hjem » Biologi

Titrimetrisk analysemetode - hva er det? Titrimetrisk analyse Typer titrering i analytisk kjemi

Generelle bestemmelser for den titrimetriske metoden. I produksjon, miljø og vitenskapelige aktiviteter må vi hele tiden finne ut sammensetningen av et bestemt produkt, råmateriale, naturlig eller kunstig materiale. Disse problemene løses ved hjelp av metoder analytisk kjemi. I dette tilfellet kan det utføres kvalitativ analyse når det er tilstrekkelig å fastslå tilstedeværelse eller fravær av visse stoffer i den analyserte prøven, eller kvantitativ analyse, når de finner ut hvilke stoffer og i hvilken mengde som er inkludert i sammensetningen (i form av en hovedkomponent eller som en urenhet) av den analyserte prøven.

En av de vanligste og mest nøyaktige metodene for kvantitativ kjemisk analyse er titrimetrisk analysemetode. Dette navnet indikerer at når metoden implementeres, utføres en prosess titrering, som består i gradvis tilsetning av en løsning til et visst volum av en annen løsning. Dette utnytter det åpenbare faktum at reaksjonen mellom to stoffer fortsetter til en av dem er fortært. Ved hjelp av reaksjonsligningen kan du beregne mengden av en av reaktantene hvis du vet hvor mye av den andre reaktanten som reagerte.

Den titrimetriske metoden for kvantitativ analyse er basert på nøyaktig måling av volumer av løsninger av reagerende stoffer, hvorav konsentrasjonen av en er nøyaktig kjent (løsninger med kjente konsentrasjoner kalles standard*). Et visst volum av en løsning titrert en annen løsning. Titreringen stoppes når stoffet i løsningen som titreres er fullstendig oppbrukt som følge av den pågående reaksjonen. Dette øyeblikket kalles ekvivalenspunkt og tilsvarer det faktum at mengden stoff (antall mol) i den tilsatte løsningen ( titrant) blir ekvivalent med mengden stoff i den titrerte løsningen (øyeblikket ekvivalenspunktet nås bestemmes av fargeendringen indikator- om indikatorer, se nedenfor).

Titreringsteknikk. Indikatorer. For å tilsette titrant til løsningen som titreres, bruk byrett- et smalt og langt glassrør, som påføres en gradering på tiendedeler av en milliliter (se figuren på første side av omslaget). Frigjøringsanordningen på bunnen av byretten lar deg nøyaktig kontrollere hastigheten på titranttilsetningen (fra en strøm til individuelle dråper) og nøyaktig måle volumet av tilsatt titrant. I laboratoriepraksis brukes vanligvis 25 ml byretter.

En viss mengde av den titrerte løsningen (i de fleste tilfeller er dette testløsningen) måles og overføres til konisk kolbe. Noen få dråper av indikatorløsningen helles også i den. Titranten tilsettes gradvis til løsningen i kolben fra en byrett (i de fleste tilfeller og i forsøkene utført i dette arbeidet, (men ikke alltid!) er den titrerte løsningen testløsningen, og titranten er standarden). Når ekvivalenspunktet er nådd, endres fargen på indikatoren, titreringen stoppes og volumet av tilsatt titrant måles på en byrettskala, som deretter brukes til beregninger.

Fargen på indikatoren avhenger av konsentrasjonen av stoffer i løsningen. For eksempel fargen på indikatorene som brukes i syre-base titrering (nøytraliseringsmetode), avhenger av konsentrasjonen av hydrogenioner i løsningen:

Hvis du titrerer en alkalisk løsning med en syre i nærvær av metyloransje, vil fargen på den titrerte løsningen forbli gul til den alkaliske komponenten er fullstendig nøytralisert, noe som betyr å nå ekvivalenspunktet; indikatoren endrer farge fra gul til oransje. Hvis bare én dråpe overflødig syre tilsettes, blir fargen rød-rosa. I dette tilfellet sier de at "løsningen er overtitrert." I dette tilfellet er volumet titrant målt av byretten større enn volumet som faktisk kreves for nøytralisering; dette introduserer feil i påfølgende beregninger.

Ved titrering, i tillegg til nøytraliseringsmetoden, er det andre metoder som bruker egne indikatorer som endrer farge avhengig av tilstedeværelsen av eventuelle stoffer i løsningen.

