descolorida com álcool 95% - 30 seg., lavado com água, corado com fucsina de Pfeiffer - 1 min. ., lavado novamente com água, seco e microscópico sob imersão. Não há microflora nas manchas das camadas profundas da carne, órgãos internos e gânglios linfáticos de animais saudáveis.
Nas doenças, bacilos ou cocos são encontrados em impressões de manchas. Uma definição completa da microflora detectada pode ser determinada em um laboratório veterinário, para o qual são semeadas em meios nutritivos, uma cultura pura é obtida e identificada.
determinação de pH . O valor do pH da carne depende do conteúdo de glicogênio no momento do abate do animal, bem como da atividade do processo enzimático intramuscular, chamado de maturação da carne.
Imediatamente após o abate, a reação do ambiente nos músculos é ligeiramente alcalina ou neutra - igual a - 7. Já um dia depois, o pH da carne de animais saudáveis diminui para 5,6-5,8 como resultado da quebra do glicogênio em lático ácido. Na carne de animais doentes ou agonizados, não ocorre uma queda tão acentuada do pH, pois os músculos desses animais contêm menos glicogênio (usado como substância energética durante a doença) e, conseqüentemente, menos ácido lático é formado e o pH é menos ácido, t .e. mais alto.
A carne de animais doentes e sobrecarregados está na faixa de 6,3-6,5, e os agonizantes ou caídos 6,6 e acima, aproxima-se do neutro - 7. Deve-se enfatizar que a carne deve ser maturada por pelo menos 24 horas antes do estudo.
Esses valores de pH não têm valor absoluto, são indicativos, de natureza auxiliar, pois o valor do pH depende não apenas da quantidade de glicogênio nos músculos, mas também da temperatura em que a carne foi armazenada e do tempo decorrido após o abate do animal.
Determine o pH por métodos colorimétricos ou potenciométricos.
método colorimétrico. Para determinar o pH, é utilizado o aparelho Michaelis, que consiste em um conjunto padrão de líquidos coloridos em tubos de ensaio lacrados, um comparador (suporte) com seis soquetes de tubos de ensaio e um conjunto de indicadores em frascos.
Primeiro, um extrato aquoso (extrato) é preparado a partir do tecido muscular na proporção de 1: 4 - uma parte do peso dos músculos e 4 - água destilada. Para fazer isso, pese 20 gr. o tecido muscular (sem gordura e tecido conjuntivo) é picado finamente com uma tesoura, esfregado com um pilão em um almofariz de porcelana, ao qual é adicionado um pouco de água de um total de 80 ml. O conteúdo do almofariz é transferido para um balão de fundo chato, o almofariz e o pilão são lavados com a quantidade restante de água, que é despejada no mesmo balão. O conteúdo do frasco é agitado por 3 minutos, depois por 2 minutos. defender e novamente 2 min. sacudir. O extrato é filtrado por 3 camadas de gaze e depois por um filtro de papel.
Primeiro, determine aproximadamente o pH para selecionar o indicador desejado. Para fazer isso, despeje 1-2 ml em um copo de porcelana, extraia e adicione 1-2 gotas de um indicador universal. A cor do líquido obtido pela adição do indicador é comparada com a escala de cores disponível no kit. Com reação ácida do meio, o indicador paranitrofenol é levado para pesquisas posteriores, com reação neutra ou alcalina, metanitrofenol. Tubos de ensaio do mesmo diâmetro feitos de vidro incolor são inseridos nos ninhos do comparador e preenchidos da seguinte forma: 5 ml são despejados no primeiro, segundo e terceiro tubos de ensaio da primeira linha, 5 ml de água destilada são adicionados ao primeiro e terceiro, 4 ml de água são adicionados ao segundo e 1 ml, indicador, 7 ml de água são despejados no 5º tubo de ensaio (meio da segunda linha), tubos de ensaio selados padrão com líquido colorido são inseridos no quarto e sexto slots, selecionando-os para que a cor do conteúdo em um deles seja a mesma cor dos tubos do meio na linha do meio. O pH do extrato estudado corresponde ao valor indicado no tubo de ensaio padrão. Se a tonalidade da cor do líquido no tubo de ensaio com o extrato de teste for intermediária entre os dois padrões, faça o valor médio entre os valores desses dois tubos de teste padrão. Ao usar o aparelho micro-Michaelis, o número de componentes da reação é reduzido em 10 vezes.
método potenciométrico. Este método é mais preciso, mas difícil de executar, pois requer ajuste constante do potenciômetro para soluções tampão padrão. Uma descrição detalhada da determinação do pH por este método está disponível nas instruções anexadas aos dispositivos de vários designs, e o valor do pH pode ser determinado usando potenciômetros tanto em extratos quanto diretamente nos músculos.
Reação à peroxidase. A essência da reação é que a enzima peroxidase na carne decompõe o peróxido de hidrogênio com a formação de oxigênio atômico, que oxida a benzidina. Nesse caso, forma-se a paraquinona diimida, que, com a benzidina não oxidada, dá um composto azul-esverdeado, tornando-se marrom. A atividade da peroxidase desempenha um papel importante nesta reação. Na carne de animais saudáveis, é muito ativo, na carne de doentes e mortos em agonia, sua atividade é significativamente reduzida.
A atividade da peroxidase, como a de qualquer enzima, depende do pH do meio, embora não haja correspondência completa entre a reação da benzidina e o pH.
Progresso da reação: despeje 2 ml de extrato de carne (na concentração de 1:4) em um tubo de ensaio, adicione 5 gotas de uma solução de álcool 0,2% de benzidina e adicione duas gotas de uma solução de peróxido de hidrogênio a 1%.
O extrato da carne de animais sadios adquire coloração azul-esverdeada, tornando-se marrom-escuro após alguns minutos (reação positiva). No extrato da carne de um doente ou animal morto em estado agônico, não aparece uma cor verde-azulada, e o extrato adquire imediatamente uma cor marrom-acastanhada (reação negativa).
Teste de formol (teste com formol). No caso de doenças graves, mesmo durante a vida do animal, os produtos intermediários e finais do metabolismo das proteínas - polipeptídeos, peptídeos, aminoácidos, etc. - acumulam-se nos músculos em quantidade significativa.
A essência dessa reação é a precipitação desses produtos com formaldeído. Para preparar a amostra, é necessário um extrato aquoso de carne na proporção de 1:1.
Para preparar um extrato (1:1), uma amostra de carne é isenta de gordura e tecido conjuntivo e pesa 10 g. Em seguida, a amostra é colocada com um almofariz, cuidadosamente triturada com uma tesoura curva, são adicionados 10 ml. soro fisiológico e 10 gotas de 0,1 N. Solução de hidróxido de sódio. A carne é esfregada com um pilão. A pasta resultante é transferida com uma tesoura ou um bastão de vidro para um frasco e aquecida à ebulição para precipitar as proteínas. O balão é resfriado sob uma corrente de água fria, após o que seu conteúdo é neutralizado pela adição de 5 gotas de uma solução de ácido oxálico a 5% e filtrado em papel de filtro. Se o extrato permanecer turvo após a filtração, ele é filtrado uma segunda vez ou centrifugado. Se você precisar obter mais extrato, tome 2-3 vezes mais carne e, consequentemente, 2-3 vezes mais outros componentes.
