Maddeler, özellikleri ve kimyasal dönüşümleri hakkındaki bilgilerin büyük çoğunluğu kimyasal veya fizikokimyasal deneyler yoluyla elde edilmiştir. Bu nedenle kimyagerlerin kullandığı ana yöntemin kimyasal deney olduğu düşünülmelidir.
Deneysel kimyanın gelenekleri yüzyıllar boyunca gelişmiştir. Kimyanın kesin bir bilim olmadığı zamanlarda bile, eski çağlarda ve Orta Çağ'da bilim adamları ve zanaatkârlar, bazen tesadüfen, bazen de bilerek, ekonomik faaliyetlerde kullanılan birçok maddenin (metaller, asitler, alkaliler) elde edilmesi ve saflaştırılması için yöntemler keşfettiler. , boyalar vb. Simyacıların bu tür bilgilerin birikmesine büyük katkıları olmuştur (bkz. Simya).
Bu sayede 19. yüzyılın başlarında. kimyagerler deneysel sanatın temelleri, özellikle de her türlü sıvı ve katının saflaştırılmasına yönelik yöntemler konusunda oldukça bilgili idiler ve bu da onların birçok önemli keşif yapmalarına olanak sağladı. Yine de kimya, kelimenin modern anlamında bir bilim, kesin bir bilim haline gelmeye başladı, ancak 19. yüzyılda katlı oranlar yasası keşfedildiğinde ve atom-moleküler bilim geliştirildi. O zamandan beri, kimyasal deneyler yalnızca maddelerin dönüşümlerinin ve izolasyon yöntemlerinin incelenmesini değil, aynı zamanda çeşitli niceliksel özelliklerin ölçümünü de içermeye başladı.
Modern bir kimyasal deney birçok farklı ölçümü içerir. Hem deney yapma ekipmanı hem de kimyasal cam eşyalar değişti. Modern bir laboratuvarda ev yapımı imbik bulamazsınız; bunların yerini endüstri tarafından üretilen ve belirli bir kimyasal prosedürü gerçekleştirmek için özel olarak uyarlanmış standart cam ekipmanlar almıştır. Çalışma yöntemleri de standart hale geldi ve günümüzde artık her kimyagerin yeniden icat etmesi gerekmiyor. Uzun yıllara dayanan deneyimle kanıtlanmış en iyilerinin bir açıklaması ders kitaplarında ve kılavuzlarda bulunabilir.
Maddeyi inceleme yöntemleri yalnızca daha evrensel olmakla kalmadı, aynı zamanda çok daha çeşitli hale geldi. Bir kimyagerin çalışmalarında giderek daha önemli bir rol, bileşikleri izole etmek ve saflaştırmak, ayrıca bileşimlerini ve yapılarını oluşturmak için tasarlanmış fiziksel ve fizikokimyasal araştırma yöntemleri tarafından oynanmaktadır.
Maddelerin saflaştırılmasına yönelik klasik teknik son derece emek yoğundu. Kimyacıların bir karışımdan tek bir bileşiği izole etmek için yıllarca çalıştıkları durumlar vardır. Böylece nadir toprak elementlerinin tuzları ancak binlerce fraksiyonel kristalleşmeden sonra saf biçimde izole edilebildi. Ancak bundan sonra bile maddenin saflığı her zaman garanti edilemeyebilir.
Teknolojinin mükemmelliği o kadar yüksek bir seviyeye ulaştı ki, daha önce inanıldığı gibi "anlık" reaksiyonların bile hızını, örneğin hidrojen katyonları H + ve anyonlardan OH - su moleküllerinin oluşumunu doğru bir şekilde belirlemek mümkün hale geldi. Her iki iyonun başlangıç konsantrasyonu 1 mol/l'ye eşit olduğunda, bu reaksiyonun süresi saniyenin birkaç yüz milyarda biri kadardır.
Fizikokimyasal araştırma yöntemleri, kimyasal reaksiyonlar sırasında oluşan kısa ömürlü ara parçacıkların tespiti için özel olarak uyarlanmıştır. Bunun için cihazlar ya yüksek hızlı kayıt cihazlarıyla ya da çok düşük sıcaklıklarda çalışmayı sağlayan eklentilerle donatılıyor. Bu yöntemler, normal koşullar altında ömrü saniyenin binde biri cinsinden ölçülen serbest radikaller gibi parçacıkların spektrumlarını başarıyla kaydeder.
Modern kimyada deneysel yöntemlerin yanı sıra hesaplamalar da yaygın olarak kullanılmaktadır. Böylece, reaksiyona giren bir madde karışımının termodinamik hesaplaması, denge bileşiminin doğru bir şekilde tahmin edilmesini mümkün kılar (bkz.
KONU 1. Zorunlu kesim, uygulama prosedürü ve zorla kesim etlerinin veteriner muayenesi
Amaç, hayvanların zorla kesilmesine ilişkin prosedürlerin öğrenilmesi, kesim ürünlerinin veteriner muayenelerinin yapılması ve bunların kullanılmasıdır.
1. Hayvanların zorla kesilmesi, veteriner muayenelerinin yapılması ve kesim ürünlerinin kullanılması için "Kasaplık hayvanların veteriner muayenesi ve et ve et ürünlerinin veterinerlik ve sıhhi muayenesine ilişkin kurallar" tarafından oluşturulan prosedürü incelemek ve anlamak. Kontrol sorularını hazırlayın ve yanıtlayın:
1) Hayvanların zorla kesilmesi ne demektir, hangi durumlarda zorla kesim sayılmaz ve hayvanların zorla kesime tabi tutulması ne zaman yasaktır?
2) Kesim ürünlerinin zorunlu kesim ve veteriner muayenesinin tescili ve yürütülmesi prosedürü.
3) Bakteriyolojik ve diğer çalışmalar için bir veteriner laboratuvarına materyal gönderilirken numune alma ve beraberindeki belgeyi hazırlama prosedürü.
4) Ölmüş veya agonal durumdaki hayvanlardan elde edilen karkasları tanımlamak için hangi organoleptik özellikler kullanılır?
5) Ölen veya acı çeken hayvanlardan elde edilen etlerin belirlenmesi için hangi laboratuvar araştırma yöntemleri kullanılıyor ve bunların özü nedir?
6) Zorunlu kesim etlerinin nötralizasyon ve işleme için et işleme tesislerine teslim edilmesi prosedürü.
7) Bir et işleme tesisinde zorunlu kesimden elde edilen etin kabulü, incelenmesi, nötrleştirilmesi ve işlenmesi prosedürü.
2. Etin ölen veya acı çeken bir hayvandan elde edildiğini tespit etmek amacıyla zorla kesilen et numuneleri üzerinde laboratuvar testleri yapılması
a) Bir peroksidaz reaksiyonu gerçekleştirin.
b) Formaldehit ile reaksiyon gerçekleştirin.
c) Et numunelerinin bakteriskobik incelemesini yapmak.
d) Kolorimetrik ve potansiyometrik araştırma yöntemlerini kullanarak etin pH'ını belirler.
e) Et numunelerini pişirme testiyle inceleyin.
f) Yapılan araştırmaya dayanarak etin gıda amaçlı uygunluğu veya uygunsuzluğu hakkında bir sonuca varmak.
“Kesim hayvanlarının veteriner muayenesi ile et ve et ürünlerinin veteriner ve sıhhi muayenesi kuralları” uyarınca hayvanların zorla kesilmesi ve et muayenesinin gerçekleştirilmesi prosedürü
Hayvanların et işleme tesislerinde, mezbahalarda, çiftliklerde hastalık veya hayvanın yaşamını tehdit eden diğer nedenlerden dolayı zorla kesilmesi durumunda ve ayrıca uzun süreli, ekonomik açıdan gerekçelendirilmemiş etin veteriner ve sağlık muayenesini gerektiren durumlarda ve diğer ürünlerin kesim işlemleri olağan şekilde yapılmaktadır. Ek olarak, bakteriyolojik ve gerekirse fiziksel ve kimyasal araştırmaların yapılması zorunludur, ancak et için alışılmadık yabancı kokuları belirlemek için zorunlu bir pişirme testi de yapılmalıdır.
Hayvanların zorla kesilmesi yalnızca bir veterinerin (sağlık görevlisinin) izniyle gerçekleştirilir.
Zorunlu kesim için et işleme tesisine teslim edilen hayvanların kesim öncesi tutulması yapılmaz.
Çiftliklerde hayvanların zorla kesilmesinin nedenlerine ilişkin veteriner imzalı bir rapor düzenlenmesi gerekiyor. Bu yasa ve zorla öldürülen bir hayvanın karkasının bakteriyolojik incelemesinin sonuçlarına ilişkin veteriner laboratuvarının vardığı sonuç, söz konusu karkasın, yeniden tabi tutulacağı et işleme tesisine teslimatında bir veteriner sertifikasıyla birlikte teslim edilmesi gerekmektedir. bakteriyolojik inceleme.
Bir hayvanın pestisitler veya diğer toksik kimyasallar tarafından zehirlendiğinden şüpheleniliyorsa, etin toksik kimyasalların varlığına yönelik testlerinin sonuçları hakkında bir veteriner laboratuvarından sonuç alınması gerekir.
Zorla kesilen hayvanlardan elde edilen etlerin çiftliklerden et endüstrisi işletmelerine taşınması, et ürünlerinin taşınmasına ilişkin mevcut veterinerlik ve sıhhi kurallara uygun olarak gerçekleştirilmelidir.
Zorla öldürülen koyun, keçi, domuz ve buzağıların etlerinin doğru muayenesinin yapılabilmesi için et işleme tesisine bütün karkaslar halinde, sığır, at ve deve etlerinin ise bütün karkas, yarım karkas ve yarım karkas halinde teslim edilmesi gerekmektedir. çeyrekler ve ayrı bir soğutma odasına yerleştirildi. Yarım karkaslar ve çeyrekler etiketlenerek aynı karkasa ait olup olmadıkları belirlenmektedir.
Çiftliklerde zorla öldürülen domuzların karkaslarının kafaları sağlam bir şekilde et işleme tesisine teslim edilmesi gerekiyor.
Çiftliklerde zorla öldürülen hayvanlardan elde edilen tuzlanmış etlerin bir et işleme tesisine teslim edilmesi sırasında, her fıçıda bir karkastan konserve sığır eti bulunmalıdır.
Ölüm öncesi veteriner muayenesi yapılmadan yolda zorla öldürülen, veteriner sertifikası (sertifikası) olmadan et işleme tesisine teslim edilen hayvan karkasları, zorla kesimin nedenlerine ilişkin veteriner kanunu ve veteriner laboratuvarının sonuçları hakkında bir sonuç. Bakteriyolojik muayeneden geçenlerin et işleme tesislerine kabulü yasaktır.
İnceleme, bakteriyolojik ve fiziko-kimyasal araştırma sonuçlarına göre et ve diğer zorunlu kesim ürünlerinin gıda olarak kullanıma uygun bulunması halinde, haşlamanın yanı sıra et somunu veya konserve üretimi için gönderilir. “Gulaş” ve “Et Ezmesi”.
Bu etin ve diğer kesim ürünlerinin, önceden kaynatılarak dezenfekte edilmeden halka açık yiyecek içecek ağlarına (kantinler vb.) dahil olmak üzere ham formda salınması yasaktır.