Kjemisk ekvivalent og molar konsentrasjon av ekvivalent. Hvilke mengder stoffer som er likeverdige med hverandre bestemmes av reaksjonsligningen. For eksempel, i en nøytraliseringsreaksjon:

NaOH + HCl = NaCl + H2O

1 mol alkali og 1 mol syre reagerer uten rester. Men når natriumhydroksid reagerer med svovelsyre:

NaOH + ½ H 2 SO 4 = ½ Na 2 SO 4 + H 2 O

For å nøytralisere 1 mol alkali er ½ mol svovelsyre nok. Det er generelt akseptert at én mol HCl (som én mol NaOH) representerer én kjemisk ekvivalent. Samtidig representerer ½ mol svovelsyre også en kjemisk ekvivalent. Det følger at forholdet hvor stoffer reagerer med hverandre uten rester, må ikke beregnes ved antall mol av disse stoffene, men ved antall av deres molekvivalenter. For å uttrykke innholdet av stoffer i løsninger som brukes i titrimetri, er det praktisk å bruke konsentrasjonen (se avsnittet om generell kjemi "Metoder for å uttrykke konsentrasjoner av løsninger"), som viser hvor mange mol av ekvivalenten til et stoff er i en enhetsvolum (én liter) av en løsning. Dette er den såkalte molar konsentrasjon ekvivalent (MED n, mol ekv/l). Tidligere ble denne konsentrasjonen kalt " normal konsentrasjon" (enhet mEkv/l), som for øyeblikket er ekskludert fra reguleringsdokumenter: GOST-er, metoder, etc. Imidlertid fortsetter dette gamle navnet å bli mye brukt i praktisk arbeid. Følgelig karakteriserer verdien MED n, de sier fortsatt at løsningen har en viss normalitet; for eksempel kalles en løsning med en konsentrasjon på 2 mol ekv/l binormal, 1 mol ekv/l er normal, 0,1 mol ekv/l er desinormal og betegnes henholdsvis 2 N, 1 N, 0,1 N. etc. I denne opplæringen brukes også slike termer og betegnelser.

Konseptet med en kjemisk ekvivalent lar oss ta hensyn til at ett molekyl av et stoff kan være ekvivalent i en reaksjon med to, tre eller enda flere molekyler av et annet stoff. Den kjemiske ekvivalenten til et stoff er mengden (antall mol) eller massen av dette stoffet som i kjemiske reaksjoner er ekvivalent (dvs. legger til, erstatter, frigjør) 1 mol (eller 1 g) hydrogenioner N + eller atomært hydrogen N. For syrer og baser er verdien molar masse av kjemisk ekvivalent M ekv, beregnet fra molar masse M tar hensyn til antall hydrogenioner spaltet av et syremolekyl eller antall hydroksydioner spaltet av et basemolekyl under dissosiasjon:

; .

Dermed viser de hvilken masse av den totale massen til et mol av et stoff som er ekvivalent i en reaksjon med ett mol enkeltladede ioner. På samme måte, når man finner den molare massen til den kjemiske ekvivalenten til et individuelt ion, blir den molare (eller atomære) massen til ionet delt på ladningen z, beregner hvor mye masse er per enhetsladning:

.

Beregning av ekvivalent molmasse av magnesium- og kalsiumioner er gitt i underkapittel 1.1. når man vurderer måleenheter for hardhet.

Beregning av konsentrasjonen av den analyserte løsningen. Det er klart at jo større volum er standard titrantløsningen V standard brukt for å nå ekvivalenspunktet og jo større konsentrasjon av denne titranten C standard (heretter snakker vi bare om normal konsentrasjon, derfor indeksen "n" i betegnelsen C n kan utelates), jo større konsentrasjon Cx av den analyserte titrerte løsningen, dvs. ved beregning viser det seg at
Cx ~ C std · V std. Samtidig, jo mer titrant som må brukes, jo mer av den initiale titrerte løsningen tas; å ta hensyn til dette ved beregning Cx Produktet av volumet og konsentrasjonen av titranten som er brukt skal være relatert til volumet av den titrerte løsningen Vx:

.