A formalina produzida comercialmente tem um ambiente ácido, por isso é neutralizada preliminarmente com 0,1 N. solução de hidróxido de sódio de acordo com o indicador, constituída por uma mistura igual de soluções aquosas de neutralidade a 0,2% e azul de metileno até que a cor mude de roxo para verde.
Evolução da reação: 2 ml de extratos são despejados em um tubo de ensaio e 1 ml de formalina neutralizada é adicionado. O extrato obtido da carne de um animal morto em agonia, gravemente doente ou caído se transforma em um coágulo denso e gelatinoso. No extrato da carne de um animal doente, caem flocos. O extrato da carne de um animal saudável permanece líquido e transparente ou torna-se ligeiramente turvo.
Avaliação sanitária da carne
De acordo com as Normas de Inspeção Veterinária de Animais de Abate e Exame Veterinário e Sanitário de Carnes e Derivados, a carne é considerada obtida de animal saudável na presença de bons indicadores organolépticos da carcaça e ausência de micróbios patogênicos.
As características organolépticas do caldo durante a prova de cozedura (cor, transparência, cheiro) correspondem a carne fresca.
A carne dos animais doentes, assim como dos mortos em estado de agonia, apresenta sangramento insuficiente ou pobre, coloração rosa-lilás ou azulada dos gânglios linfáticos. A presença de microflora patogênica na carne é possível. Ao provar o cozimento, o caldo é turvo, com flocos, pode apresentar um cheiro estranho que não é característico da carne. Indicadores adicionais neste caso também podem ser uma reação negativa à peroxidase, pH - 6,6 e superior, e para carne bovina, além de reações positivas: formol e com solução de sulfato de cobre, acompanhada pela formação de flocos ou geléia- como coágulo no extrato. Além disso, antes de determinar o pH, ajustando a reação à peroxidase, formal e com uma solução de sulfato de cobre, a carne deve ser submetida a maturação por pelo menos 20-24 horas.
Se, de acordo com os resultados do exame, estudos bacteriológicos e físico-químicos, carnes e outros produtos de abate forçado forem considerados adequados para uso em alimentos, eles são encaminhados para fervura, de acordo com o regime estabelecido pelo Regulamento, bem como quanto à fabricação de pães de carne ou conservas "Goulash" e "Patê de carne.
É proibida a libertação desta carne e de outros produtos de abate em estado bruto, inclusive na rede de restauração pública (cantinas, etc.), sem desinfecção prévia por inspecção.
O procedimento para processamento de carne e produtos à base de carne sujeitos a desinfecção
De acordo com as Normas de Perícia Sanitária Veterinária, as carnes e produtos cárneos de abate forçado são desinfetados por fervura em pedaços com peso não superior a 2 kg, até 8 cm de espessura em caldeiras abertas por 3 horas, em caldeiras fechadas com excesso de pressão de vapor de 0,5 MPa por 2,5 horas.
A carne é considerada desinfetada se a temperatura no interior da peça atingir pelo menos 80ºС; a cor da carne de porco no corte torna-se cinza-esbranquiçada, e a carne de outras espécies animais é cinza, sem sinais de tonalidade sangrenta; o suco que flui da superfície cortada de um pedaço de carne cozida é incolor.
Nos frigoríficos equipados com forno elétrico ou a gás ou que possuam conservas, é permitido o encaminhamento de carnes submetidas à desinfecção por fervura para a produção de pães de carne. Ao processar a carne em rolos de carne, a massa deste último não deve exceder 2,5 kg. O cozimento do pão deve ser feito a uma temperatura não inferior a 120ºС por 2-2,5 horas, e a temperatura dentro do produto no final do processo de cozimento não deve ser inferior a 85ºС.
Para a fabricação de alimentos enlatados, é permitida a carne que atenda aos requisitos de matérias-primas para alimentos enlatados - "Goulash" e "Patê de carne".
A análise química das substâncias estudadas é realizada por métodos químicos, físicos, físico-químicos e biológicos.
Os métodos químicos são baseados no uso de reações químicas acompanhadas por um efeito visual externo, como mudança na cor da solução, dissolução ou precipitação, evolução de gás. Esses são os métodos mais simples, mas nem sempre precisos, com base em uma reação, é impossível determinar com precisão a composição de uma substância.
Os métodos físicos e físico-químicos, em contraste com os químicos, são chamados de instrumentais, uma vez que são utilizados instrumentos e aparelhos analíticos para análise que registram as propriedades físicas de uma substância ou mudanças nessas propriedades.
A análise física não usa uma reação química, mas mede alguma propriedade física de uma substância que é uma função de sua composição. Por exemplo, na análise espectral, estudam-se os espectros de emissão de uma substância e, pela presença no espectro de linhas características desses elementos, determina-se sua presença, e seu conteúdo quantitativo é determinado pelo brilho das linhas. Quando uma substância seca é introduzida na chama de um queimador de gás, a presença de alguns componentes pode ser estabelecida, por exemplo, íons de potássio irão colorir uma chama incolor de roxo e íons de sódio de amarelo. Esses métodos são precisos, mas caros.
Ao realizar uma análise pelo método físico-químico, a composição de uma substância é determinada com base na medição de uma propriedade física por meio de uma reação química. Por exemplo, em uma análise colorimétrica, a concentração de uma substância é determinada pelo grau de absorção de um fluxo de luz que passa por uma solução colorida.
Os métodos biológicos de análise são baseados no uso de organismos vivos como indicadores analíticos para determinar a composição qualitativa ou quantitativa de compostos químicos. O bioindicador mais famoso são os liquens, que são muito sensíveis ao conteúdo de dióxido de enxofre no meio ambiente. Microrganismos, algas, plantas superiores, invertebrados, vertebrados, órgãos e tecidos de organismos também são usados para esses fins. Por exemplo, microrganismos cuja atividade vital pode ser alterada pela ação de certos produtos químicos são usados para analisar águas naturais ou residuais.
Métodos de análise química aplicar em diversas áreas da economia nacional: na medicina, agricultura, indústria alimentar, metalurgia, produção de materiais de construção (vidro, cerâmica), petroquímica, energia, forense, arqueologia, etc.
Para os auxiliares de laboratório, o estudo da química analítica é necessário, pois a maioria das análises bioquímicas são analíticas: determinação do pH do suco gástrico por titulação, nível de hemoglobina, VHS, sais de cálcio e fósforo no sangue e na urina, estudo do cérebro líquido, saliva, íons de sódio e potássio no plasma sanguíneo, etc.
2. As principais etapas do desenvolvimento da química analítica.
1. A ciência dos antigos.
Segundo dados históricos, até o imperador da Babilônia (século VI aC) escreveu sobre a avaliação do teor de ouro. O antigo escritor romano, cientista e estadista Plínio, o Velho (século I dC) menciona o uso de extrato de tanino como reagente para o ferro. Mesmo assim, vários métodos eram conhecidos para determinar a pureza do estanho, em um deles o estanho derretido era derramado no papiro, se queimasse, o estanho é puro, se não, há impurezas no estanho.