Not: Zorla katliam vakalarına aşağıdakiler dahil değildir:
gerekli standartlarda besilenemeyen, büyüme ve gelişme açısından geri kalmış, verimsiz, kısır, ancak vücut ısısı normal olan, klinik açıdan sağlıklı hayvanların kesilmesi; doğal afet (kışlık meralarda kar birikintileri vb.) sonucu ölüm riski taşıyan sağlıklı hayvanların yanı sıra et işleme tesisinde, mezbahada, mezbahada kesimden önce yaralananların kesilmesi; Et işleme tesislerinde canlı hayvanların zorla kesilmesi yalnızca sıhhi bir kesimhanede gerçekleştirilmektedir.
Numunelerin seçimi, paketlenmesi ve veteriner laboratuvarına gönderilmesi Yukarıdaki veteriner muayenesi kurallarına göre, beklenen teşhise ve patolojik değişikliklerin niteliğine bağlı olarak, bakteriyolojik inceleme için aşağıdakiler gönderilir:
karkasın ön ve arka bacaklarının fleksör veya ekstansör kasının en az 8 cm uzunluğunda fasya ile kaplı bir kısmı veya en az 8x6x6 cm ölçülerinde başka bir kas parçası;
lenf düğümleri - sığırlardan - yüzeysel servikal veya aksiller ve dış iliak ve domuzlardan - yüzeysel servikal dorsal (baş ve boyun bölgesinde patolojik değişikliklerin yokluğunda) veya ilk kaburga ve patellanın koltuk altı;
dalak, böbrek, hepatik lenf nodlu karaciğer lobu (lenf nodu yokluğunda - safrasız safra kesesi).
Karaciğer, böbrek ve dalağın bir kısmı alınırken kesilerin yüzeyi kabuk oluşana kadar dağlanır.
Yarım veya çeyrek karkasları incelerken analiz için bir parça kas, lenf düğümleri ve tübüler kemik alınır.
Küçük hayvanlardan (tavşanlar, nutria) ve kümes hayvanlarından elde edilen etleri incelerken bütün karkaslar laboratuvara gönderilir.
Fıçı kabındaki tuzlanmış eti incelerken, fıçının üst, orta ve alt kısmından et ve mevcut lenf düğümleri örnekleri ile varsa boru şeklindeki kemik ve salamuradan numuneler alınır.
Erizipelden şüpheleniliyorsa kaslar, lenf düğümleri ve iç organların yanı sıra tübüler kemik de laboratuvara gönderilir.
Bakteriyolojik inceleme için beyin, karaciğer lobu ve böbrek listeriosis için gönderilir.
Şarbon, emkar veya malign ödemden şüpheleniliyorsa, etkilenen organın bir lenf düğümü veya şüpheli odak bölgesinden lenf, ödemli doku, eksüda ve domuzlarda ek olarak mandibular lenf düğümü toplayan bir lenf düğümü, incelemeye gönderilir.
Araştırma için alınan numuneler, bir belge ile birlikte, neme dayanıklı bir kap içerisinde ağzı kapalı veya mühürlü olarak laboratuvara gönderilir. Numunelerin alındığı işletmenin üretim laboratuvarına araştırma için numune gönderilirken mühürlenmesine gerek yoktur. Ekteki belgede hayvanın veya ürünün türü, bağlılığı (adresi), hangi materyalin ve hangi miktarda gönderildiği, materyalin araştırma için gönderilme nedeni, üründe hangi değişikliklerin tespit edildiği, amaçlanan teşhis ve ne tür değişiklikler olduğu belirtilir. araştırma yapılması gerekmektedir (bakteriyolojik, fiziko-kimyasal vb.) .d.).
Zorla kesilen etlerin (hasta, acı içinde öldürülmüş veya ölü hayvanlar) belirlenmesine yönelik yöntemler
Patoanatomik ve organoleptik muayene Agonal durumda öldürülen hasta bir hayvandan veya ölü bir hayvandan et belirlenirken, aşağıdaki dış belirtilerin dikkate alınması gerekir: kesim yerinin durumu, kanama derecesi, hipostazların varlığı ve kesimdeki lenf düğümlerinin rengi.
Bıçaklama yerinin durumu . Kesim, hayvanın kesilmesi sırasında kan damarlarının kesildiği yeri ifade eder. Normal şekilde kesilmiş bir hayvanın görünümünü yaratmak için, sahipleri genellikle ölü hayvanların boynunda kesikler yapar, kesilen bölgeye kan sürer, daha iyi kan drenajı için onları arka ayaklarından asar vb.
İntravital ve postmortem kesi arasında şu farklar vardır: Kas kasılması nedeniyle intravital kesi düzensizdir, kesi bölgesindeki dokular daha derinde yatanlara göre daha fazla kanla süzülür (ıslatılır). Hayvanın ölümünden sonra yapılan kesi daha düzgün olur, kan neredeyse dokuya nüfuz etmez ve doku yüzeyinde bulunan kan su ile kolayca yıkanır. Kesi bölgesindeki kan infiltrasyon derecesindeki dokular daha derinde yer alan dokulardan farklı değildir.
Karkas kanamasının derecesi . Hasta hayvanlardan ve özellikle agonal durumdaki veya ölen hayvanlardan elde edilen karkasların kanaması zayıf veya çok zayıftır. Karkasların rengi koyu kırmızıdır; kesiklerde kanla dolu küçük ve büyük kan damarları ortaya çıkar. İnterkostal damarlar koyu damarlar şeklinde görünür. Kürek kemiğini karkastan ayırırsanız kanla dolu damarları bulabilirsiniz.
Bir filtre kağıdı şeridini (10 cm uzunluğunda ve 1,5 cm genişliğinde) yeni bir kesiğe yerleştirir ve birkaç dakika orada bırakırsanız, kanama zayıfsa, kağıdın yalnızca ete temas eden kısmı değil, kanla doygun hale gelir, aynı zamanda serbest kısmı da biter (bu yöntem çözülmüş et için kabul edilmez), yağ dokusu pembe veya kırmızımsı renktedir.
Kanamanın iyi olması durumunda et kırmızı veya kırmızıdır, yağ beyaz veya sarıdır ve kesilen kasta kan yoktur. Plevra ve peritonun altındaki damarlar yarı saydam değildir, interkostal damarlar hafif şeritler gibi görünür.
Kesitteki lenf düğümlerinin rengi. Sağlıklı hayvanların ve zamanında giydirilen hayvanların karkaslarında kesildiğinde lenf düğümleri açık gri veya sarımsı bir renge sahiptir. Ağır hasta, agonal olarak öldürülen veya ölü hayvanların etlerinde kesimdeki lenf düğümleri lila-pembe renktedir. Ayrıca lenf düğümlerindeki hastalığa bağlı olarak genişlemeleri, çeşitli inflamatuar süreç biçimleri, kanamalar, nekroz ve hipertrofi tespit edilecektir.
Hipostazların varlığı . Hipostaz ile, uzun süreli acı sırasında kanın vücudun altta yatan kısımlarına ölüm sonrası ve ölüm öncesi yeniden dağıtılmasını (boşaltılmasını) anlıyoruz. Hasta hayvanın yattığı vücut tarafındaki dokular daha fazla kanla doyurulur. Aynı durum eşleşmiş organlarda da (böbrekler, akciğerler) gözlenir. Hipostaz morarma ile karıştırılmamalıdır. Morluklar nedeniyle kan damarlarının bütünlüğünün bozulması sonucu cilt altı dokuda morarma meydana gelir. Doğası gereği lokal ve yüzeyseldirler ve hipostazlar yaygındır (yayılmıştır) ve hipostazlar sırasında derin doku katmanlarına da kan sızar. Hipostazlar yalnızca bir hayvanın ölümünden sonra değil, yaşamı boyunca da oluşabilir. Hayvanın kalp aktivitesinin zayıfladığı ve vücudun alt kısımlarında kanın yavaş yavaş durduğu uzun süreli acı sırasında oluşabilirler. Bu nedenle, hipostazların tespiti, etin belirli bir süre kesilmeden yatan ölü bir hayvandan veya uzun süreli acı çeken bir hayvandan elde edildiğini gösterir. Hayvan kısa bir süre agonal durumdaysa ve kesilmişse, hipostaz olmayabilir. Bu nedenle hipostazların yokluğu henüz etin ölmekte olan bir hayvandan elde edilmediğinin göstergesi değildir.
Etin agonal durumdaki veya ölen hayvanlardan elde edildiğinin belirlenmesi, bu tür etlerin insan sağlığı için tehlikeli olması ve veterinerlik mevzuatına göre gıda olarak kullanılmasına izin verilmemesi ve imha edilmesi veya imha edilmesi gerektiğinden büyük önem taşımaktadır.
Pişirme testi . Ciddi derecede hasta, ölmek üzere olan veya ölü hayvanlardan elde edilen et, pişirme testi adı verilen organoleptik bir yöntem kullanılarak belirli bir dereceye kadar teşhis edilebilir. Bu amaçla 20 gr. Kıyılmış et, 100 ml'lik konik bir şişeye kıyma haline getirilir, 60 ml dökülür. damıtılmış su, karıştırın, bir saat camı ile örtün, kaynar su banyosuna koyun ve buhar görünene kadar 80-85ºС'ye ısıtın. Daha sonra kapağı hafifçe açın ve et suyunun kokusunu ve durumunu belirleyin. Ağır hasta, acı çeken veya ölü hayvanların etinden yapılan et suyu, kural olarak, hoş olmayan veya tıbbi bir kokuya sahiptir, pullarla bulanıktır. Tersine, sağlıklı hayvanların etinden yapılan et suyu hoş, kendine özgü bir et kokusuna sahiptir ve şeffaftır. Tat testi önerilmez.
Fiziko-kimyasal araştırma
“Hayvanların veteriner muayenesi ve et ve et ürünlerinin veteriner ve sıhhi muayenesi kurallarına” göre, patolojik, organoleptik ve bakteriyolojik analizlere ek olarak, zorla kesimden elde edilen etlerin yanı sıra hayvanın Kesimden önce ıstırap içinde olan veya ölmüş olanların fiziko-kimyasal araştırmalara tabi tutulması gerekir.
Bakteriyoskopi . Kasların, iç organların ve lenf düğümlerinin derin katmanlarından parmak izi smearlarının bakteriyoskopik incelemesi, bulaşıcı hastalıkların patojenlerinin (şarbon, amfizematöz karbunkül vb.) ve etin kontaminasyonunun ön (bakteriyolojik inceleme sonuçlarını almadan önce) tespitini amaçlamaktadır. fırsatçı mikroflora (Escherichia coli, Proteus vb.).
Bakteriyoskopik inceleme tekniği aşağıdaki gibidir. Kas parçaları, iç organlar veya lenf düğümleri bir spatula ile dağlanır veya iki kez alkole batırılıp ateşe verilir, ardından steril cımbız, neşter veya makas kullanılarak ortasından bir parça doku kesilerek bir yüzeye yayılır. cam slayt. Havayla kurutuldu, bek alevi üzerinde yakıldı ve Gram lekeli. Preparat filtre kağıdı üzerinden karbolik yılan otu çözeltisi ile boyanır - 2 dakika, filtre kağıdı çıkarılır, boya boşaltılır ve preparat yıkanmadan Lugol solüsyonu ile işleme tabi tutulur - 2 dakika, %95 alkol ile rengi giderilir - 30 saniye, suyla yıkandı, Pfeiffer fuksin ile karşıt boyama - 1 dakika, tekrar suyla yıkandı, kurutuldu ve daldırma altında mikroskobik olarak incelendi. Sağlıklı hayvanların etlerinin derin katmanlarından, iç organlarından ve lenf düğümlerinden alınan parmak izi smearlarında mikroflora yoktur.