1.4.2. Bestemmelse av karbonathardhet i vann

For å bestemme karbonathardheten titreres et visst volum av testvannet med en standardløsning av saltsyre i nærvær av metyloransje-indikatoren. I dette tilfellet oppstår reaksjoner med hydrokarbonater:

Ca(HC03)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H20;

Mg(HC03)2 + 2HCl = MgCl2 + 2CO2 + 2H20;

og karbonater:

CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H20;

MgCO 3 + 2 HCl = MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

Når ekvivalenspunktet er nådd, når alle karbonater og bikarbonater har reagert, endrer indikatoren farge fra gul til oransje.

1.4.3. Bestemmelse av total vannhardhet

Ved bestemmelse av total hardhet brukes en titreringsmetode, som kalles kompleksometrisk metode, siden den bruker stoffer med det generelle navnet komplekser. En av de mest brukte kompleksene er
Trilon B(dette er merkenavnet som dette kjemiske produktet først ble utgitt under). Det er et derivat av en organisk syre, hvis molekyl inneholder to hydrogenatomer som kan erstattes av metallatomer. Uten å vurdere strukturen til Trilon B-molekylet, bruker vi dets generelt aksepterte symbol: H 2 Y.

Definisjonen er basert på det faktum at kalsium- og magnesiumioner danner løselige komplekse forbindelser med Trilon B:

Ca 2+ + H2Y → + 2H+;

Mg 2+ + H2Y → + 2H+.

Reagenser som produserer karakteristisk fargede forbindelser med ionene som bestemmes, brukes som indikatorer. Når ekvivalenspunktet er nådd, når nesten alle Ca 2+ og Mg 2+ ioner binder seg til Trilon B til komplekser og deres konsentrasjon i løsningen synker kraftig, endres fargen på løsningen. Titrering må utføres i et svakt alkalisk medium (for å binde de resulterende hydrogenionene), derfor er det i tillegg til indikatoren en s.k. bufferløsning, som sikrer en konstant pH-verdi (når du utfører denne titreringen, legg til ammoniakkbufferløsning, som opprettholder en konstant pH innenfor 8...10 enheter).

EKSPERIMENTELL DEL

1. Bruk syre-base titreringsmetoden til å bestemme karbonathardheten til springvann.

2. Bruk den kompleksometriske titreringsmetoden til å bestemme den totale hardheten til springvann.

3. Basert på eksperimentelle data, trekk en konklusjon om hardhetsnivået til det studerte vannet og beregn verdien av konstant hardhet.

Forsøk 1. Bestemmelse av karbonathardhet

Hell 100 ml testvann i to koniske kolber (mål med en målesylinder), tilsett
5-6 dråper metyloransje indikatorløsning. En av kolbene er en kontrollkolbe, dvs. brukes til å legge merke til fargeendringen til en løsning i en annen kolbe under titrering. Registrer det innledende titrantnivået i byretten.

Før titrering, sørg for at det er nok løsning i byretten og at glasstuten er helt fylt med væske. Luftbobler fra tuten presses ut med en væskestrøm ved å dreie tuten oppover i en vinkel på ca. 45°. Byrettutløpet er et gummirør med en glasskule inni. For å la væsken renne ut, trekk rørveggen litt vekk fra ballen med tommelen og pekefingeren slik at det dannes et gap mellom dem. Fyll byretten gjennom trakten, hvoretter trakten fjernes fra det øverste hullet; Hvis dette ikke gjøres, kan den gjenværende løsningen renne ut av trakten under titrering og volummålingen vil være unøyaktig.

Tilsett om nødvendig titrantløsning i byretten, og bring nivået til nulldeling. Tilsett 0,1 N fra en byrett til den andre kolben. saltsyreløsning til fargen på indikatoren endres fra gul til oransje (den resulterende fargen kan heller kalles fersken).

Overflaten av væsken i byretten ser ut som en bred konkav stripe ( menisk). Verdiene på skalaen avleses langs den nedre kanten av menisken; observatørens øye skal være på nivå med menisken. Titranten fra byretten helles først inn ganske raskt, mens innholdet i kolben røres kontinuerlig med roterende bevegelser. Kulen trykkes med venstre hånd, og kolben holdes og røres med høyre hånd. Titrering utføres stående! Fargen på løsningen observeres ved å legge et ark med hvitt papir under kolben for bedre observasjonsforhold. Når titreringen nærmer seg slutten, som kan bedømmes av utseendet til en rosa "sky" i midten av kolben, som umiddelbart forsvinner med ytterligere omrøring, tilsettes titreringsmidlet dråpe for dråpe. Løsningen bør endre farge ved tilsetning av en spesifikk dråpe; i dette øyeblikket vil den rosa "skyen" ikke forsvinne, men vil spre seg gjennom løsningen.