Desde os tempos antigos, o primeiro instrumento analítico, a balança, é conhecido. O hidrômetro, que foi descrito nos escritos dos antigos cientistas gregos, pode ser considerado o segundo dispositivo no tempo de sua aparição. Muitos métodos de processamento de substâncias usadas em antigas técnicas químicas (filtragem, secagem, cristalização, fervura) entraram na prática da pesquisa analítica.
2. Alquimia - a realização pelos químicos do desejo da sociedade de obter ouro a partir de metais comuns (séculos IV - XVI). Em busca da pedra filosofal, os alquimistas estabeleceram a composição de compostos de enxofre de mercúrio (1270), cloreto de cálcio (1380), aprenderam a produzir produtos químicos valiosos como óleo essencial (1280), pólvora (1330).
3. Iatroquímica ou química médica - neste período, a principal direção do conhecimento químico era a obtenção de drogas (séculos XVI-XVII).
Durante este período, surgiram muitos métodos químicos para detectar substâncias, com base em sua transferência para a solução. Em particular, foi descoberta a reação de um íon de prata com um íon cloreto. Durante este período, a maioria das reações químicas que formam a base da análise qualitativa foram descobertas. O conceito de "precipitação", "precipitação" foi introduzido.
4. A era do flogisto: “flogisto” é uma “substância” especial que supostamente determina o mecanismo dos processos de combustão (nos séculos XVII-XVIII, o fogo era usado em vários ofícios químicos, como a produção de ferro, porcelana , vidros e tintas). Usando um maçarico, a composição qualitativa de muitos minerais foi estabelecida. O maior analista do século 18, T. Bergman, abriu o caminho para a metalurgia moderna determinando o teor exato de carbono em várias amostras de ferro obtidas com carvão e criou o primeiro esquema para análise química qualitativa.
R. Boyle (1627-1691) é considerado o fundador da química analítica como ciência. Como indicadores para a determinação de ácidos e hidróxidos, utilizou tinturas de violetas, centáureas.
Obras de Lomonosov M.V. também pertence a esta época, ele negou a presença do flogisto, pela primeira vez introduziu na prática da pesquisa química a contabilidade quantitativa dos reagentes dos processos químicos e é justamente considerado um dos fundadores da análise quantitativa. Ele foi o primeiro a usar um microscópio no estudo de reações qualitativas e, com base na forma dos cristais, tirou conclusões sobre o conteúdo de certos íons na substância em estudo.
5. O período da química científica (séculos XIX-XX) desenvolvimento da indústria química.
V.M. Severgin (1765-1826) desenvolveu a análise colorimétrica.
O químico francês J. Gay-Lussac (1778-1850) desenvolveu uma análise titrimétrica amplamente utilizada até hoje.
O cientista alemão R. Bunsen (1811-1899) fundou a análise de gases e, juntamente com G. Kirchhoff (1824-1887), desenvolveu a análise espectral.
O químico russo F.M. Flavitsky (1848-1917) em 1898 desenvolveu um método para detectar íons por reações de “via seca”.
O químico sueco A. Werner (1866-1919) criou a teoria da coordenação, com base na qual a estrutura de compostos complexos é estudada.
Em 1903, M. S. A cor desenvolveu o método cromatográfico.
6. Período moderno.
Se no período anterior a química analítica se desenvolveu em resposta às demandas sociais da indústria, no estágio atual, o desenvolvimento da química analítica é impulsionado pela consciência da situação ambiental de nosso tempo. São meios de controle de OS, produtos agrícolas, farmácia. A pesquisa no campo da cosmonáutica, as águas do mar também sugerem o desenvolvimento de ACh.
Métodos instrumentais modernos de ACh, como ativação de nêutrons, adsorção atômica, emissão atômica, espectrometria infravermelha, permitem determinar os valores extremamente baixos de substâncias e são usados para determinar poluentes altamente tóxicos (pesticidas, dioxinas, nitrosaminas, etc. ).
Assim, os estágios de desenvolvimento da química analítica estão intimamente relacionados com o progresso da sociedade.
3. As principais classes de compostos inorgânicos: óxidos, classificação, física. e quim. Ilha Santa, recebendo.
Os óxidos são substâncias complexas que consistem em átomos de oxigênio e um elemento (metal ou não-metal).
I. Classificação dos óxidos.
1) formador de sal, que, reagindo com ácidos ou bases, forma sais (Na 2 O, P 2 O 5, CaO, SO 3)
2) não formadores de sal, que não formam sais com ácidos ou bases (CO, NO, SiO 2, N 2 O).
Dependendo do que os óxidos reagem, eles são divididos em grupos:
ácido, reagindo com álcalis para formar sal e água: P 2 O 5, SO 3, CO 2, N 2 O 5, CrO 3, Mn 2 O 7 e outros. São óxidos de metais e não metais em alto grau de oxidação;
básico, reagindo com ácidos para formar sal e água: BaO, K 2 O, CaO, MgO, Li 2 O, FeO, etc. São óxidos metálicos.
anfótero, reagindo com ácidos e bases para formar sal e água: Al 2 O 3, ZnO, BeO, Cr 2 O 3, Fe 2 O 3, etc.
II. propriedades físicas.
Os óxidos são sólidos, líquidos e gasosos.
III. Propriedades químicas dos óxidos.
A. Propriedades químicas dos óxidos ácidos.
Óxidos ácidos.
S +6 O 3 → H 2 SO 4 Mn +7 2 O 7 → HMn +7 O 4
P +5 2 O 5 → H 3 P +5 O 4 P +3 2 O 3 → H 3 P +3 O 3
N +3 2 O 3 → HN +3 O 3 N +5 2 O 5 → HN +5 O 3
Reação de óxidos ácidos com água:
óxido de ácido + água = ácido
SO 3 + H 2 O \u003d H 2 SO 4
A reação de óxidos de ácidos com bases:
óxido + base = sal + água
CO 2 + NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O
Nas reações de óxidos ácidos com álcalis, também é possível a formação de sais ácidos com excesso de óxido ácido.
CO 2 + Ca (OH) 2 \u003d Ca (HCO 3) 2
Reação de óxidos ácidos com óxidos básicos:
óxido ácido + óxido básico = sal
CO 2 + Na 2 O \u003d Na 2 CO 3
B. Propriedades químicas dos óxidos básicos.
As bases correspondem a esses óxidos metálicos. Existe a seguinte relação genética:
Na → Na2O → NaOH
Reação de óxidos básicos com água:
óxido básico + água = base
K 2 O + H 2 O \u003d 2KOH
Óxidos de apenas alguns metais reagem com água (lítio, sódio, potássio, rubídio, estrôncio, bário)
Reação de óxidos básicos com ácidos:
óxido + ácido = sal + água
MgO + 2HCl \u003d MgCl 2 + H 2 O
Se em tal reação o ácido for tomado em excesso, então, é claro, um sal ácido será obtido.
Na 2 O + H 3 PO 4 = Na 2 HPO 4 + H 2 O
Reação de óxidos básicos com óxidos ácidos:
óxido básico + óxido ácido = sal
CaO + CO 2 \u003d CaCO 3
B. Propriedades químicas dos óxidos anfóteros.
São óxidos que, dependendo das condições, apresentam as propriedades dos óxidos básicos e ácidos.