Hastalık durumunda parmak izi yaymalarında çubuklar veya koklar bulunur. Tespit edilen mikrofloranın tam bir tespiti, besin ortamına aşılandığı, saf bir kültür elde edildiği ve tanımlandığı bir veteriner laboratuvarında belirlenebilir.
pH belirleme . Etin pH değeri, hayvanın kesilmesi sırasında içindeki glikojen içeriğinin yanı sıra etin olgunlaşması adı verilen kas içi enzimatik sürecin aktivitesine de bağlıdır.
Kesimden hemen sonra kaslardaki ortamın reaksiyonu hafif alkali veya nötrdür - -7'ye eşit. Bir gün içinde sağlıklı hayvanlardan elde edilen etin pH'ı, glikojenin laktik aside parçalanması sonucu 5,6'ya düşer. -5.8. Agonal durumdaki hasta veya öldürülen hayvanların etinde, pH'da bu kadar keskin bir düşüş meydana gelmez, çünkü bu tür hayvanların kasları daha az glikojen içerir (hastalık sırasında bir enerji maddesi olarak kullanılır) ve dolayısıyla daha az laktik asit bulunur. oluşur ve pH daha az asidiktir, yani. daha yüksek.
Hasta ve aşırı çalıştırılan hayvanlardan elde edilen etler 6,3-6,5 aralığında olup, acı çeken veya ölü hayvanlardan elde edilen etler 6,6 ve daha yüksek olduğunda nötr - 7'ye yaklaşmaktadır. Etin muayeneden önce en az 24 saat dinlendirilmesi gerektiği vurgulanmalıdır.
Belirtilen pH değerlerinin mutlak bir anlamı yoktur, bunlar gösterge niteliğindedir, doğası gereği yardımcıdır, çünkü pH değeri yalnızca kaslardaki glikojen miktarına değil aynı zamanda etin depolandığı sıcaklığa ve etin depolandığı sıcaklığa da bağlıdır. hayvanın kesilmesinden sonra geçen süre.
pH, kolorimetrik veya potansiyometrik yöntemlerle belirlenir.
Kolorimetrik yöntem. PH'ı belirlemek için, kapalı test tüplerinde standart bir renkli sıvı seti, altı test tüpü soketi olan bir karşılaştırıcı (stand) ve şişelerde bir dizi göstergeden oluşan bir Michaelis aparatı kullanılır.
İlk olarak, kas dokusundan 1:4 - kas ağırlığının bir kısmı ve 4 kısım damıtılmış su oranında sulu bir ekstrakt (ekstre) hazırlanır. Bunu yapmak için 20 gram tartın. kas dokusu (yağ ve bağ dokusu olmadan) makasla ince ince doğranır, porselen havanda havan tokmağı ile öğütülür ve üzerine toplam 80 ml'den biraz su ilave edilir. Harcın içeriği düz dipli bir şişeye aktarılır, harç ve havan tokmağı kalan su miktarıyla yıkanır ve aynı şişeye dökülür. Şişenin içeriği 3 dakika, ardından 2 dakika çalkalanır. 2 dakika boyunca ayakta durun ve tekrar. sarsıldı. Ekstrakt 3 kat gazlı bezden ve ardından kağıt filtreden süzülür.
İlk olarak istenen indikatörün seçilebilmesi için pH yaklaşık olarak belirlenir. Bunu yapmak için porselen bir bardağa 1-2 ml dökün, çıkarın ve 1-2 damla evrensel gösterge ekleyin. İndikatörün eklenmesiyle elde edilen sıvının rengi, kit içerisinde bulunan renk skalasıyla karşılaştırılır. Ortam asidikse, daha fazla araştırma için paranitrofenol göstergesini kullanın; ortam nötr veya alkali ise metanitrofenol kullanın. Aynı çapta renksiz camdan yapılmış test tüpleri, karşılaştırıcı yuvalarına yerleştirilip şu şekilde doldurulur: Birinci sıranın birinci, ikinci ve üçüncü test tüplerine 5 ml dökülür, birinci ve üçüncü test tüplerine 5 ml distile su eklenir ve üçüncüye 4 ml su eklenir ve 5 numaralı test tüpüne (ikinci sıranın ortası) 1 ml indikatör, 7 ml su dökülür, dördüncüye renkli sıvı içeren standart sızdırmaz test tüpleri yerleştirilir ve altıncı yuvalar, birindeki içeriğin rengi orta sıradaki test tüplerinin rengiyle aynı olacak şekilde seçilir. İncelenen ekstraktın pH'ı standart test tüpünde belirtilen rakama karşılık gelir. İncelenen ekstraktla birlikte test tüpündeki sıvının renk tonu iki standart arasında orta düzeydeyse, bu iki standart test tüpünün göstergeleri arasındaki ortalama değeri alın. Mikro-Michaelis aparatı kullanıldığında reaksiyon bileşenlerinin sayısı 10 kat azalır.
Potansiyometrik yöntem. Bu yöntem daha doğrudur ancak uygulanması zordur çünkü standart tampon çözeltileri kullanılarak potansiyometrenin sürekli ayarlanmasını gerektirir. Bu yöntemle pH'ın belirlenmesine ilişkin ayrıntılı bir açıklama, çeşitli tasarımlara sahip cihazlarla birlikte verilen talimatlarda mevcuttur ve pH değeri, hem ekstrelerde hem de doğrudan kaslarda potansiyometreler kullanılarak belirlenebilir.
Peroksidaz reaksiyonu. Reaksiyonun özü, ette bulunan peroksidaz enziminin hidrojen peroksiti parçalayarak benzidini oksitleyen atomik oksijeni oluşturmasıdır. Bu, oksitlenmemiş benzidin ile birleştirildiğinde kahverengiye dönüşen mavi-yeşil bir bileşik üreten parakinon diimid üretir. Bu reaksiyon sırasında peroksidaz aktivitesi önemlidir. Sağlıklı hayvanların etinde çok aktiftir; hasta hayvanların ve agonal durumda öldürülen hayvanların etinde ise aktivitesi önemli ölçüde azalır.
Peroksidazın aktivitesi, herhangi bir enzim gibi, ortamın pH'ına bağlıdır, ancak benzidin reaksiyonu ile pH arasında tam bir uyum gözlenmez.
Reaksiyonun ilerleyişi: Bir test tüpüne 2 ml et ekstraktı (1:4 konsantrasyonda) dökülür, 5 damla% 0,2 alkol benzidin çözeltisi eklenir ve iki damla% 1 hidrojen peroksit çözeltisi eklenir.
Sağlıklı hayvanların etinden elde edilen ekstrakt mavi-yeşil bir renk alır ve birkaç dakika sonra kahverengimsi kahverengiye döner (pozitif reaksiyon). Hasta bir hayvanın veya agonal durumda öldürülen bir hayvanın etinden elde edilen ekstrakte mavi-yeşil renk görünmez ve ekstrakt hemen kahverengi-kahverengi bir renk alır (negatif reaksiyon).
Formol testi (formalin ile test). Şiddetli hastalıklar durumunda, hayvanın yaşamı boyunca bile, kaslarda önemli miktarlarda protein metabolizmasının ara ve son ürünleri - polipeptitler, peptitler, amino asitler vb. - birikir.
Bu reaksiyonun özü, bu ürünlerin formaldehit ile çökeltilmesidir. Testi gerçekleştirmek için 1:1 oranında etten sulu bir ekstrakt gereklidir.
Ekstrakt (1:1) hazırlamak için et numunesi yağ ve bağ dokusundan arındırılır ve 10 gram tartılır. Daha sonra numune bir havanın içine konulur, kavisli makasla iyice ezilir ve 10 ml eklenir. fizyolojik çözelti ve 10 damla 0,1 N. Sodyum hidroksit çözeltisi. Et havaneli ile öğütülür. Ortaya çıkan bulamaç, makas veya cam çubuk kullanılarak bir şişeye aktarılır ve proteinlerin çökelmesi için kaynayana kadar ısıtılır. Şişe akan soğuk su altında soğutulur, ardından içeriği 5 damla %5 oksalik asit çözeltisi ilave edilerek nötrleştirilir ve filtre kağıdından süzülür. Ekstrakt süzüldükten sonra bulanık kalırsa ikinci kez süzülür veya santrifüj edilir. Daha fazla miktarda ekstrakt almanız gerekiyorsa, 2-3 kat daha fazla et ve buna göre 2-3 kat daha fazla diğer bileşenleri alın.
Endüstriyel olarak üretilen formalin asidik bir ortama sahip olduğundan ilk önce 0,1 N ile nötralize edilir. renk menekşeden yeşile değişene kadar nötrrot ve metilen mavisinin %0,2 sulu çözeltilerinin eşit karışımından oluşan bir gösterge kullanılarak sodyum hidroksit çözeltisi.
Reaksiyonun ilerleyişi: Bir test tüpüne 2 ml ekstrakt dökülür ve 1 ml nötralize formaldehit eklenir. Acı içinde öldürülen, ağır hasta veya ölü bir hayvanın etinden elde edilen ekstrakt, yoğun jöle benzeri bir pıhtıya dönüşür. Hasta bir hayvanın etinden çıkarıldığında pullar dökülür. Sağlıklı bir hayvanın etinden elde edilen ekstrakt sıvı ve şeffaf kalır veya hafif bulanıklaşır.
Etin sıhhi değerlendirmesi
“Kasaplık hayvanların veteriner muayenesi ve et ve et ürünlerinin veteriner ve sıhhi muayenesi kurallarına” göre, karkasın iyi organoleptik özellikleri ve patojenik mikropların bulunmaması durumunda etin sağlıklı bir hayvandan elde edildiği kabul edilir.
Pişirme testi sırasında et suyunun organoleptik özellikleri (renk, şeffaflık, koku) taze ete karşılık gelir.
Acı içinde öldürülenlerin yanı sıra hasta hayvanların etinde yetersiz veya zayıf kanama, lenf düğümlerinin lila-pembe veya mavimsi rengi vardır. Ette patojenik mikroflora bulunabilir. Pişirmeyi denediğinizde et suyu bulanık görünüyor ve pul pul olduğunda ete özgü olmayan yabancı bir kokuya sahip olabilir. Bu durumda ek göstergeler ayrıca peroksidaza, pH - 6,6 ve daha yüksek bir negatif reaksiyon ve sığır eti için ek olarak pozitif reaksiyonlar olabilir: formol ve bir bakır sülfat çözeltisi ile pul veya jöle oluşumu ile birlikte- ekstredeki pıhtı gibi. Ayrıca pH'ı belirlemeden önce, peroksidaz, formol ve bakır sülfat çözeltisi ile reaksiyonu ayarlamadan önce etin en az 20-24 saat olgunlaşmaya tabi tutulması gerekir.
İnceleme sonuçlarına göre bakteriyolojik ve fiziksel-kimyasal çalışmalar et ve diğer zorunlu kesim ürünlerinin gıda olarak kullanıma uygun bulunması halinde, Privila'nın kurduğu rejime göre kaynatılmaya gönderilir. et somunları veya konserve ürünleri "Gulaş" ve "Et ezmesi" üretimi.
Bu etin ve diğer kesim ürünlerinin, denetim yoluyla önceden dezenfekte edilmeden halka açık yiyecek içecek ağlarına (kantinler vb.) dahil olmak üzere ham formda salınması yasaktır.