For å sikre at det ikke er signifikante tilfeldige feil ved utførelse av titreringen og ved måling av volumet av den titrerte løsningen, gjentas titreringen to til tre ganger og gjennomsnittsverdien beregnes V standard, som senere brukes til beregninger.

Registrer nivået av løsningen i byretten og beregn volumet av titreringsmiddel som brukes til titrering som forskjellen mellom den endelige og første avlesningen. Gjenta titreringen (du kan bruke en "kontrollkolbe"). Beregn volumet av standardløsningen som gjennomsnittet av resultatene av to titreringer. Beregn karbonathardheten til vannet som studeres (i mmol ekv/l) ​​ved å bruke formelen:

,

Hvor MED HCl er den molare konsentrasjonen av ekvivalenten (normaliteten) av saltsyreløsningen; V HCl er volumet av saltsyre som brukes til titrering; V mol ekv/l Til mmol ekv/l.

Forsøk 2. Bestemmelse av total hardhet

Titrering utføres i nærvær av indikatoren " krom mørkeblå" Hell 25 ml testvann i en konisk kolbe og tilsett destillert vann til et totalt volum på 100 ml (mål med en sylinder). Tilsett 5 ml ammoniakkbufferløsning og
5-7 dråper mørkeblå kromindikatorløsning; i dette tilfellet får løsningen en vinrød farge.

Registrer det innledende titrantnivået i byretten. Tilsett om nødvendig titrantløsning i byretten, og bring nivået til nulldeling. Fra en byrett dråpe for dråpe legg til 0,1 N. Trilon B-løsning til fargen på løsningen endres fra vinrød til blåaktig-syrin.

I motsetning til titreringen i det første eksperimentet, hvor reaksjonen skjer nesten umiddelbart, krever interaksjonen av Trilon B med kalsium og magnesium en merkbar tidsperiode. For ikke å gå glipp av øyeblikket for å nå ekvivalenspunktet, tilsettes titranten helt fra begynnelsen av titreringen i separate dråper med et intervall på to til tre sekunder, og observer nøye om fargen på den titrerte løsningen endres. Hvis du tilsetter titranten raskere, vil noe av det havne i den allerede titrerte løsningen, som ennå ikke har rukket å endre farge; Som et resultat vil løsningen bli overtitrert, og volumet som brukes til titrering vil bli overvurdert.

Registrer nivået av løsningen i byretten og beregn volumet av titreringsmiddel som brukes til titrering som forskjellen mellom den endelige og første avlesningen. Gjenta titrering. Beregn volumet av standardløsningen som gjennomsnittet av resultatene av to titreringer. Beregn den totale hardheten W til det totale vannet som studeres (i mmol ekv/l) ​​ved å bruke formelen:

,

Hvor MED TrB - molar konsentrasjon av ekvivalent (normalitet) av Trilon B-løsning; V TrB - volum av Trilon B brukt for titrering; V forskning - volum av vann som testes; 1000 - omregningsfaktor fra mol ekv/l Til mmol ekv/l.

Basert på innhentede data, trekk en konklusjon om hardhetsnivået til det testede vannet.

Å neglisjere bidraget til karbonater til verdien av permanent hardhet og anta at i dette tilfellet faller den midlertidige hardheten til vann sammen med karbonathardheten, dvs. Zh carb = Zh vr, beregn den permanente hardheten til vannet fra forskjellen mellom den totale og midlertidige hardheten.

F post = F generell – F tid.

KONTROLLOPPGAVE

1. 1 liter vann inneholder 36,47 mg magnesiumion og 50,1 mg kalsiumion. Hva er hardheten til vann?