Reação com bases:
óxido anfótero + base = sal + água
ZnO + KOH \u003d K 2 ZnO 2 + H 2 O
Reação com ácidos:
óxido anfótero + ácido = sal + água
ZnO + 2HNO 3 \u003d Zn (NO 3) 2 + H 2 O
3. Reações com óxidos ácidos: t
óxido anfótero + óxido básico = sal
ZnO + CO 2 = ZnCO 3
4. Reações com óxidos básicos: t
óxido anfótero + óxido ácido = sal
ZnO + Na 2 O \u003d Na 2 ZnO 2
4. Obtenção de óxidos.
1. Interação de substâncias simples com oxigênio:
metal ou não metal + O 2 = óxido
2. Decomposição de alguns ácidos contendo oxigênio:
Oxoácido \u003d óxido de ácido + água t
H 2 SO 3 \u003d SO 2 + H 2 O
3. Decomposição de bases insolúveis:
Base insolúvel = óxido básico + água t
Сu (OH) 2 \u003d CuO + H 2 O
4. Decomposição de alguns sais:
sal = óxido básico + óxido ácido t
CaCO 3 \u003d CaO + CO 2
4. Principais classes de compostos inorgânicos: ácidos, classificação, físicos. e quim. Ilha Santa, recebendo.
Um ácido é um composto complexo contendo íons de hidrogênio e um resíduo de ácido.
ácido \u003d nH + + resíduo de ácido - n
I. Classificação
Os ácidos são inorgânicos (minerais) e orgânicos.
anóxico (HCl, HCN)
De acordo com o número de íons H + formados durante a dissociação, é determinado basicidade dos ácidos:
monobásico (HCl, HNO 3)
dibásico (H 2 SO 4, H 2 CO 3)
tribásico (H 3 PO 4)
II. propriedades físicas.
Os ácidos são:
Solúvel em água
Insolúvel em água
Quase todos os ácidos têm sabor azedo. Alguns dos ácidos têm odor: acético, nítrico.
III. Propriedades quimicas.
1. Mude a cor dos indicadores: tornassol fica vermelho;
laranja de metila - vermelho; fenolftaleína é incolor.
2. Reação com metais:
A proporção de metais para ácidos diluídos depende de sua posição na série eletroquímica de tensões metálicas. Os metais à esquerda do hidrogênio H nesta linha o deslocam dos ácidos. Exceção: quando o ácido nítrico interage com metais, o hidrogênio não é liberado.
ácido + metal \u003d sal + H 2
H 2 SO 4 + Zn \u003d ZnSO 4 + H 2
3. Reação com bases (neutralização):
ácido + base = sal + água
2НCl + Cu(OH) 2 = CuCl 2 + H 2 O
Nas reações com ácidos polibásicos ou bases poliácidas, pode haver não apenas sais médios, mas também ácidos ou básicos:
Hcl + Cu(OH) 2 = CuOHCl + H 2 O
4. Reação com óxidos básicos e anfotéricos:
ácido + óxido básico = sal + água
2HCl + CaO \u003d CaCl 2 + H 2 O
5. Reação com sais:
Essas reações são possíveis se formarem um sal insolúvel ou um ácido mais forte que o original.
Um ácido forte sempre desloca um mais fraco:
HCl > H 2 SO 4 > HNO 3 > H 3 PO 4 > H 2 CO 3
ácido 1 + sal 1 = ácido 2 + sal 2
HCl + AgNO 3 = AgCl↓ + HNO 3
6. Reação de decomposição: t
ácido = óxido + água
H 2 CO 3 \u003d CO 2 + H 2 O
4. Recibo.
1. Os ácidos anóxicos são obtidos sintetizando-os a partir de substâncias simples e depois dissolvendo o produto resultante em água.
H 2 + Cl 2 \u003d Hcl
2. Ácidos contendo oxigênio são obtidos pela interação de óxidos ácidos com água:
SO 3 + H 2 O \u003d H 2 SO 4
3. A maioria dos ácidos pode ser obtida pela reação de sais com ácidos.
2Na 2 CO 3 + Hcl \u003d H 2 CO 3 + NaCl
5. Principais classes de compostos inorgânicos: sais, classificação, física. e quim. Ilha Santa, recebendo.
Os sais são substâncias complexas, produtos da substituição total ou parcial de hidrogênio em ácidos por átomos de metal ou grupos hidroxo em bases com um resíduo de ácido.
Em outras palavras, no caso mais simples, o sal consiste em átomos de metal (cátions) e um resíduo de ácido (ânion).
Classificação do sal.
Dependendo da composição do sal, existem:
meio (FeSO 4, Na 2 SO 4)
ácido (KH 2 PO 4 - dihidrogenofosfato de potássio)
básico (FeOH (NO 3) 2 - hidroxonitrato de ferro)
duplo (Na 2 ZnO 2 - zincato de sódio)
complexo (Na 2 - tetraidroxozincato de sódio)
I. Propriedades físicas:
A maioria dos sais são sólidos brancos (Na 2 SO 4, KNO 3). Alguns sais são coloridos. Por exemplo, NiSO 4 - verde, CuS - preto, CoCl 3 - rosa).
De acordo com a solubilidade em água, os sais são solúveis, insolúveis e pouco solúveis.
II. Propriedades quimicas.
1. Sais em soluções reagem com metais:
sal 1 + metal 1 = sal 2 + metal 2
CuSO4 + Fe \u003d FeSO4 + Cu
Os sais podem interagir com os metais se o metal ao qual corresponde o cátion salino estiver na série de voltagem à direita do metal livre reagente.
2. A reação de sais com ácidos:
sal 1 + ácido 1 = sal 2 + ácido 2
BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl
Sais reagem com ácidos:
a) cujos cátions formam um sal insolúvel com ânions ácidos;
b) cujos ânions correspondem a ácidos instáveis ou voláteis;
c) cujos ânions correspondem a ácidos pouco solúveis.
3. A reação de sais com soluções básicas:
sal 1 + base 1 = sal 2 + base 2
FeCl 3 + 3KOH \u003d Fe (OH) 3 + 3KCl
Apenas os sais reagem com álcalis:
a) cujos cátions metálicos correspondem a bases insolúveis;
b) cujos ânions correspondem a sais insolúveis.
4. A reação de sais com sais:
sal 1 + sal 2 = sal 3 + sal 4
AgNO 3 + KCl = AgCl↓ + KNO 3
Os sais interagem entre si se um dos sais resultantes for insolúvel ou se decompor com a liberação de gás ou precipitado.
5. Muitos sais se decompõem quando aquecidos:
MgCO 3 \u003d CO 2 + MgO
6. Os sais básicos interagem com os ácidos para formar sais médios e água:
Sal básico + ácido \u003d sal médio + H 2 O
CuOHCl + HCl \u003d CuCl 2 + H 2 O
7. Sais ácidos interagem com bases solúveis (álcalis) para formar sais médios e água:
Sal ácido + ácido \u003d sal médio + H 2 O
NaHSO 3 + NaOH = Na 2 SO 3 + H 2 O
III. Métodos de obtenção de sais.
Os métodos de obtenção de sais são baseados nas propriedades químicas das principais classes de substâncias inorgânicas - óxidos, ácidos, bases.