Dezenfeksiyona tabi et ve et ürünlerinin işlenmesine ilişkin prosedür
Veteriner Sıhhi Uzmanlık Kurallarına göre zorla kesim et ve et ürünleri, ağırlığı 2 kg'ı geçmeyen, kalınlığı 8 cm'ye kadar olan parçaların açık kazanlarda, kapalı kazanlarda 0,5 MPa aşırı buhar basıncında 3 saat kaynatılmasıyla dezenfekte edilir. 2,5 saat boyunca.
Parçanın içindeki sıcaklık en az 80ºС'ye ulaşırsa et dezenfekte edilmiş sayılır; Kesildiğinde domuz etinin rengi beyaz-gri olur ve diğer hayvan türlerinin eti kanlı bir renk tonu belirtisi olmadan gri olur; Bir parça haşlanmış etin kesilen yüzeyinden akan meyve suyu renksizdir.
Elektrikli veya gazlı fırınlarla veya konserve atölyeleriyle donatılmış et işleme tesislerinde, kaynatılarak dezenfekte edilen etlerin, et somunu üretimine gönderilmesine izin verilir. Eti et somunları halinde işlerken, ikincisinin ağırlığı 2,5 kg'dan fazla olmamalıdır. Ekmek pişirme işlemi 120°C'den düşük olmayan sıcaklıkta 2-2,5 saat yapılmalı, pişirme işlemi sonunda ürünün içindeki sıcaklık 85°C'nin altına düşmemelidir.
Konserve gıda hammaddesi gereksinimlerini karşılayan etlerin (Gulaş ve Et Ezmesi) konserve üretiminde kullanılmasına izin verilmektedir.
İncelenen maddelerin kimyasal analizi, kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlerin yanı sıra biyolojik yöntemler kullanılarak gerçekleştirilir.
Kimyasal yöntemler, örneğin bir çözeltinin renginde değişiklik, çözünme veya çökelme veya gaz salınımı gibi görünür bir dış etkinin eşlik ettiği kimyasal reaksiyonların kullanımına dayanır. Bunlar en basit yöntemlerdir, ancak her zaman doğru değildir; tek bir reaksiyona dayanarak bir maddenin bileşimini doğru bir şekilde belirlemek imkansızdır.
Fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler, kimyasal yöntemlerin aksine, enstrümantal olarak adlandırılır, çünkü analitik aletler ve aparatlar analiz yapmak, bir maddenin fiziksel özelliklerini veya bu özelliklerdeki değişiklikleri kaydetmek için kullanılır.
Fiziksel yöntemle analiz yapılırken kimyasal reaksiyon kullanılmaz, ancak maddenin bileşiminin bir fonksiyonu olan fiziksel özelliği ölçülür. Örneğin, spektral analizde, bir maddenin emisyon spektrumları incelenir ve bunların varlığı, bu elementlerin karakteristik çizgilerinin spektrumundaki varlığı ile belirlenir ve bunların niceliksel içeriği, çizgilerin parlaklığı ile belirlenir. Bir gaz yakıcının alevine kuru bir madde eklendiğinde, belirli bileşenlerin varlığı belirlenebilir; örneğin, potasyum iyonları renksiz alevi mora, sodyum iyonları ise sarıya renklendirir. Bu yöntemler doğrudur ancak pahalıdır.
Fizikokimyasal yöntem kullanılarak analiz yapılırken, bir maddenin bileşimi, herhangi bir fiziksel özelliğin kimyasal reaksiyon kullanılarak ölçülmesine dayanarak belirlenir. Örneğin kolorimetrik analizde maddenin konsantrasyonu, renkli bir çözeltiden geçen ışık akısının emilim derecesine göre belirlenir.
Biyolojik analiz yöntemleri, kimyasal bileşiklerin niteliksel veya niceliksel bileşimini belirlemek için canlı organizmaların analitik göstergeler olarak kullanılmasına dayanır. En ünlü biyoindikatör, ortamdaki kükürt dioksit içeriğine karşı çok duyarlı olan likenlerdir. Mikroorganizmalar, algler, yüksek bitkiler, omurgasızlar, omurgalılar, organizmaların organ ve dokuları da bu amaçlarla kullanılmaktadır. Örneğin, doğal veya atık suların analizinde, bazı kimyasalların etkisi altında yaşamsal faaliyetleri değişebilen mikroorganizmalar kullanılmaktadır.
Kimyasal analiz yöntemleri uygula ulusal ekonominin çeşitli alanlarında: tıp, tarım, gıda endüstrisi, metalurji, yapı malzemeleri üretimi (cam, seramik), petrokimya, enerji, adli tıp, arkeoloji vb.
Tıbbi laboratuvar asistanları için analitik kimya çalışması gereklidir, çünkü çoğu biyokimyasal test analitiktir: mide suyunun pH'ının titrasyon, hemoglobin seviyeleri, ESR, kan ve idrardaki kalsiyum ve fosfor tuzları kullanılarak belirlenmesi, beyin omurilik sıvısının incelenmesi, kan plazmasındaki tükürük, sodyum ve potasyum iyonları vb.
2. Analitik kimyanın gelişimindeki ana aşamalar.
1. Eskilerin bilimi.
Tarihsel verilere göre Babil İmparatoru (M.Ö. 6. yüzyıl) bile altının içeriğinin tahmin edilmesiyle ilgili yazılar yazmıştır. Antik Romalı yazar, bilim adamı ve devlet adamı Yaşlı Pliny (MS 1. yüzyıl), bronzlaştırıcı fındık ekstraktının demir reaktifi olarak kullanıldığından bahseder. O zamanlar bile kalayın saflığını belirlemek için çeşitli yöntemler biliniyordu; bunlardan birinde erimiş kalay papirüs üzerine dökülüyordu; eğer yanarsa kalay saftı; değilse, kalayda yabancı maddeler olduğu anlamına geliyordu.
İlk analitik araç olan terazi eski çağlardan beri bilinmektedir. İkinci en eski cihaz, eski Yunan bilim adamlarının eserlerinde anlatılan bir hidrometre olarak düşünülebilir. Eski kimya sanatlarında kullanılan maddelerin işlenmesine yönelik birçok yöntem (filtrasyon, kurutma, kristalleştirme, kaynatma), analitik araştırma uygulamasının bir parçası haline gelmiştir.
2. Simya – toplumun adi metallerden altın elde etme arzusunun kimyagerler tarafından farkına varılması (IV – XVI yüzyıllar). Felsefe taşını arayan simyacılar, cıvanın kükürt bileşiklerinin (1270), kalsiyum klorürün (1380) bileşimini oluşturdular ve uçucu yağ (1280), barut (1330) gibi değerli kimyasal ürünler üretmeyi öğrendiler.
3. İyatrokimya veya tıbbi kimya - bu dönemde kimya bilgisinin ana yönü ilaç üretimiydi (XVI-XVII yüzyıllar).
Bu dönemde, maddelerin çözeltiye aktarılmasına dayanan, maddelerin tespiti için birçok kimyasal yöntem ortaya çıktı. Özellikle gümüş iyonunun klorür iyonu ile reaksiyonu keşfedildi. Bu dönemde niteliksel analizin temelini oluşturan kimyasal reaksiyonların çoğu keşfedildi. “Biriktirme”, “tortu” kavramı tanıtıldı.
4. Flojiston dönemi: “flojiston”, yanma süreçlerinin mekanizmasını belirlediği iddia edilen özel bir “maddedir” (17.-18. yüzyıllarda ateş, demir, porselen üretimi gibi bir dizi kimyasal zanaatta kullanılmıştır) , cam, boyalar). Kaynak makinesi kullanılarak birçok mineralin niteliksel bileşimi belirlendi. 18. yüzyılın en büyük analisti T. Bergman, kömür kullanılarak elde edilen çeşitli demir numunelerinde tam karbon içeriğini belirleyerek modern metalurjinin yolunu açtı ve niteliksel kimyasal analiz için ilk şemayı oluşturdu.
Bir bilim olarak analitik kimyanın kurucusu, “kimyasal analiz” terimini icat eden ve kalitatif analiz yaparken çeşitli reaktifler kullanan, örneğin hidroklorik asidi belirlemek için gümüş nitrat ve bakır kullanan R. Boyle (1627-1691) olarak kabul edilir. fazla amonyak ekleyerek tuzlar. Asitleri ve hidroksitleri belirlemek için gösterge olarak menekşe ve peygamber çiçeği tentürlerini kullandı.
Lomonosov M.V.'nin eserleri Ayrıca bu zamana ait, flojistonun varlığını reddetti, kimyasal süreçlerin reaktiflerinin niceliksel muhasebesini kimyasal araştırma pratiğine sokan ilk kişi oldu ve haklı olarak niceliksel analizin kurucularından biri olarak kabul edildi. Niteliksel reaksiyonları incelemek için mikroskop kullanan ilk kişi oydu ve kristallerin şekline dayanarak, incelenen maddedeki belirli iyonların içeriği hakkında sonuçlar çıkardı.
5. Kimya endüstrisinin bilimsel kimya dönemi (XIX-XX yüzyıllar) gelişimi.
V.M. Severgin (1765-1826) kolorimetrik analizi geliştirdi.
Fransız kimyager J. Gay-Lussac (1778-1850), günümüze kadar yaygın olarak kullanılan bir titrimetrik analiz geliştirdi.
Alman bilim adamı R. Bunsen (1811-1899) gaz analizini kurdu ve G. Kirchhoff (1824-1887) ile birlikte spektral analizi geliştirdi.
Rus kimyager F.M. Flavitsky (1848-1917) 1898'de iyonları "kuru" reaksiyonlarla tespit etmek için bir yöntem geliştirdi.
İsveçli kimyager A. Werner (1866-1919), karmaşık bileşiklerin yapısının incelendiği koordinasyon teorisini yarattı.
1903'te M.S. Color kromatografik bir yöntem geliştirdi.
6. Modern dönem.
Önceki dönemde analitik kimya endüstrinin sosyal ihtiyaçlarına yanıt olarak geliştiyse, şu anki aşamada analitik kimyanın gelişimi zamanımızın çevresel durumunun farkındalığıyla yönlendirilmektedir. Bunlar çevrenin korunması, tarım ürünleri ve eczacılık üzerinde kontrol araçlarıdır. Astronotik ve deniz suları alanındaki araştırmalar da AH'nin daha da geliştiğini gösteriyor.
Nötron aktivasyonu, atomik adsorpsiyon, atomik emisyon ve kızılötesi spektrometri gibi modern enstrümantal kromatografi yöntemleri, maddelerin son derece düşük değerlerini belirlemeyi mümkün kılar ve yüksek derecede toksik kirleticileri (pestisitler, dioksinler, nitrozaminler vb.) belirlemek için kullanılır. ).
Dolayısıyla analitik kimyanın gelişim aşamaları toplumun ilerlemesiyle yakından bağlantılıdır.
3. İnorganik bileşiklerin ana sınıfları: oksitler, sınıflandırma, fiziksel. ve kimya. Azizler alıyor.
Oksitler, oksijen atomlarından ve bir elementten (metal veya metal olmayan) oluşan karmaşık maddelerdir.
I. Oksitlerin sınıflandırılması.
1) asitler veya bazlarla reaksiyona girerek tuzlar (Na 2 O, P 2 O 5, CaO, SO 3) oluşturan tuz oluşturucu maddeler
2) asitler veya bazlar (CO, NO, Si02, N20) ile tuz oluşturmayan, tuz oluşturmayan.