3. Hva er karbonathardheten til vann hvis 1 liter inneholder 0,292 g magnesiumbikarbonat og 0,2025 g kalsiumbikarbonat?

KONTROLLSPØRSMÅL

1. Hvilke komponenter bestemmer hardheten til naturlig vann?

2. Måleenheter for hardhet. Gradering av naturlig vann etter hardhetsgrad.

3. Hvilken hardhet kalles karbonat, ikke-karbonat, midlertidig, permanent og hvorfor? Hvilke komponenter bestemmer hver av de navngitte typene av stivhet?

4. Skadevirkninger av vannhardhet.

5. Reagensmetoder for å eliminere ulike typer vannhardhet (skriv ligninger for de tilsvarende reaksjonene).

6. Hva er ionebyttere? Klassifisering av ionebyttere etter ulike kriterier. Ionebytteprosesser. Ulike former
ionitter.

7. Avsalting og mykgjøring av vann ved hjelp av ionebyttemetoden.

8. To tilnærminger til kjemisk analyse. Essensen av den titrimetriske analysemetoden.

9. Driftsteknikk og utstyr som brukes ved utførelse av den titrimetriske analysemetoden.

10. Formel for beregning av konsentrasjonen av den analyserte løsningen i titrimetrisk analyse.

11. Brukte reagenser og indikatorer og ligninger for kjemiske reaksjoner for å bestemme karbonatet og den totale hardheten til vann.

Hoved

1. Korovin N.V. Generell kjemi: lærebok. for teknisk retning og spesiell universiteter - M.: Høyere. skole, 2007. - 556 s. (også tidligere utgaver)

2. Glinka N.L. Generell kjemi: lærebok. håndbok for universiteter. - M.: Integral-PRESS, 2008. - 728 s. (også tidligere utgaver)

3. Drobasheva T. I. Generell kjemi: lærebok. for høyskoler og universiteter. - Rostov n/d: Phoenix, 2007. - 448 s.

4. Glinka N.L. Oppgaver og øvelser i generell kjemi: lærebok.
godtgjørelse for ikke-kjemiske universitets spesialiteter. - M.: Integral-PRESS, 2006. - 240 s. (også tidligere utgaver)

5. Lidin R.A. Problemer i uorganisk kjemi: lærebok. håndbok for kjemisk teknologi. universiteter / R. A. Lidin, V. A. Molochko, L. L. Andreeva; redigert av R. A. Lidina. - M.: Høyere. skole, 1990. - 319 s.

Ytterligere

6. Akhmetov N.S. Generell og uorganisk kjemi: lærebok. for universiteter - M.: Vyssh. skole, red. Senter "Academy", 2001. - 743 s. (også tidligere utgaver)

7. Khomchenko I. G. Generell kjemi: lærebok. for ikke-kjemiske universiteter -
M.: New Wave; ONIX, 2001. - 463 s.


Pedagogisk utgave

Laboratorieverksted

I to deler

Satt sammen av Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Aleksandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova og andre.

Oppsett O.A. Kuznechikov

Signert for publisering 25.01.10. Format 60x84/16.

Offset papir. Silketrykk. Times skrifttype.

Akademisk utg. l. 4,80. Betinget stekeovn l. 5,58. Opplag 200 eksemplarer. Ordre nr. 104

Statens utdanningsinstitusjon
høyere profesjonsutdanning

"Volgograd State University of Architecture and Civil Engineering"

Trykt i full overensstemmelse med originalen presentert av forfatterne
i den operative trykkerisektoren CIT

400074, Volgograd, st. Akademicheskaya, 1


kjemi

LABORATORIEPRAKTIKK


I to deler

Del 2

Volgograd 2010

* beregning masse på en molekvivalent stoff eller individuelt ion (noen ganger sier de bare «kjemisk ekvivalent» og bruker betegnelsen E), se videre i materialet til laboratoriearbeidet «Water Hardness» (s. 90-91)

*bobler (bobler) - passerer gass (eller damp) gjennom et lag med væske, vanligvis tilført gjennom en distribusjonsanordning med et stort antall små hull (bobler) i den nedre delen av apparatet

*Cazimir Fajans (1887-1975) - amerikansk fysikalsk kjemiker; N. P. Peskov (1880-1940) sovjetisk fysikalsk kjemiker, forfatter av monografien "Fysisk-kjemiske grunnlaget for kolloidvitenskap" (1934)

*Hans Schulze (1853-1892) - tysk kjemiker, William Hardy (1864-1934) - engelsk biolog; studerte stabiliteten til kolloidale løsninger