6. Principais classes de compostos inorgânicos: bases, classificação, físicas. e quim. sv-va, recebendo
As bases são substâncias complexas contendo íons metálicos e um ou mais grupos hidroxo (OH -).
O número de grupos hidroxo corresponde ao grau de oxidação do metal.
De acordo com o número de grupos hidroxila, as bases são divididas em:
ácido único (NaOH)
diácido (Ca (OH) 2)
poliácido (Al (OH) 3)
Por Solubilidade em Água:
solúvel (LiOH, NaOH, KOH, Ba (OH) 2, etc.)
insolúvel (Cu (OH) 2, Fe (OH) 3, etc.)
EU. Propriedades físicas:
Todas as bases são sólidos cristalinos.
Uma característica dos álcalis é sua sensação de sabão ao toque.
II. Propriedades quimicas.
1. Reação com indicadores.
base + fenolftaleína = cor framboesa
base + laranja de metila = cor amarela
base + tornassol = cor azul
As bases insolúveis não alteram a cor dos indicadores.
2. Reação com ácidos (reação de neutralização):
base + ácido = sal + água
KOH + HCl = KCl + H 2 O
3. Reação com óxidos ácidos:
base + óxido ácido = sal + água
Ca (OH) 2 + CO 2 \u003d CaCO 3 + H 2 O
4. Reação de bases com óxidos anfóteros:
base + óxido anfótero = sal + água
5. Reação de bases (álcalis) com sais:
base 1 + sal 1 = base 2 + sal 2
KOH + CuSO 4 \u003d Сu (OH) 2 ↓ + K 2 SO 4
Para que a reação ocorra, é necessário que a base e o sal reagentes sejam solúveis, e a base e/ou sal resultante deve precipitar.
6. Reação de decomposição de bases quando aquecidas: t
base = óxido + água
Cu (OH) 2 \u003d CuO + H 2 O
Os hidróxidos de metais alcalinos são resistentes ao calor (com exceção do lítio).
7. Reação de bases anfotéricas com ácidos e álcalis.
8. A reação de álcalis com metais:
Soluções alcalinas interagem com metais, que formam óxidos e hidróxidos anfóteros (Zn, Al, Cr)
Zn + 2NaOH \u003d Na 2 ZnO 2 + H 2
Zn + 2NaOH + H 2 O \u003d Na 2 + H 2
4. Recibo.
1. Você pode obter uma base solúvel reagindo metais alcalinos e alcalino-terrosos com água:
K + H 2 O \u003d KOH + H 2
2. Uma base solúvel pode ser obtida pela reação de óxidos de metais alcalinos e alcalino-terrosos com água.
ANÁLISES QUÍMICAS
Química Analítica. Tarefas e etapas da análise química. Sinal analítico. Classificação dos métodos de análiseatrás. Identificação de substâncias. Análise fracionária. Análise sistemática.
Principais tarefas da química analítica
Uma das tarefas na execução de medidas de proteção ambiental é o conhecimento dos padrões de relações de causa e efeito entre vários tipos de atividade humana e mudanças que ocorrem no ambiente natural. AnáliseÉ o principal meio de controlar a poluição ambiental. A base científica da análise química é a química analítica. Química Analítica - a ciência dos métodos e meios para determinar a composição química de substâncias e materiais. Método- esta é uma maneira bastante universal e teoricamente justificada de determinar a composição.
Requisitos básicos para métodos e técnicas de química analítica:
1) exatidão e boa reprodutibilidade;
2) baixo limite de detecção- este é o menor teor no qual a presença do determinado componente com uma dada probabilidade de confiança pode ser detectada usando este método;
3) seletividade (seletividade)- caracteriza a influência interferente de vários fatores;
4) gama de conteúdos medidos(concentrações) usando este método de acordo com este método;
5) expressividade;
6) simplicidade na análise, possibilidade de automação, custo-benefício da determinação.
Análises químicasé um multi-estágio complexo sobre cesso, que é uma coleção de técnicas prontas e serviços relacionados.
Tarefas de análise
1. Identificação do objeto, ou seja, estabelecendo a natureza do objeto (verificando a presença de certos componentes principais, impurezas).
2. Determinação quantitativa do conteúdo de um ou outro componente no objeto analisado.
Etapas da análise de qualquer objeto
1. Formulação do problema e escolha do método e esquema de análise.
2. Amostragem (a amostragem competente de uma parte da amostra permite tirar a conclusão correta sobre a composição de toda a amostra). Tentar- esta é uma parte do material analisado, representativa do A mastigando sua composição química. Em alguns casos, todo o material analítico é utilizado como amostra. O tempo de armazenamento da amostra deve ser mínimo. Eh nym. As condições e métodos de armazenamento devem excluir a perda descontrolada de compostos voláteis e quaisquer outras alterações físicas e químicas na composição da amostra analisada.
3. Preparação de amostras para análise: transferência da amostra para o estado desejado (solução, vapor); separação de componentes ou separação de interferentes; concentração de componentes;
4. Obtenção de um sinal analítico. sinal analítico- trata-se de alteração de qualquer propriedade física ou físico-química de determinado componente, funcionalmente relacionada ao seu conteúdo (fórmula, tabela, gráfico).
5. Processamento de sinal analítico, ou seja, separação de sinal e ruído. ruídos- sinais secundários que surgem em instrumentos de medição, amplificadores e outros dispositivos.
6. Aplicação dos resultados da análise. Dependendo da propriedade da substância subjacente à definição, os métodos de análise são divididos em:
Sobre métodos químicos análise baseada em uma reação analítica química, que é acompanhada por um efeito pronunciado. Estes incluem métodos gravimétricos e titrimétricos;
- métodos físicos e químicos, com base na medição de quaisquer parâmetros físicos de um sistema químico que dependem da natureza dos componentes do sistema e mudam durante uma reação química (por exemplo, a fotometria é baseada em uma mudança na densidade óptica de uma solução como resultado de uma reação);
- métodos físicos análise que não envolva o uso de reações químicas. A composição das substâncias é estabelecida pela medição das propriedades físicas características do objeto (por exemplo, densidade, viscosidade).
Dependendo do valor medido, todos os métodos são divididos nos seguintes tipos.
Métodos para medir grandezas físicas
|
Quantidade física medida |
Nome do método |
|
Gravimetria |
|
|
Titrimetria |
|
|
Potencial de equilíbrio do eletrodo |
potenciometria |
|
Resistência de polarização do eletrodo |
Polarografia |
|
A quantidade de eletricidade |
Coulometria |
|
Condutividade da solução |
condutometria |
|
Absorção de fótons |
Fotometria |
|
Emissão de fótons |
Análise espectral de emissão |
Identificação da substância baseia-se em métodos de reconhecimento qualitativo de objetos elementares (átomo, moléculas, íons, etc.) que compõem substâncias e materiais.
Muitas vezes, a amostra analisada de uma substância é convertida em uma forma conveniente para análise por dissolução em um solvente adequado (geralmente água ou soluções ácidas aquosas) ou fusão com algum composto químico, seguido de dissolução.