Oksitlerin neyle reaksiyona girdiğine bağlı olarak gruplara ayrılırlar:
asidik, alkalilerle reaksiyona girerek tuz ve su oluşturur: P205, SO3, CO2, N205, CrO3, Mn207 ve diğerleri. Bunlar yüksek oksidasyon durumundaki metallerin ve metal olmayanların oksitleridir;
bazik, asitlerle reaksiyona girerek tuz ve su oluşturur: BaO, K2O, CaO, MgO, Li2O, FeO, vb. Bunlar metal oksitlerdir.
amfoterik, hem asitlerle hem de bazlarla reaksiyona girerek tuz ve su oluşturur: Al203, ZnO, BeO, Cr203, Fe203, vb.
II. Fiziki ozellikleri.
Oksitler katı, sıvı ve gaz halindedir.
III. Oksitlerin kimyasal özellikleri.
A. Asit oksitlerin kimyasal özellikleri.
Asidik oksitler.
S +6 Ö 3 → H 2 SO 4 Mn +7 2 Ö 7 → HMn +7 O 4
P +5 2 Ö 5 → H 3 P +5 Ö 4 P +3 2 Ö 3 → H 3 P +3 Ö 3
N +3 2 Ö 3 → HN +3 Ö 3 N +5 2 Ö 5 → HN +5 Ö 3
Asit oksitlerin su ile reaksiyonu:
asit oksit + su = asit
S03 + H20 = H2S04
Asit oksitlerin bazlarla reaksiyonu:
oksit + baz = tuz + su
C02 + NaOH = Na2C03 + H20
Asidik oksitlerin alkalilerle reaksiyonlarında, fazla miktarda asidik oksit ile asidik tuzların oluşması mümkündür.
C02 + Ca(OH)2 = Ca(HCO3)2
Asidik oksitlerin bazik oksitlerle reaksiyonu:
asidik oksit + bazik oksit = tuz
C02 + Na20 = Na2C03
B. Bazik oksitlerin kimyasal özellikleri.
Bu metal oksitler bazlara karşılık gelir. Aşağıdaki genetik ilişki vardır:
Na → Na 2 O → NaOH
Bazik oksitlerin su ile reaksiyonu:
bazik oksit + su = baz
K 2 Ö + H 2 Ö = 2 KON
Yalnızca bazı metallerin oksitleri suyla reaksiyona girer (lityum, sodyum, potasyum, rubidyum, stronsiyum, baryum)
Bazik oksitlerin asitlerle reaksiyonu:
oksit + asit = tuz + su
MgO + 2HCl = MgCl2 + H20
Böyle bir reaksiyonda asit fazla alınırsa elbette asidik bir tuz elde edilecektir.
Na 2 O + H 3 PO 4 = Na 2 HPO 4 + H 2 O
Bazik oksitlerin asidik oksitlerle reaksiyonu:
bazik oksit + asidik oksit = tuz
CaO + CO2 = CaCO3
B. Amfoterik oksitlerin kimyasal özellikleri.
Bunlar koşullara bağlı olarak bazik ve asidik oksitlerin özelliklerini sergileyen oksitlerdir.
Bazlarla reaksiyon:
amfoterik oksit + baz = tuz + su
ZnO + KOH = K 2 ZnO 2 + H 2 O
Asitlerle reaksiyon:
amfoterik oksit + asit = tuz + su
ZnO + 2HNO 3 = Zn(NO 3) 2 + H 2 O
3. Asit oksitlerle reaksiyonlar: t
amfoterik oksit + bazik oksit = tuz
ZnO + CO2 = ZnCO3
4. Bazik oksitlerle reaksiyonlar: t
amfoterik oksit + asidik oksit = tuz
ZnO + Na20 = Na2ZnO2
IV. Oksitlerin elde edilmesi.
1. Basit maddelerin oksijenle etkileşimi:
metal veya metal olmayan + O2 = oksit
2. Oksijen içeren bazı asitlerin ayrışması:
Oksoasit = asit oksit + su t
H2S03 = SO2 + H20
3. Çözünmeyen bazların ayrışması:
Çözünmeyen baz = bazik oksit + su t
Сu(OH)2 = CuO + H20
4. Bazı tuzların ayrışması:
tuz = bazik oksit + asidik oksit t
CaCO3 = CaO + CO2
4. İnorganik bileşiklerin ana sınıfları: asitler, sınıflandırılması, fiziksel. ve kimya. Azizler alıyor.
Asit, hidrojen iyonları ve bir asit kalıntısı içeren karmaşık bir bileşiktir.
asit = nH++ + asit kalıntısı - n
I. Sınıflandırma
Asitler inorganik (mineral) ve organiktir.
oksijensiz (HCl, HCN)
Ayrışma sırasında oluşan H + iyonlarının sayısına göre belirlenir. asit bazlığı:
monobazik (HCl, HNO3)
dibazik (H 2 SO 4, H 2 CO 3)
tribazik (H3PO4)
II. Fiziki ozellikleri.
Asitler:
suda çözünür
suda çözünmez
Hemen hemen tüm asitlerin tadı ekşidir. Bazı asitlerin kokusu vardır: asetik, nitrik.
III. Kimyasal özellikler.
1. Göstergelerin rengini değiştirin: turnusol kırmızıya döner;
metil turuncu – kırmızı; fenolftalein renksizdir.
2. Metallerle reaksiyon:
Metallerin seyreltik asitlere oranı, metallerin elektrokimyasal voltaj serisindeki konumlarına bağlıdır. Bu sıradaki hidrojen H'nin solundaki metaller onu asitlerden uzaklaştırır. İstisna: Nitrik asit metallerle reaksiyona girdiğinde hidrojen açığa çıkmaz.
asit + metal = tuz + H2
H2S04 + Zn = ZnS04 + H2
3. Bazlarla reaksiyon (nötralizasyon):
asit + baz = tuz + su
2HCl + Cu(OH)2 = CuCl2 + H20
Polibazik asitler veya poliasit bazlarla reaksiyonlarda yalnızca orta tuzlar değil aynı zamanda asidik veya bazik tuzlar da olabilir:
HCl + Cu(OH)2 = CuOHCl + H20
4. Bazik ve amfoterik oksitlerle reaksiyon:
asit + bazik oksit = tuz + su
2HCl + CaO = CaCl2 + H20
5. Tuzlarla reaksiyon:
Bu reaksiyonlar, çözünmeyen bir tuzun veya orijinalinden daha güçlü bir asitin oluşmasıyla sonuçlanırsa mümkündür.
Güçlü bir asit her zaman daha zayıf olanın yerini alır:
HCl > H 2 SO 4 > HNO 3 > H 3 PO 4 > H 2 CO 3
asit 1 + tuz 1 = asit 2 + tuz 2
HCl + AgNO3 = AgCl↓ + HNO3
6. Ayrışma reaksiyonu: T
asit = oksit + su
H2C03 = C02 + H20
IV. Fiş.
1. Anoksik asitler, basit maddelerden sentezlenip daha sonra elde edilen ürünün suda çözülmesiyle elde edilir.
H2 + Cl2 = HC1
2. Oksijen içeren asitler, asit oksitlerin su ile reaksiyona sokulmasıyla elde edilir:
S03 + H20 = H2S04
3. Asitlerin çoğu, tuzların asitlerle reaksiyona sokulmasıyla elde edilebilir.
2Na2C03 + HCl = H2C03 + NaCl
5. İnorganik bileşiklerin ana sınıfları: tuzlar, sınıflandırma, fiziksel. ve kimya. Azizler alıyor.
Tuzlar karmaşık maddelerdir, asitlerdeki hidrojenin metal atomlarıyla veya bazlardaki hidroksil gruplarıyla asit kalıntısı ile tamamen veya kısmen değiştirilmesinin ürünleridir.
Başka bir deyişle, en basit durumda tuz, metal atomlarından (katyonlar) ve bir asit kalıntısından (anyon) oluşur.
Tuzların sınıflandırılması.
Tuzun bileşimine bağlı olarak:
orta (FeSO 4, Na 2 SO 4)
asidik (KH2PO4 – potasyum dihidrojen fosfat)
bazik (FeOH(NO 3) 2 – demir hidroksonitrat)
çift (Na 2 ZnO 2 – sodyum çinkoat)
kompleks (Na 2 – sodyum tetrahidroksozinkat)
I. Fiziksel özellikler:
Tuzların çoğu beyaz katılardır (Na2S04, KNO3). Bazı tuzlar renklidir. Örneğin, NiSO 4 - yeşil, CuS - siyah, CoCl 3 - pembe).
Tuzlar sudaki çözünürlüklerine göre çözünür, çözünmez ve az çözünür olarak sınıflandırılır.
II. Kimyasal özellikler.
1. Çözeltilerdeki tuzlar metallerle reaksiyona girer:
tuz 1 + metal 1 = tuz 2 + metal 2
CuS04 + Fe = FeS04 + Cu
Tuz katyonunun karşılık geldiği metal, reaksiyona giren serbest metalin sağındaki voltaj serisinde bulunuyorsa, tuzlar metallerle etkileşime girebilir.
2. Tuzların asitlerle reaksiyonu:
tuz 1 + asit 1 = tuz 2 + asit 2
BaCl2 + H2S04 = BaS04 + 2HCl
Tuzlar asitlerle reaksiyona girer:
a) katyonları asit anyonlarıyla çözünmeyen bir tuz oluşturanlar;
b) kararsız veya uçucu asitlere karşılık gelen anyonlar;
c) anyonları az çözünür asitlere karşılık gelir.
3. Tuzların baz çözeltileriyle reaksiyonu:
tuz 1 + baz 1 = tuz 2 + baz 2
FeCl3 + 3KOH = Fe(OH)3 + 3KCl
Yalnızca tuzlar alkalilerle reaksiyona girer:
a) çözünmeyen bazlara karşılık gelen metal katyonları;
b) anyonları çözünmeyen tuzlara karşılık gelir.
4. Tuzların tuzlarla reaksiyonu:
tuz 1 + tuz 2 = tuz 3 + tuz 4
AgNO3 + KCl = AgCl↓ + KNO3
Ortaya çıkan tuzlardan biri çözünmezse veya gaz veya tortu salınımıyla ayrışırsa tuzlar birbirleriyle etkileşime girer.
5. Birçok tuz ısıtıldığında ayrışır:
MgCO3 = CO2 + MgO
6. Bazik tuzlar asitlerle reaksiyona girerek orta tuzlar ve su oluşturur:
Bazik tuz + asit = orta tuz + H20
CuOHCl + HCl = CuCl2 + H20
7. Asidik tuzlar, çözünebilir bazlarla (alkaliler) reaksiyona girerek orta tuzlar ve su oluşturur:
Asit tuzu + asit = orta tuz + H2O
NaHSO3 + NaOH = Na2S03 + H20
III. Tuz elde etme yöntemleri.
Tuz elde etme yöntemleri, ana inorganik madde sınıflarının (oksitler, asitler, bazlar) kimyasal özelliklerine dayanmaktadır.
6. İnorganik bileşiklerin ana sınıfları: bazlar, sınıflandırma, fiziksel. ve kimya. azizler, alıyor
Bazlar, metal iyonları ve bir veya daha fazla hidroksil grubu (OH -) içeren karmaşık maddelerdir.
Hidroksil gruplarının sayısı metalin oksidasyon durumuna karşılık gelir.
Hidroksil gruplarının sayısına göre bazlar bölünür:
monoasit (NaOH)
diasit (Ca(OH)2)
poliasit (Al(OH)3)
İle sudaki çözünürlük:
çözünür (LiOH, NaOH, KOH, Ba(OH)2, vb.)
çözünmez (Cu(OH) 2, Fe(OH) 3, vb.)
BEN. Fiziki ozellikleri:
Tüm bazlar kristal katılardır.