* for å forenkle presentasjonen, anses det her og videre ikke at MgCO 3 reagerer med varmt vann for å danne magnesiumhydroksid, og når vann kokes, skjer nedbrytningen av magnesiumbikarbonat i henhold til reaksjonen:
Mg(HCO 3) 2 = Mg(OH) 2 ↓ + 2CO 2

*ifølge tidligere akseptert terminologi mEkv/l

* se merknad på s. 80

* lignin er en polymerforbindelse som utgjør 20-30 % av tremassen; i industrien oppnås det som avfall fra produksjon av cellulose

*bruk også begrepet titrerte løsninger, siden for alle løsninger som brukes i titrimetri, kan konsentrasjonsverdien alltid fastsettes ved titrering med en annen passende standardløsning


Relatert informasjon.


Klassifisering av titrimetriske analysemetoder

Analytisk kjemi

Metoder for titrimetrisk analyse kan klassifiseres etter arten av den kjemiske reaksjonen som ligger til grunn for bestemmelse av stoffer og titreringsmetoden.

Etter sin natur tilhører reaksjonene som brukes i titrimetrisk analyse forskjellige typer - ionekombinasjonsreaksjoner og oksidasjons-reduksjonsreaksjoner. I samsvar med dette kan titrimetriske bestemmelser deles inn i følgende hovedmetoder: syre-base titrering (nøytralisering) metode, utfelling og kompleksering metoder, oksidasjons-reduksjonsmetode.

Syre-base titreringsmetode (nøytralisering). Dette inkluderer definisjoner basert på samspillet mellom syrer og baser, dvs. for nøytraliseringsreaksjoner:

Syre-basetitreringsmetoden (nøytralisering) brukes til å bestemme mengden syrer (alkalimetri) eller baser (acidimetri) i en gitt løsning, mengden salter av svake syrer og svake baser, samt stoffer som reagerer med disse saltene . Bruken av ikke-vandige løsningsmidler (alkoholer, aceton, etc.) har gjort det mulig å utvide utvalget av stoffer som kan bestemmes med denne metoden.

Nedbørs- og kompleksdannelsesmetoder. Dette inkluderer titrimetriske bestemmelser basert på utfelling av et bestemt ion i form av en dårlig løselig forbindelse eller dens binding til et lett dissosiert kompleks.

Metoder for oksidasjon - reduksjon (redoksimetri). Disse metodene er basert på oksidasjons- og reduksjonsreaksjoner. De er vanligvis navngitt etter den titrerte reagensløsningen som brukes, for eksempel:

permanganatometry, som bruker oksidasjonsreaksjoner med kaliumpermanganat KMnO4;

jodometri, som bruker oksidasjonsreaksjoner med jod eller reduksjon med I-ioner;

bikromatometri, som bruker oksidasjonsreaksjoner med kaliumdikromat K2Cr2O7;

bromometri, som bruker oksidasjonsreaksjoner med kaliumbromat KBrO3.

Oksidasjonsreduksjonsmetoder inkluderer også cerimetri (oksidasjon med Ce4+ ioner), vanadatometry (oksidasjon med VO3 ioner), titanometri (reduksjon med T13+ ioner). I henhold til titreringsmetoden skilles følgende metoder ut.

Direkte titreringsmetode. I dette tilfellet titreres ionet som bestemmes med reagensløsningen (eller omvendt).

Substitusjonsmetode. Denne metoden brukes når det av en eller annen grunn er vanskelig å bestemme ekvivalenspunktet, for eksempel ved arbeid med ustabile stoffer osv.

Tilbaketitreringsmetode (resttitrering). Denne metoden brukes når det ikke er noen passende indikator eller når hovedreaksjonen ikke går veldig raskt. For eksempel, for å bestemme CaCO3, behandles en prøve av stoffet med et overskudd av en titrert løsning av saltsyre:

Uansett hvilken metode som brukes for å bestemme den, antas det alltid:

1) nøyaktig måling av volumene til en eller begge reagerende løsninger;

2) tilstedeværelsen av en titrert løsning med hvilken titrering utføres;

3) beregning av analyseresultatene.