Métodos químicos de análise qualitativa são baseados em usando reações de íons identificáveis com certas substâncias - reagentes analíticos. Tais reações devem ser acompanhadas por precipitação ou dissolução do precipitado; o aparecimento, alteração ou desaparecimento da cor da solução; liberação de gás com odor característico; a formação de cristais de uma certa forma.
Reações que ocorrem em soluções por meio de execução são classificados em tubo de ensaio, microcristaloscópico e gotejamento. As reações microcristaloscópicas são realizadas em uma lâmina de vidro. Observe a formação de cristais de formato característico. As reações de gota são realizadas em papel de filtro.
Reações analíticas usadas na análise qualitativa, por área de aplicação compartilhar:
1.) em reações de grupo- são reações para a precipitação de todo um grupo de íons (um reagente é usado, chamado grupo);
2;) reações características:
a) seletivo (seletivo)- dê as mesmas reações analíticas ou semelhantes com um número limitado de íons (2~5 unid.);
b) específico (altamente seletivo)- seletivo para sozinho componente.
Existem poucas reações seletivas e específicas, por isso são usadas em combinação com reações de grupo e com técnicas especiais para eliminar a influência interferente dos componentes presentes no sistema junto com a substância que está sendo determinada.
Misturas simples de íons são analisadas método fracionário, sem separação prévia dos íons interferentes, os íons individuais são determinados por meio de reações características. M íon destruidor- trata-se de um íon que, nas condições de detecção do desejado, dá um efeito analítico semelhante com o mesmo reagente ou um efeito analítico que mascara a reação desejada. A detecção de diferentes íons na análise fracionária é realizada em porções separadas da solução. Se for necessário eliminar os íons interferentes, use o seguinte métodos de separação e camuflagem.
1. Conversão de íons interferentes em precipitado. A base é a diferença na magnitude do produto de solubilidade dos precipitados resultantes. Neste caso, o PR da conexão do íon que está sendo determinado com o reagente deve ser maior que o PR da conexão do íon interferente.
2. Ligação de íons interferentes em um composto complexo forte. O complexo resultante deve ter a estabilidade necessária para completar a ligação do íon interferente, e o íon desejado não deve reagir de forma alguma com o reagente introduzido, ou seu complexo deve ser instável.
3. Mudança no estado de oxidação dos íons interferentes.
4. O uso de extração. O método baseia-se na extração de íons interferentes de soluções aquosas com solventes orgânicos e na separação do sistema em suas partes componentes (fases) de forma que os componentes interferentes e determinados estejam em fases diferentes.
Vantagens da análise fracionária:
Velocidade de execução, pois o tempo para operações de longo prazo de separação sequencial de alguns íons de outros é reduzido;
As reações fracionárias são facilmente reproduzíveis; eles podem ser repetidos várias vezes. No entanto, se for difícil selecionar reações seletivas (específicas) para detectar íons, mascarar reagentes, calcular a completude
remoção de íons e outras causas (complexidade da mistura) recorrem à realização de uma análise sistemática.
Análise sistemática- trata-se de uma análise completa (detalhada) do objeto em estudo, que é realizada dividindo todos os componentes da amostra em vários grupos em uma determinada sequência. A divisão em grupos é baseada na semelhança (dentro do grupo) e nas diferenças (entre grupos) das propriedades analíticas dos componentes. No grupo de análise selecionado, uma série de reações de separação sucessivas é usada até que apenas os componentes que dão reações características com reagentes seletivos permaneçam em uma fase (Fig. 23.1).
Várias classificações analíticas foram desenvolvidas kaíons e ânions em grupos analíticos, que são baseados no uso de reagentes de grupo (ou seja, reagentes para isolar todo um grupo de íons sob condições específicas). Os reagentes de grupo na análise de cátions servem tanto para detecção quanto para separação, e na análise de ânions - apenas para detecção (Fig. 23.2).
Análise de misturas de cátions
Os reagentes de grupo na análise qualitativa de cátions são ácidos, bases fortes, amônia, carbonatos, fosfatos, sulfatos de metais alcalinos, agentes oxidantes e redutores. A combinação de substâncias em grupos analíticos é baseada no uso de semelhanças e diferenças em suas propriedades químicas. As propriedades analíticas mais importantes incluem a capacidade de um elemento formar vários tipos de íons, a cor e a solubilidade dos compostos, a capacidade de entrar em V certas reações.
Os reagentes de grupo são selecionados a partir dos reagentes gerais porque o reagente de grupo é necessário para liberar um número relativamente grande de íons. O principal método de separação é a precipitação, ou seja, a divisão em grupos é baseada na diferente solubilidade dos precipitados catiônicos em determinados meios. Ao considerar a ação dos reagentes de grupo, os seguintes grupos podem ser distinguidos (Tabela 23.2).
Além disso, permanecem três cátions (Na + , K + , NH4) que não formam precipitados com os reagentes do grupo indicado. Eles também podem ser separados em um grupo separado.
grupos de cátions
Além da abordagem geral indicada, ao escolher reagentes de grupo, parte-se dos valores dos produtos de solubilidade de precipitação, pois, variando as condições de precipitação, é possível separar substâncias de um grupo pela ação do mesmo reagente.
A mais difundida é a classificação ácido-base dos cátions. Vantagens do método ácido-base de análise sistemática:
a) as propriedades básicas dos elementos são usadas - sua relação com ácidos, álcalis;
b) grupos analíticos de cátions em maior extensão co correspondem aos grupos do sistema periódico de elementos D.I. Mendeleiev;
c) o tempo de análise é significativamente reduzido em comparação com o método de sulfeto de hidrogênio. O estudo começa com testes preliminares, nos quais o pH da solução é definido por um indicador universal e os íons NH 4 , Fe 3+ , Fe 2+ são detectados por reações específicas e seletivas.
Divisão em grupos. O esquema geral de divisão em grupos dado em tabela. 23.3. Na solução analisada, em primeiro lugar, os cátions dos grupos I e II são separados. Para fazer isso, 10-15 gotas da solução são colocadas em um tubo de ensaio e uma mistura de HCl 2M e H 2 S0 4 1M é adicionada gota a gota. O precipitado é deixado por 10 min, depois é centrifugado e lavado com água acidificada com HCl. Uma mistura de cloretos e sulfatos Ag + , Pb 2+ , Ba 2+ , Ca 2+ permanece no precipitado. A presença de sais básicos de antimônio é possível. Em solução - grupos de cátions III-VI.
O Grupo III é separado da solução adicionando algumas gotas de H 2 0 2 a 3% e um excesso de NaOH sob aquecimento e agitação. O excesso de peróxido de hidrogênio é removido por ebulição. No sedimento - hidróxidos de cátions dos grupos IV-V, em solução - cátions dos grupos III e VI e parcialmente Ca 2+, que podem não precipitar completamente na forma de CaS0 4 ao separar os grupos I e II.
Os cátions do grupo V são separados do precipitado. O precipitado é tratado com Na 2 CO 3 2N e depois com excesso de NH 3 durante o aquecimento. Os cátions do grupo V passam para a solução na forma de amônia, no precipitado - carbonatos e sais básicos dos cátions do grupo IV.