Alkalilerin özel bir özelliği, dokunulduğunda sabunlu olmalarıdır.
II. Kimyasal özellikler.
1. Göstergelerle reaksiyon.
baz + fenolftalein = koyu kırmızı renk
baz + metil turuncu = sarı renk
baz + turnusol = mavi renk
Çözünmeyen bazlar indikatörlerin rengini değiştirmez.
2. Asitlerle reaksiyon (nötralizasyon reaksiyonu):
baz + asit = tuz + su
KOH + HCl = KCl + H20
3. Asit oksitlerle reaksiyon:
baz + asit oksit = tuz + su
Ca(OH)2 + C02 = CaC03 + H20
4. Bazların amfoterik oksitlerle reaksiyonu:
baz + amfoterik oksit = tuz + su
5. Bazların (alkalilerin) tuzlarla reaksiyonu:
baz 1 + tuz 1 = baz 2 + tuz 2
KOH + CuSO 4 = Cu(OH) 2 ↓ + K 2 SO 4
Reaksiyonun gerçekleşmesi için reaksiyona giren bazın ve tuzun çözünür olması ve elde edilen bazın ve/veya tuzun çökelmesi gerekir.
6. Bazların ısıtıldığında ayrışma reaksiyonu: T
baz = oksit + su
Сu(OH) 2 = СuO + H2O
Alkali metal hidroksitler ısıya dayanıklıdır (lityum hariç).
7. Amfoterik bazların asit ve alkalilerle reaksiyonu.
8. Alkalilerin metallerle reaksiyonu:
Alkali çözeltiler, amfoterik oksitler ve hidroksitler (Zn, Al, Cr) oluşturan metallerle etkileşime girer.
Zn + 2NaOH = Na2ZnO2 + H2
Zn + 2NaOH + H20 = Na2 + H2
IV. Fiş.
1. Çözünür bir baz, alkali ve alkali toprak metallerinin suyla reaksiyona sokulmasıyla elde edilebilir:
K + H2Ö = KOH + H2
2. Alkali ve alkali toprak metallerinin oksitlerinin suyla reaksiyona sokulmasıyla çözünebilir bir baz elde edilebilir.
KİMYASAL ANALİZ
Analitik Kimya. Kimyasal analizin görevleri ve aşamaları. Analitik sinyal. Analiz yöntemlerinin sınıflandırılmasıarka. Maddelerin tanımlanması. Kesirli analiz. Sistematik analiz.
Analitik kimyanın ana görevleri
Çevre koruma önlemlerini alırken görevlerden biri, çeşitli insan faaliyetleri ile doğal çevrede meydana gelen değişiklikler arasındaki neden-sonuç ilişkilerinin kalıplarını anlamaktır. Analiz- Çevre kirliliğini kontrol etmenin temel yolu budur. Kimyasal analizin bilimsel temeli analitik kimyadır. Analitik Kimya - Maddelerin ve malzemelerin kimyasal bileşimini belirleme yöntemleri ve araçları bilimi. Yöntem- bu, kompozisyonu belirlemenin oldukça evrensel ve teorik olarak haklı bir yoludur.
Analitik kimya yöntem ve teknikleri için temel gereksinimler:
1) doğruluk ve iyi tekrarlanabilirlik;
2) düşük tespit limiti- bu, bu yöntem kullanılarak analit bileşeninin varlığının belirli bir güven olasılığı ile tespit edilebildiği en düşük içeriktir;
3) seçicilik (seçicilik)- çeşitli faktörlerin müdahale edici etkisini karakterize eder;
4) ölçülen içerik aralığı(konsantrasyonlar) bu yöntemi kullanarak bu yöntemi kullanarak;
5) ifade gücü;
6) Analiz kolaylığı, otomasyon imkanı, tespitin maliyet etkinliği.
Kimyasal analiz- bu karmaşık, çok aşamalı bir süreçtir hakkında Bir dizi hazır teknik ve ilgili hizmetlerden oluşan süreç.
Analiz görevleri
1. Nesnenin tanımlanması; nesnenin doğasını belirlemek (belirli ana bileşenlerin, safsızlıkların varlığının kontrol edilmesi).
2. Analiz edilen nesnedeki belirli bir bileşenin içeriğinin nicel olarak belirlenmesi.
Herhangi bir nesnenin analiz aşamaları
1. Sorunun belirtilmesi ve yöntem ve analiz şeması seçimi.
2. Numune alma (numunenin bir kısmının doğru seçilmesi, numunenin tamamının bileşimi hakkında doğru bir sonuca varılmasını sağlar). Denemek- bu analiz edilen materyalin bir parçası, temsili olarak negatif A kimyasal bileşimini sıkıştırır. Bazı durumlarda analitik materyalin tamamı numune olarak kullanılır. Toplanan örneklerin saklama süresi minimumda tutulmalıdır. ben isim. Saklama koşulları ve yöntemleri, uçucu bileşiklerin kontrolsüz kayıplarını ve analiz edilen numunenin bileşimindeki diğer fiziksel ve kimyasal değişiklikleri içermemelidir.
3. Numunelerin analiz için hazırlanması: numunenin istenilen duruma aktarılması (çözelti, buhar); bileşenlerin ayrılması veya müdahale edenlerin ayrılması; bileşenlerin konsantrasyonu;
4. Analitik bir sinyalin elde edilmesi. Analitik sinyal- Bu, belirlenen bileşenin herhangi bir fiziksel veya fiziko-kimyasal özelliğinde, içeriğiyle (formül, tablo, grafik) işlevsel olarak ilişkili bir değişikliktir.
5. Analitik sinyalin işlenmesi; sinyal ve gürültünün ayrılması. Gürültüler- Ölçüm aletlerinde, amplifikatörlerde ve diğer cihazlarda ortaya çıkan sahte sinyaller.
6. Analiz sonuçlarının uygulanması. Tanıma temel olarak kullanılan maddenin özelliklerine bağlı olarak analiz yöntemleri aşağıdakilere ayrılır:
Açık kimyasal yöntemler belirgin bir etkinin eşlik ettiği kimyasal analitik reaksiyona dayalı analiz. Bunlar gravimetrik ve titrimetrik yöntemleri içerir;
- fiziksel ve kimyasal yöntemler, sistemin bileşenlerinin doğasına ve kimyasal reaksiyon sırasındaki değişime bağlı olan bir kimyasal sistemin herhangi bir fiziksel parametresinin ölçümüne dayalıdır (örneğin, fotometri, bir çözeltinin optik yoğunluğundaki bir değişikliğe dayanmaktadır). reaksiyon);
- fiziksel yöntemler Kimyasal reaksiyonların kullanımıyla ilgili olmayan analizler. Maddelerin bileşimi, bir nesnenin karakteristik fiziksel özelliklerinin (örneğin yoğunluk, viskozite) ölçülmesiyle belirlenir.
Ölçülen değere bağlı olarak tüm yöntemler aşağıdaki tiplere ayrılır.
Fiziksel büyüklükleri ölçme yöntemleri
|
Ölçülen fiziksel miktar |
Yöntem adı |
|
Gravimetri |
|
|
Titrimetri |
|
|
Denge elektrot potansiyeli |
Potansiyometri |
|
Elektrot polarizasyon direnci |
Polarografi |
|
Elektrik miktarı |
Kulometri |
|
Çözeltinin elektriksel iletkenliği |
İletkenlik ölçümü |
|
Foton emilimi |
Fotometri |
|
Foton emisyonu |
Emisyon spektral analizi |
Maddelerin tanımlanması maddeleri ve malzemeleri oluşturan temel nesnelerin (atomlar, moleküller, iyonlar vb.) niteliksel olarak tanınmasına yönelik yöntemlere dayanmaktadır.
Çoğu zaman, analiz edilen madde numunesi, uygun bir solvent (genellikle su veya asitlerin sulu çözeltileri) içerisinde çözündürülerek veya bazı kimyasal bileşiklerle kaynaştırılıp daha sonra çözündürülerek analiz için uygun bir forma dönüştürülür.
Kalitatif analizin kimyasal yöntemleri aşağıdakilere dayanmaktadır: Tanımlanan iyonların belirli maddelerle reaksiyonlarının kullanılması - analitik reaktifler. Bu tür reaksiyonlara bir çökeltinin çökelmesi veya çözünmesi eşlik etmelidir; çözeltinin renginin ortaya çıkması, değişmesi veya kaybolması; karakteristik bir kokuya sahip gazın salınması; belirli bir şekle sahip kristallerin oluşumu.
Çözeltilerde meydana gelen reaksiyonlar yürütme yöntemiyle test tüpü, mikrokristalskopik ve damla tipi olarak sınıflandırılır. Mikrokristalloskopik reaksiyonlar bir cam slayt üzerinde gerçekleştirilir. Karakteristik bir şekle sahip kristallerin oluşumu gözlenir. Damlacık reaksiyonları filtre kağıdı üzerinde gerçekleştirilir.
Nitel analizde kullanılan analitik reaksiyonlar şunlardır: uygulama alanına göre bölünmüş:
1.) açık grup reaksiyonları- bunlar bir grup iyonun çökelmesine yönelik reaksiyonlardır (bir reaktif kullanılır, buna denir) grup);
2;) karakteristik reaksiyonlar:
a) seçici (seçici)- sınırlı sayıda iyonla (2~5 adet) aynı veya benzer analitik reaksiyonları verin;
B) spesifik (son derece seçici)- ilgili olarak seçici yalnız bileşen.
Seçici ve spesifik reaksiyonların sayısı azdır, dolayısıyla analiz edilen maddeyle birlikte sistemde mevcut bileşenlerin bozucu etkisini ortadan kaldırmak için grup reaksiyonları ve özel tekniklerle birlikte kullanılırlar.
Basit iyon karışımları analiz edilir kesirli yöntemi kullanarak Engelleyici iyonların önceden ayrılması gerekmeden, bireysel iyonlar karakteristik reaksiyonlar kullanılarak belirlenir. M negatif iyon- bu, arzu edilenin tespit edilmesi koşulları altında, aynı reaktifle benzer bir analitik etki veya istenen reaksiyonu maskeleyen analitik bir etki veren bir iyondur. Fraksiyonel analizde farklı iyonların tespiti çözeltinin ayrı kısımlarında gerçekleştirilir. Parazite neden olan iyonları ortadan kaldırmak gerekiyorsa aşağıdakileri kullanın: ayırma ve kamuflaj yöntemleri.
1. Engelleyici iyonların çökeltiye aktarılması. Temel, ortaya çıkan çökeltilerin çözünürlük ürününün büyüklüğündeki farktır. Bu durumda, belirlenen iyonun reaktifle bağlantısının PR'si, girişim yapan iyonun bileşiğinin PR'sinden büyük olmalıdır.
2. Girişim yapan iyonların kararlı bir kompleks bileşiğe bağlanması. Ortaya çıkan kompleksin, girişim yapan iyonun tamamen bağlanmasını sağlamak için gerekli stabiliteye sahip olması gerekir ve istenen iyon, eklenen reaktifle hiç reaksiyona girmemelidir veya kompleksi kırılgan olmalıdır.
3. Engelleyici iyonların oksidasyon durumundaki değişiklik.
4. Ekstraksiyon kullanımı. Yöntem, girişim yapan iyonların sulu çözeltilerden organik çözücülerle ekstraksiyonuna ve sistemin bileşen parçalarına (fazlara) ayrılmasına ve böylece girişim yapan ve belirlenen bileşenlerin farklı fazlarda olmasına dayanmaktadır.