I samsvar med dette, før vi går videre til vurderingen av individuelle metoder for titrimetrisk analyse, vil vi fokusere på måling av volumer, beregning av konsentrasjoner og utarbeidelse av titrerte løsninger, samt på beregninger for titrimetriske bestemmelser.

Ekvivalenspunkt

Ekvivalenspunkt (i titrimetrisk analyse) er titreringspunktet når antall ekvivalenter av tilsatt titrant er ekvivalent med eller lik antall ekvivalenter av analytten i prøven. I noen tilfeller observeres flere ekvivalenspunkter, etter hverandre, for eksempel ved titrering av flerbasiske syrer eller ved titrering av en løsning hvor flere ioner som skal bestemmes er tilstede.

Titreringskurvegrafen inneholder ett eller flere bøyningspunkter som tilsvarer ekvivalenspunkter.

Sluttpunktet for titrering (ligner på ekvivalenspunktet, men ikke det samme) regnes som øyeblikket da indikatoren endrer farge under en kolorimetrisk titrering.

Metoder for å bestemme ekvivalenspunktet

Bruke indikatorer

Dette er stoffer som endrer farge på grunn av kjemiske prosesser. Syre-base-indikatorer, som fenolftalein, endrer farge avhengig av pH-verdien til løsningen de finnes i. Redoksindikatorer endrer farge etter en endring i potensialet til systemet, og brukes dermed i redokstitreringer. Før titreringen begynner, tilsett noen dråper indikator til testløsningen og begynn å tilsette titreringen dråpe for dråpe. Så snart løsningen endrer farge etter indikatoren, stoppes titreringen; dette øyeblikket er omtrent ekvivalenspunktet.

Regelen for valg av indikator er at ved titrering brukes en indikator som endrer farge nær ekvivalenspunktet, dvs. Inbør om mulig falle sammen med titreringshoppet.

Potensiometri

I dette tilfellet brukes en enhet for å måle elektrodepotensialet til løsningen. Når ekvivalenspunktet er nådd, endres potensialet til arbeidselektroden kraftig.

Bruker pH-målere

Et pH-meter er også i hovedsak et potensimeter, som bruker en elektrode hvis potensial avhenger av innholdet av H+ ioner i løsningen; dette er et eksempel på bruken av en ioneselektiv elektrode. På denne måten kan endringer i pH overvåkes gjennom hele titreringsprosessen. Når ekvivalenspunktet er nådd, endrer pH seg dramatisk. Denne metoden er mer nøyaktig enn titrering ved bruk av syre-base-indikatorer og kan enkelt automatiseres.

Konduktivitet

Konduktiviteten til en elektrolyttløsning avhenger av ionene som er tilstede i den. Under en titrering endres ledningsevnen ofte betydelig (For eksempel, i en syre-base titrering, reagerer H+ og OH− ioner for å danne det nøytrale molekylet H2O, noe som forårsaker en endring i ledningsevnen til løsningen). Den totale ledningsevnen til en løsning avhenger også av andre tilstedeværende ioner (for eksempel motioner), som gir forskjellige bidrag til den. Det avhenger i sin tur av mobiliteten til hvert ion og av den totale konsentrasjonen av ioner (ionestyrke). I denne forbindelse er det mye vanskeligere å forutsi endringer i konduktivitet enn å måle den.

Fargeforandring

Når noen reaksjoner oppstår, skjer en fargeendring selv uten å legge til en indikator. Dette observeres oftest ved redokstitreringer, hvor utgangsmaterialene og reaksjonsproduktene har forskjellige farger i forskjellige oksidasjonstilstander.

Nedbør

Hvis det dannes et fast uløselig stoff under reaksjonen, vil det dannes et bunnfall ved slutten av titreringen. Et klassisk eksempel på en slik reaksjon er dannelsen av det svært uløselige sølvkloridet AgCl fra Ag+ og Cl−ioner. Overraskende nok tillater ikke dette en nøyaktig å bestemme endepunktet for titreringen, så nedbørtitrering brukes oftest som tilbaketitrering.

Isotermisk kalorimetrisk titrering

Det brukes et isotermisk titreringskalorimeter, som, basert på mengden varme som frigjøres eller absorberes av det reagerende systemet, bestemmer ekvivalenspunktet. Denne metoden er viktig i biokjemiske titreringer, for eksempel for å bestemme hvordan et enzymsubstrat binder seg til et enzym.