A virtude da análise sistemática- Obtenção de informações suficientemente completas sobre a composição do objeto. Imperfeição- volume, duração, laboriosidade. Esquemas completos de análise qualitativa sistemática raramente são realizados. Normalmente são usados parcialmente se houver informações sobre a origem, composição aproximada da amostra, Então no curso de química analítica.
O hidróxido de magnésio se dissolve em uma mistura de NH 3 + NH 4 C1. Assim, após a divisão dos cátions em grupos, foram obtidos quatro tubos de ensaio contendo a) um precipitado de cloretos e sulfatos de cátions dos grupos I-II; b) uma solução de uma mistura de grupos de cátions III e VI; c) uma solução de amoniatos de cátions do grupo V; d) sedimento de carbonatos e sais básicos de cátions do grupo IV. Cada um desses objetos é analisado separadamente.
Análise de misturas de ânions
Características gerais dos aniões estudados. Os ânions são formados principalmente por elementos dos grupos IV, V, VI e VII do sistema periódico. Um mesmo elemento pode formar vários ânions que diferem em suas propriedades. Por exemplo, o enxofre forma ânions S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, etc.
Todos os ânions são constituintes de ácidos e correspondente sais de ramificação. Dependendo da composição de qual substância o ânion está incluído, suas propriedades mudam significativamente. Por exemplo, para o íon SO 4 2 "na composição do ácido sulfúrico concentrado, as reações de oxidação-redução são características e na composição dos sais - reações de precipitação.
O estado dos ânions em uma solução depende do meio da solução. Alguns ânions se decompõem sob a ação de ácidos concentrados com a liberação dos gases correspondentes: CO 2 (ânion CO 2-3), H 2 S (ânion S 2 "), N0 2 (ânion N0 3), etc. de ácidos diluídos, ânions MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2 "formam ácidos insolúveis em água (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiSOBRE 3 ). Os ânions de ácidos fracos (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") em soluções aquosas são parcialmente ou completamente hidrolisados, por exemplo:
S 2 "+ H 2 0 →HS" + OH _.
A maioria dos elementos que formam os ânions tem valência variável e, sob a ação de agentes oxidantes ou redutores, alteram o estado de oxidação, alterando a composição do ânion. O íon cloreto, por exemplo, pode ser oxidado a C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Os íons iodeto, por exemplo, são oxidados a I 2, IO 4; íon sulfeto S 2 ~ - a S0 2, SO 4 2 - ; os ânions N0 3 podem ser reduzidos a N0 2, NO, N 2, NH 3.
Os ânions redutores (S 2 ~, I - , CI -) reduzem os íons Mn0 4 - em um ambiente ácido, causando sua descoloração. íons oxidantes (NÃO3 , CrO 4 2 ", V0 3 -, Mn0 4 ~) oxidar íons iodeto a ácido ai meio para um íon livre, cor azul de difenilamina. Essas propriedades são usadas para análise qualitativa, as propriedades redox de cromato, nitrato, iodeto, vanadato, molibdato, íons de tungstato são subjacentes deles reações típicas.
Reacções de grupo de aniões. De acordo com sua ação sobre os ânions, os reagentes são divididos nos seguintes grupos:
1) reagentes que decompõem substâncias com liberação de gases. Esses reagentes incluem ácidos minerais diluídos (HC1, H 2 S0 4);
2) reagentes que liberam ânions de soluções na forma de precipitados levemente dissolvidos (Tabela 23.4):
a) ВаС1 2 em meio neutro ou na presença de Ba (OH) 2 precipita: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";
b) AgNO 3 em 2n HNO 3 precipita: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 somente em soluções concentradas);
3) agentes redutores (KI) (Tabela 23.5);
4) reagentes oxidantes (KMn0 4, solução de I 2 em KI, HNO 3 (conc), H 2 S0 4).
Os ânions na análise basicamente não interferem na detecção um do outro, portanto, as reações de grupo são usadas não para separação, mas para verificação preliminar da presença ou ausência de um determinado grupo de ânions.
Métodos sistemáticos para a análise de uma mistura de ânions, baseados sim ao dividi-los em grupos, raramente são usados, principalmente zom para o estudo de misturas simples. Quanto mais complexa a mistura de ânions, mais complicados se tornam os esquemas de análise.
A análise fracionária permite detectar ânions que não interferem entre si em porções separadas da solução.
Em métodos semi-sistemáticos, ocorre a separação de ânions em grupos usando reagentes de grupo e a subsequente detecção fracionada de ânions. Isso leva a uma redução no número de operações analíticas sequenciais necessárias e, em última análise, simplifica o esquema de análise de uma mistura de ânions.
O estado atual da análise qualitativa não se limita ao esquema clássico. Na análise de inorgânicos, Então e substâncias orgânicas, métodos instrumentais são frequentemente usados, como luminescentes, espectroscópicos de absorção, vários métodos eletroquímicos, “que são variantes da cromatografia, etc. No entanto, em vários casos (campo, laboratórios expressos de fábrica, etc.), a análise clássica não perdeu seu significado devido à sua simplicidade, acessibilidade e baixo custo.
1. Amostragem:
Uma amostra de laboratório consiste em 10-50 g de material, que é retirado de forma que sua composição média corresponda à composição média de todo o lote do analito.
2. Decomposição da amostra e sua transferência para a solução;
3. Realizando uma reação química:
X é o componente a ser determinado;
P é o produto da reação;
R é um reagente.
4. Medição de qualquer parâmetro físico do produto da reação, reagente ou analito.
Classificação dos métodos químicos de análise
EU Por componentes de reação
1. Meça a quantidade de produto de reação P formado (método gravimétrico). Crie condições sob as quais o analito seja completamente convertido em um produto de reação; além disso, é necessário que o reagente R não forneça produtos de reação menores com substâncias estranhas, cujas propriedades físicas seriam semelhantes às propriedades físicas do produto.
2. Com base na medição da quantidade do reagente consumido na reação com o analito X:
– a ação entre X e R deve ser estequiométrica;
- a reação deve ocorrer rapidamente;
– o reagente não deve reagir com substâncias estranhas;
– é necessária uma forma de estabelecer o ponto de equivalência, ou seja, o momento da titulação quando o reagente é adicionado em quantidade equivalente (indicador, mudança de cor, ilha de potencial, condutividade elétrica).
3. Registra as mudanças que ocorrem com o próprio analito X no processo de interação com o reagente R (análise de gás).
II Tipos de reações químicas
1. Ácido-base.
2. Formação de compostos complexos.
Reações ácido-base: usado principalmente para a determinação quantitativa direta de ácidos e bases fortes e fracos e seus sais.
Reações para a formação de compostos complexos: determinadas substâncias são convertidas em íons e compostos complexos pela ação de reagentes.
Os seguintes métodos de separação e determinação são baseados em reações de formação complexa:
1) Separação por meio de precipitação;
2) Método de extração (compostos complexos insolúveis em água geralmente se dissolvem bem em solventes orgânicos - benzeno, clorofórmio - o processo de transferência de compostos complexos de fases aquosas para fases dispersas é chamado de extração);
3) Fotométrico (Co com sal nitroso) - mede a densidade ótima de soluções de compostos complexos;
4) Método de análise titrimétrica
5) Método gravimétrico de análise.