Kesirli analizin avantajları:
Bazı iyonların diğerlerinden sıralı olarak ayrılmasının uzun süren işlemlerinin süresi azaldığından yürütme hızı;
Kesirli reaksiyonlar kolayca tekrarlanabilir, yani. birkaç kez tekrarlanabilirler. Ancak iyonların tespiti, reaktiflerin maskelenmesi ve tamlığın hesaplanması için seçici (spesifik) reaksiyonların seçilmesi zorsa
iyonların uzaklaştırılması ve diğer nedenlerden dolayı (karışımın karmaşıklığı) sistematik bir analiz yapılmasına başvurulur.
Sistematik analiz- bu, numunedeki tüm bileşenlerin belirli bir sırayla birkaç gruba bölünmesiyle gerçekleştirilen, incelenen nesnenin tam (ayrıntılı) bir analizidir. Gruplara ayırma, bileşenlerin analitik özelliklerinin benzerliklerine (grup içinde) ve farklılıklarına (gruplar arasında) dayanmaktadır. Özel bir analiz grubunda, yalnızca seçici reaktiflerle karakteristik reaksiyonlar veren bileşenler bir fazda kalana kadar bir dizi ardışık ayırma reaksiyonu kullanılır (Şekil 23.1).
Çeşitli analitik sınıflandırmalar geliştirilmiştir ka grup reaktiflerinin (yani belirli koşullar altında bütün bir iyon grubunun izole edilmesi için reaktifler) kullanımına dayanan analitik gruplara tionlar ve anyonlar. Katyon analizindeki grup reaktifleri hem tespite hem de ayırmaya hizmet eder ve anyonların analizinde yalnızca tespite hizmet eder (Şekil 23.2).
Katyon karışımlarının analizi
Katyonların kalitatif analizinde grup reaktifleri asitler, kuvvetli bazlar, amonyak, karbonatlar, fosfatlar, alkali metal sülfatlar, oksitleyici ajanlar ve indirgeyici ajanlardır. Maddelerin analitik gruplar halinde gruplandırılması kimyasal özelliklerindeki benzerlik ve farklılıkların kullanılmasına dayanmaktadır. En önemli analitik özellikler arasında bir elementin çeşitli iyon türleri oluşturma yeteneği, bileşiklerin rengi ve çözünürlüğü, V belirli reaksiyonlar.
Grup reaktifleri ortak reaktifler arasından seçilir çünkü grup reaktifinin nispeten büyük sayıda iyon salması gerekir. Ana ayırma yöntemi çökeltmedir, yani. gruplara ayrılması, katyon çökeltilerinin belirli ortamlardaki farklı çözünürlüğüne dayanmaktadır. Grup reaktiflerinin etkisi dikkate alındığında aşağıdaki gruplar ayırt edilebilir (Tablo 23.2).
Ek olarak, belirtilen grup reaktifleriyle çökelme oluşturmayan üç katyon (Na +, K +, NH4) kalır. Ayrı bir gruba da ayrılabilirler.
Katyon grupları
Belirtilen genel yaklaşıma ek olarak, grup reaktiflerini seçerken, çökeltinin çözünürlük ürünlerinin değerlerinden yola çıkarlar, çünkü çökeltme koşullarını değiştirerek, aynı reaktifin etkisiyle maddeleri bir gruptan ayırmak mümkündür. .
En yaygın olarak kullanılan katyonların asit-baz sınıflandırmasıdır. Asit-baz sistematik analiz yönteminin avantajları:
a) elementlerin temel özellikleri kullanılır - asitler ve alkalilerle ilişkileri;
b) analitik katyon grupları daha büyük ölçüde ile periyodik element sistemi D.I gruplarına karşılık gelir. Mendeleyev;
c) analiz süresi, hidrojen sülfit yöntemine kıyasla önemli ölçüde azalır. Çalışma, çözeltinin pH'ının evrensel bir gösterge kullanılarak belirlendiği ve NH 4, Fe 3+, Fe 2+ iyonlarının spesifik ve seçici reaksiyonlarla tespit edildiği ön testlerle başlıyor.
Gruplara bölünme. Genel bölünme şeması gruplar tabloda verilmiştir. 23.3. Analiz edilen çözeltide öncelikle grup I ve II'nin katyonları ayrılır. Bunun için bir test tüpüne 10-15 damla çözelti konulur ve üzerine 2M HCl ve 1M H2S04 karışımı damla damla eklenir. Çökeltiyi 10 dakika bekletin, sonra santrifüje tabi tutun ve HC1 ile asitlendirilmiş suyla yıkayın. Tortuda bir klorür ve sülfat karışımı Ag +, Pb 2+, Ba 2+, Ca 2+ kalır. Bazik antimon tuzlarının varlığı mümkündür. Çözeltide III-VI gruplarının katyonları vardır.
Grup III, ısıtılıp karıştırılarak birkaç damla %3 H202 ve fazla NaOH ilave edilerek çözeltiden ayrılır. Fazla hidrojen peroksit kaynatılarak uzaklaştırılır. Çökeltide IV-V gruplarının katyonlarının hidroksitleri bulunur, çözeltide grup III ve VI katyonları ve kısmen Ca2+ bulunur, bunlar I ve II gruplarının ayrılması sırasında tamamen CaS0 4 şeklinde çökelmeyebilir. .
Grup V katyonları çökeltiden ayrılır. Çökelti ısıtılırken 2N Na2C03 ve ardından fazla NH3 ile işlenir. Grup V katyonları, tortu - karbonatlar ve grup IV katyonlarının bazik tuzlarında amonyak formunda çözeltiye geçer.
Sistematik analizin erdemi- nesnenin bileşimi hakkında yeterince eksiksiz bilgi elde etmek. Kusur- hacim, süre, emek yoğunluğu. Sistematik niteliksel analize yönelik eksiksiz tasarımlar nadiren uygulanır. Numunenin menşei, yaklaşık bileşimi hakkında bilgi varsa genellikle kısmen kullanılırlar. Bu yüzden analitik kimya eğitim kurslarında da aynı şey geçerlidir.
Magnezyum hidroksit, NH3 + NH4C1 karışımı içinde çözünür. Böylece, katyonların gruplara ayrılmasından sonra, aşağıdakileri içeren dört test tüpü elde edildi: a) I-P gruplarının katyonlarının bir klorür çökeltisi ve sülfatları; b) III ve VI gruplarının katyonlarının bir karışımının bir çözeltisi; c) grup V'in amonyak katyonlarının bir çözeltisi; d) karbonatların çökeltisi ve IV. grup katyonların bazik tuzları. Bu nesnelerin her biri ayrı ayrı analiz edilir.
Anyon karışımlarının analizi
İncelenen anyonların genel özellikleri. Anyonlar esas olarak periyodik sistemin IV, V, VI ve VII gruplarının elementlerinden oluşur. Aynı element, özellikleri farklı olan birçok anyon oluşturabilir. Örneğin, kükürt S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, vb. anyonlarını oluşturur.
Tüm anyonlar asitlerin bileşenleridir ve oran karşılık gelen tuzlar. Anyonun hangi maddenin parçası olduğuna bağlı olarak özellikleri önemli ölçüde değişir. Örneğin, konsantre sülfürik asit bileşimindeki S04 2 "iyonu, oksidasyon-indirgeme reaksiyonları ve tuzların bileşiminde çökelme reaksiyonları ile karakterize edilir.
Bir çözeltideki anyonların durumu çözelti ortamına bağlıdır. Bazı anyonlar, konsantre asitlerin etkisi altında ilgili gazların salınmasıyla ayrışır: CO 2 (CO 2-3 anyon), H 2 S (S 2 "anyon), N0 2 (N0 3 anyon), vb. Etki altında seyreltik asitlerin MoO 4 2 anyonları - , W0 4 2 ~, SiO 3 2 "suda çözünmeyen asitler oluşturur (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiHAKKINDA 3 ). Sulu çözeltilerdeki zayıf asitlerin anyonları (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") kısmen veya tamamen hidrolize edilir, örneğin:
S2" + H20 →HS" + OH_ .
Anyon oluşturan elementlerin çoğunun değeri değişkendir ve oksitleyici veya indirgeyici maddelere maruz kaldıklarında oksidasyon derecesi değişir ve anyonun bileşimi değişir. Örneğin klorür iyonu C12, ClO", ClO3, ClO4'e oksitlenebilir. İyodür iyonları örneğin I2, I04'e, sülfit iyonu S2~ - S02, SO42'ye oksitlenir - ; N0 3 anyonları N0 2, NO, N 2, NH 3'e indirgenebilir.
İndirgen anyonlar (S 2 ~, I -, CI -), asidik bir ortamda Mn0 4 - iyonlarını azaltarak renklerinin bozulmasına neden olur. Oksitleyici iyonlar (HAYIR3 , CrO 4 2 ", V0 3 - , Mn0 4 ~) iyodür iyonlarını aside oksitler ah orta ila serbest iyon, difenilamin mavi renktedir.Bu özellikler kalitatif analiz için kullanılır; kromat, nitrat, iyodür, vanadat, molibdat, tungstat iyonlarının redoks özellikleri temeldir onların karakteristik reaksiyonlar.
Anyonların grup reaksiyonları. Anyonlar üzerindeki etkilerine göre reaktifler aşağıdaki gruplara ayrılır:
1) maddeleri gaz salınımıyla parçalayan reaktifler. Bu tür reaktifler arasında seyreltik mineral asitler (HC1, H2S04);
2) anyonları çözeltilerden hafif çözünmüş çökeltme şeklinde serbest bırakan reaktifler (Tablo 23.4):
a) Nötr bir ortamda veya Ba(OH) 2 varlığında BaCl 2 çöker: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2~, As03 4", Si03 2";
b) 2n HNO3 içindeki AgN03 çöker: SG, Br-, I-, S2- (yalnızca konsantre çözeltilerde SO42);
3) azaltıcı reaktifler (KI) (Tablo 23.5);
4) oksitleyici reaktifler (KMn0 4, KI'de I2 çözeltisi, HNO3 (kons.), H2S04).
Analiz sırasında anyonlar genellikle birbirlerinin tespitine müdahale etmez, bu nedenle grup reaksiyonları ayırma için değil, belirli bir anyon grubunun varlığının veya yokluğunun ön doğrulaması için kullanılır.
Bir anyon karışımını analiz etmek için sistematik yöntemler yeni onları gruplara ayırma konusunda nadiren kullanılır, çoğunlukla zombi basit karışımları incelemek için. Anyon karışımı ne kadar karmaşık olursa, analiz şemaları da o kadar hantal hale gelir.
Kesirli analiz, çözeltinin ayrı bölümlerinde birbirine müdahale etmeyen anyonları tespit etmenizi sağlar.
Yarı sistematik yöntemler, grup reaktifleri kullanılarak anyonların gruplara ayrılmasını ve ardından anyonların fraksiyonel tespitini içerir. Bu, gerekli ardışık analitik operasyonların sayısında bir azalmaya yol açar ve sonuçta bir anyon karışımı için analiz şemasını basitleştirir.
Niteliksel analizin mevcut durumu klasik şemayla sınırlı değildir. İnorganik olarak analizde, Bu yüzden ve organik maddeler için, lüminesans, absorpsiyon spektroskopik, çeşitli elektrokimyasal yöntemler gibi enstrümantal yöntemler sıklıkla kullanılır; bunlar “kromatografinin çeşitleridir”. Ancak bazı durumlarda (saha, fabrika ekspres laboratuvarları vb.) klasik analiz, basitliği, erişilebilirliği ve düşük maliyeti nedeniyle önemini kaybetmemiştir.