1) método de cimentação - redução dos íons metálicos Me em solução;
2) eletrólise com cátodo de mercúrio - durante a eletrólise de uma solução com cátodo de mercúrio, íons de muitos elementos são reduzidos por corrente elétrica a Me, que se dissolvem em mercúrio, formando um amálgama. Os íons do outro Eu permanecem em solução;
3) método de identificação;
4) métodos titrimétricos;
5) eletrogravimétrico - um el é passado pela solução de teste. uma corrente de uma certa voltagem, enquanto os íons Me são restaurados ao estado Me, o liberado é pesado;
6) método coulométrico - a quantidade de uma substância é determinada pela quantidade de eletricidade que deve ser gasta para a transformação eletroquímica da substância analisada. Os reagentes de análise são encontrados de acordo com a lei de Faraday:
M é a quantidade do elemento que está sendo determinado;
F é o número de Faraday (98500 C);
A é a massa atômica do elemento;
n é o número de elétrons envolvidos na transformação eletroquímica de um determinado elemento;
Q é a quantidade de eletricidade (Q = I ∙ τ).
7) método de análise catalítico;
8) polarográfico;
III Classificação dos métodos de separação com base no uso de vários tipos de transformações de fase:
Os seguintes tipos de equilíbrio entre as fases são conhecidos:
O equilíbrio L-G ou T-G é usado na análise quando as substâncias são liberadas na fase gasosa (CO 2 , H 2 O, etc.).
O equilíbrio W 1 - W 2 é observado no método de extração e na eletrólise com cátodo de mercúrio.
Zh-T é típico para os processos de deposição e os processos de precipitação na superfície da fase sólida.
Os métodos de análise incluem:
1. gravimétrico;
2. titrimétrica;
3 ópticos;
4. eletroquímica;
5. catalítico.
Os métodos de separação incluem:
1. precipitação;
2. extração;
3. cromatografia;
4. troca iônica.
Os métodos de concentração incluem:
1. precipitação;
2. extração;
3. rejuntamento;
4. decapagem.
Métodos físicos de análise
Uma característica é que eles medem diretamente quaisquer parâmetros físicos do sistema associados à quantidade do elemento a ser determinado sem reação química prévia.
Os métodos físicos incluem três grupos principais de métodos:
I Métodos baseados na interação da radiação com uma substância ou na medição da radiação de uma substância.
II Métodos baseados na medição dos parâmetros de el. ou propriedades magnéticas da matéria.
IIIMétodos baseados na medição da densidade ou outros parâmetros das propriedades mecânicas ou moleculares das substâncias.
Métodos baseados na transição de energia dos elétrons de valência externos dos átomos: incluem métodos de análise de emissão atômica e absorção atômica.
Análise de emissão atômica:
1) Fotometria de chama - a solução analisada é pulverizada na chama de um queimador de gás. Sob a influência da alta temperatura, os átomos entram em um estado excitado. Os elétrons de valência externos movem-se para níveis de energia mais altos. A transição reversa dos elétrons para o nível de energia principal é acompanhada por radiação, cujo comprimento de onda depende dos átomos de qual elemento estava na chama. A intensidade da radiação sob certas condições é proporcional ao número de átomos do elemento na chama, e o comprimento de onda da radiação caracteriza a composição qualitativa da amostra.
2) Método de análise de emissão - espectral. A amostra é introduzida na chama de um arco ou faísca condensada, sob alta temperatura os átomos entram em estado excitado, enquanto os elétrons vão não só para os níveis de energia mais próximos do principal, mas também para níveis de energia mais distantes.
A radiação é uma mistura complexa de vibrações de luz de diferentes comprimentos de onda. O espectro de emissão é decomposto nas partes principais do especial. instrumentos, espectrômetros e fotografia. A comparação da posição da intensidade de linhas individuais do espectro com as linhas do padrão correspondente permite determinar a análise qualitativa e quantitativa da amostra.
Métodos de análise de absorção atômica:
O método baseia-se na medição da absorção de luz de um determinado comprimento de onda por átomos não excitados do elemento que está sendo determinado. Uma fonte de radiação especial produz radiação ressonante, ou seja, radiação correspondente à transição de um elétron para o orbital mais baixo com a energia mais baixa, do orbital mais próximo a ele com um nível de energia mais alto. A diminuição da intensidade da luz quando ela passa pela chama devido à transferência dos elétrons dos átomos do elemento que está sendo determinado para um estado excitado é proporcional ao número de átomos não excitados nele. Na absorção atômica, são utilizadas misturas combustíveis com temperaturas de até 3100°C, o que aumenta o número de elementos a serem determinados, em comparação com a fotometria de chama.
Fluorescente de raios-X e emissão de raios-X
Fluorescente de raios-X: a amostra é exposta aos raios-x. elétrons superiores. Os orbitais mais próximos do núcleo do átomo são eliminados dos átomos. Seu lugar é ocupado por elétrons de orbitais mais distantes. A transição desses elétrons é acompanhada pelo aparecimento de radiação secundária de raios X, cujo comprimento de onda está funcionalmente relacionado ao número atômico do elemento. Comprimento de onda - composição qualitativa da amostra; intensidade - a composição quantitativa da amostra.
Métodos baseados em reações nucleares - radioativos. O material é exposto à radiação de nêutrons, ocorrem reações nucleares e isótopos radioativos de elementos são formados. Em seguida, a amostra é transferida para uma solução e os elementos são separados por métodos químicos. Depois disso, a intensidade da radiação radioativa de cada elemento da amostra é medida e a amostra de referência é analisada em paralelo. A intensidade da radiação radioativa de frações individuais da amostra de referência e do material analisado é comparada e são tiradas conclusões sobre o conteúdo quantitativo dos elementos. Limite de detecção 10 -8 - 10 -10%.
1. Conductométrico - baseado na medição da condutividade elétrica de soluções ou gases.
2. Potenciométrica - existe um método de titulação direta e potenciométrica.
3. Termoelétrico - baseado na ocorrência de força termoeletromotriz, que surgiu ao aquecer o local de contato do aço, etc. Me.
4. Espectral de massa - é usado com a ajuda de elementos fortes e campos magnéticos, as misturas de gases são separadas em componentes de acordo com os átomos ou pesos moleculares dos componentes. É usado no estudo de uma mistura de isótopos. gases inertes, misturas de substâncias orgânicas.
Densitometria - baseada na medição da densidade (determinação da concentração de substâncias em soluções). Para determinar a composição, são medidas a viscosidade, a tensão superficial, a velocidade do som, a condutividade elétrica, etc.
Para determinar a pureza das substâncias, o ponto de ebulição ou ponto de fusão é medido.
Previsão e cálculo de propriedades físicas e químicas
Fundamentos teóricos para prever as propriedades físico-químicas de substâncias
Cálculo de previsão aproximado
A previsão implica uma avaliação das propriedades físico-químicas com base no número mínimo de dados iniciais prontamente disponíveis e também pode assumir a completa ausência de informações experimentais sobre as propriedades da substância em estudo (a previsão “absoluta” depende apenas de informações sobre a fórmula estequiométrica de o composto).