1. Örnekleme:
Bir laboratuvar numunesi, ortalama bileşimi analiz edilen maddenin tüm partisinin ortalama bileşimine karşılık gelecek şekilde seçilen 10-50 g malzemeden oluşur.
2. Numunenin ayrıştırılması ve çözeltiye aktarılması;
3. Kimyasal reaksiyonun gerçekleştirilmesi:
X – belirlenen bileşen;
P – reaksiyon ürünü;
R - reaktif.
4. Bir reaksiyon ürününün, reaktifin veya analitin herhangi bir fiziksel parametresinin ölçümü.
Kimyasal analiz yöntemlerinin sınıflandırılması
BEN Reaksiyon bileşenlerine göre
1. Oluşan reaksiyon ürünü P miktarını ölçün (gravimetrik yöntem). Analitin tamamen reaksiyon ürününe dönüştüğü koşullar yaratılır; Ayrıca reaktif R'nin, fiziksel özellikleri ürünün fiziksel özelliklerine benzer olan yabancı maddelerle küçük reaksiyon ürünleri üretmemesi gereklidir.
2. Analit X ile reaksiyon için tüketilen reaktif miktarının ölçülmesine dayalı olarak:
– X ve R arasındaki etki stokiyometrik olmalıdır;
– reaksiyon hızlı ilerlemelidir;
– reaktif yabancı maddelerle reaksiyona girmemelidir;
– eşdeğerlik noktasını belirlemenin bir yoluna ihtiyaç vardır; reaktifin eşdeğer miktarda eklendiği titrasyon anı (gösterge, renk değişimi, potansiyel, elektriksel iletkenlik).
3. Reaktif R ile etkileşim sırasında analit X'in kendisinde meydana gelen değişiklikleri kaydeder (gaz analizi).
II Kimyasal reaksiyon türleri
1. Asit-baz.
2. Kompleks bileşiklerin oluşumu.
Asit-baz reaksiyonları: esas olarak güçlü ve zayıf asitler ve bazlar ile bunların tuzlarının doğrudan kantitatif tayini için kullanılır.
Karmaşık bileşiklerin oluşumu için reaksiyonlar: Belirlenen maddeler reaktiflerin etkisiyle kompleks iyonlara ve bileşiklere dönüştürülür.
Aşağıdaki ayırma ve belirleme yöntemleri kompleksleşme reaksiyonlarına dayanmaktadır:
1) Biriktirme yoluyla ayırma;
2) Ekstraksiyon yöntemi (suda çözünmeyen kompleks bileşikler genellikle organik çözücüler - benzen, kloroform - içinde iyi çözünür - karmaşık bileşiklerin sulu fazlardan dağılmış faza aktarılması işlemine ekstraksiyon denir);
3) Fotometrik (azot tuzu ile Co) - karmaşık bileşiklerin çözeltilerinin optimal yoğunluğunu ölçün;
4) Titrimetrik analiz yöntemi
5) Gravimetrik analiz yöntemi.
1) sementasyon yöntemi - çözeltideki Me metal iyonlarının azaltılması;
2) cıva katotlu elektroliz - bir çözeltinin cıva katotlu elektrolizi sırasında, birçok elementin iyonları elektrik akımı ile cıva içinde çözünen ve bir amalgam oluşturan Me'ye indirgenir. Diğer Ben'in iyonları çözelti halinde kalır;
3) tanımlama yöntemi;
4) titrimetrik yöntemler;
5) elektrogravimetrik – test edilen çözeltiden elektrik geçirilir. belirli bir voltajda bir akım, Me iyonları Me durumuna indirgenirken, serbest bırakılanlar tartılır;
6) kulometrik yöntem - bir maddenin miktarı, analitin elektrokimyasal dönüşümü için harcanması gereken elektrik miktarına göre belirlenir. Analiz reaktifleri Faraday yasasına göre bulunur:
M – belirlenmekte olan elemanın miktarı;
F – Faraday numarası (98500 C);
A, elementin atom kütlesidir;
n - belirli bir elementin elektrokimyasal dönüşümünde rol alan elektronların sayısı;
Q, elektrik miktarıdır (Q = I ∙ τ).
7) katalitik analiz yöntemi;
8) polarografik;
III Çeşitli faz dönüşümlerinin kullanımına dayalı ayırma yöntemlerinin sınıflandırılması:
Fazlar arasında aşağıdaki denge türleri bilinmektedir:
L-G veya T-G dengesi, maddeleri gaz fazına (CO2, H2O, vb.) bırakırken analizde kullanılır.
Zh 1 – Zh 2 dengesi, ekstraksiyon yönteminde ve cıva katotuyla elektroliz sırasında gözlenir.
Sıvı-T, biriktirme işlemlerinin ve katı fazın yüzeyde ayrılması işlemlerinin karakteristiğidir.
Analiz yöntemleri şunları içerir:
1. gravimetrik;
2. titrimetrik;
3 optik;
4. elektrokimyasal;
5. katalitik.
Ayırma yöntemleri şunları içerir:
1. biriktirme;
2. ekstraksiyon;
3. kromatografi;
4. iyon değişimi.
Konsantrasyon yöntemleri şunları içerir:
1. biriktirme;
2. ekstraksiyon;
3. sementasyon;
4. damıtma.
Fiziksel analiz yöntemleri
Karakteristik bir özellik, öncelikle bir kimyasal reaksiyon gerçekleştirmeden, belirlenen elementin miktarıyla ilgili sistemin herhangi bir fiziksel parametresini doğrudan ölçmeleridir.
Fiziksel yöntemler üç ana yöntem grubunu içerir:
I Radyasyonun maddeyle etkileşimine veya maddeden radyasyonun ölçülmesine dayanan yöntemler.
II Elektriksel parametrelerin ölçülmesine dayalı yöntemler. veya bir maddenin manyetik özellikleri.
III Maddelerin yoğunluğunun veya mekanik veya moleküler özelliklerinin diğer parametrelerinin ölçülmesine dayanan yöntemler.
Atomların dış değerlik elektronlarının enerji geçişine dayalı yöntemler: atomik emisyon ve atomik absorpsiyon analiz yöntemlerini içerir.
Atomik emisyon analizi:
1) Alev fotometrisi - analiz edilen çözelti bir gaz yakıcının alevine püskürtülür. Yüksek sıcaklığın etkisi altında atomlar uyarılmış duruma geçer. Dış değerlik elektronları daha yüksek enerji seviyelerine hareket eder. Elektronların ana enerji seviyesine geri dönüş geçişine, dalga boyu alevdeki elementin atomlarına bağlı olan radyasyon eşlik eder. Belirli koşullar altında radyasyonun yoğunluğu, alevdeki elementin atom sayısıyla orantılıdır ve radyasyonun dalga boyu, numunenin niteliksel bileşimini karakterize eder.
2) Emisyon analiz yöntemi - spektral. Numune bir arkın veya yoğunlaştırılmış kıvılcımın alevine sokulur, yüksek sıcaklıkta atomlar uyarılmış bir duruma girer ve elektronlar yalnızca ana enerjiye en yakın enerji seviyelerine değil, aynı zamanda daha uzak olanlara da hareket eder.
Radyasyon, farklı dalga boylarındaki ışık titreşimlerinin karmaşık bir karışımıdır. Emisyon spektrumu spesifikasyonun ana bölümlerine ayrılmıştır. aletler, spektrometreler ve fotoğraflar. Spektrumun bireysel çizgilerinin yoğunluğunun konumunu ilgili standardın çizgileriyle karşılaştırmak, numunenin niteliksel ve niceliksel analizini belirlememizi sağlar.
Atomik absorpsiyon analiz yöntemleri:
Yöntem, belirli bir dalga boyundaki ışığın, belirlenen elementin uyarılmamış atomları tarafından emilmesinin ölçülmesine dayanmaktadır. Özel bir radyasyon kaynağı rezonans radyasyonu üretir; Bir elektronun en yakın ve daha yüksek enerji düzeyine sahip yörüngeden en düşük enerjiye sahip en düşük yörüngeye geçişine karşılık gelen radyasyon. Belirlenen elementin atomlarının elektronlarının uyarılmış bir duruma aktarılması nedeniyle alevden geçerken ışığın yoğunluğundaki azalma, içindeki uyarılmamış atomların sayısıyla orantılıdır. Atomik absorpsiyonda sıcaklığı 3100 o C'ye kadar olan yanıcı karışımlar kullanılır, bu da alev fotometrisine göre belirlenecek element sayısını artırır.
X-ışını floresansı ve X-ışını emisyonu
X-ışını floresansı: numune, x-ışını radyasyonuna maruz bırakılır. Üst elektronlar. Atomun çekirdeğine en yakın olan yörüngeler atomlardan çıkarılır. Yerlerini daha uzak yörüngelerden gelen elektronlar alır. Bu elektronların geçişine, dalga boyu fonksiyonel olarak elementin atom numarasına bağlı olan ikincil X-ışını radyasyonunun ortaya çıkması eşlik eder. Dalga boyu – numunenin niteliksel bileşimi; yoğunluk – numunenin niceliksel bileşimi.
Nükleer reaksiyonlara dayalı yöntemler - radyoaktivasyon. Malzeme nötron radyasyonuna maruz kalır, nükleer reaksiyonlar meydana gelir ve elementlerin radyoaktif izotopları oluşur. Daha sonra numune çözeltiye aktarılır ve kimyasal yöntemler kullanılarak elementler ayrılır. Daha sonra numunenin her bir elementinin radyoaktif radyasyon yoğunluğu ölçülür ve referans numunesi paralel olarak analiz edilir. Referans numunesinin ve analiz edilen materyalin bireysel fraksiyonlarının radyoaktif radyasyon yoğunluğu karşılaştırılır ve elementlerin niceliksel içeriği hakkında sonuçlar çıkarılır. Tespit limiti %10 -8 – 10 -10.
1. Kondüktometrik – çözeltilerin veya gazların elektriksel iletkenliğinin ölçülmesine dayanır.
2. Potansiyometrik – doğrudan ve potansiyometrik titrasyon yöntemleri vardır.
3. Termoelektrik - çeliğin vb. temas yeri ısıtıldığında ortaya çıkan termoelektromotor kuvvetin oluşumuna dayanır.
4. Kütle spektral - güçlü elementler ve manyetik alanlar yardımıyla kullanılan gaz karışımları, bileşenlerin atomlarına veya moleküler kütlelerine göre bileşenlere ayrılır. İzotop karışımlarının incelenmesinde kullanılır. inert gazlar, organik madde karışımları.
Dansitometri, yoğunluğun ölçülmesine (çözeltilerdeki maddelerin konsantrasyonunun belirlenmesi) dayanmaktadır. Bileşimi belirlemek için viskozite, yüzey gerilimi, ses hızı, elektriksel iletkenlik vb. ölçülür.
Maddelerin saflığını belirlemek için kaynama noktası veya erime noktası ölçülür.
Fiziksel ve kimyasal özelliklerin tahmini ve hesaplanması
Maddelerin fiziksel ve kimyasal özelliklerini tahmin etmenin teorik temelleri
Yaklaşık tahmin hesaplaması
Tahmin, minimum sayıda hazır veriye dayalı olarak fizikokimyasal özelliklerin değerlendirilmesini ifade eder ve hatta incelenen maddenin özelliklerine ilişkin deneysel bilgilerin tamamen yokluğunu varsayabilir ("mutlak" tahmin, yalnızca stokiyometrik formül hakkındaki bilgilere dayanmaktadır). bileşiğin).