Termometrisk titrimetri

Termometrisk titrimetri er en ekstremt fleksibel teknikk. Den skiller seg fra kalorimetrisk titrimetri ved at reaksjonsvarmen, indikert ved et fall eller temperaturøkning, ikke brukes til å bestemme mengden stoff i prøveløsningen som studeres. I motsetning bestemmes ekvivalenspunktet basert på regionen der temperaturendringen skjer. Avhengig av om reaksjonen mellom titranten og teststoffet er eksoterm eller endoterm, vil temperaturen stige eller falle tilsvarende under titreringsprosessen. Når alt teststoffet har reagert med titranten, kan vi bestemme ekvivalenspunktet og bøye temperaturkurven ved å endre området der temperaturen stiger eller faller. Det nøyaktige ekvivalenspunktet kan bestemmes ved å ta den andre deriverte av temperaturkurven: en klar topp vil indikere ekvivalenspunktet.

Spektroskopi

Ekvivalenspunktet kan bestemmes ved å måle lysabsorpsjonen til en løsning under titrering hvis spekteret til produktet, titranten eller teststoffet er kjent. Det relative innholdet av reaksjonsproduktet og teststoffet gjør at vi kan bestemme ekvivalenspunktet. I dette tilfellet kan tilstedeværelsen av fri titrant (som indikerer at reaksjonen er fullført) påvises ved svært små verdier.

Amperometri

En metode som lar deg bestemme ekvivalenspunktet basert på gjeldende verdi ved et gitt potensial. Størrelsen på strømmen på grunn av oksidasjons-/reduksjonsreaksjonen til teststoffet eller produktet ved arbeidselektroden avhenger av deres konsentrasjon i løsningen. Ekvivalenspunktet tilsvarer en endring i gjeldende verdi. Denne metoden er mest nyttig når det er nødvendig å redusere titrantforbruket, for eksempel ved titrering av halogenider med Ag+ ion.

Forover og bakover titrering.

I den enkleste versjonen av titrering interagerer analytten direkte med titreringen. Mengden analytt beregnes basert på den molare konsentrasjonen av titranten, volumet som kreves for å nå ekvivalenspunktet, og støkiometrien til reaksjonen mellom analytten og titranten.

Ved en tilbaketitrering reagerer ikke analytten med titranten, men med en annen reagens som er tilstede i overskudd. Overskuddet bestemmes deretter ved titrering. Hvis den opprinnelige mengden av reagenset er kjent og overskuddet bestemmes, er forskjellen mellom dem mengden av reagenset som gikk inn i reaksjonen med stoffet som bestemmes.

Tilbaketitrering brukes for eksempel når likevektskonstanten til en forovertitreringsreaksjon er for liten. Andre grunner til å bruke tilbaketitrering inkluderer mangelen på en passende indikasjonsmetode eller utilstrekkelig reaksjonshastighet ved direkte titrering.

Substitusjonstitrering.

Magnesiumkomplekset MgY2- tilsettes til den analyserte løsningen som inneholder metallionene som bestemmes. Fordi det er mindre stabilt enn komplekset til metallionet som bestemmes med en komplekson, deretter oppstår en substitusjonsreaksjon og Mg2+-ionet frigjøres.

Mg2+-ionet titreres deretter med komplekson III i nærvær av eriokromsvart T.

Basert på volumet av EDTA brukt på titrering, beregnes massen til metallionet som bestemmes. Denne titreringsmetoden er bare mulig hvis de komplekse forbindelsene til metallene som bestemmes er mer stabile enn magnesiumkomplekset.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Metoder for titrimetrisk analyse er delt inn i henhold til titreringsalternativet og i henhold til de kjemiske reaksjonene som er valgt for å bestemme stoffet (komponenten). I moderne kjemi er det kvantitative og

Typer klassifisering

Titrimetriske analysemetoder velges for en spesifikk kjemisk reaksjon. Avhengig av type interaksjon er det en inndeling av titrimetrisk bestemmelse i separate typer.

Analysemetoder:

  • Redokstitrering; Metoden er basert på å endre oksidasjonstilstanden til grunnstoffer i et stoff.
  • Kompleksdannelse er en kompleks kjemisk reaksjon.
  • Syre-base titrering innebærer fullstendig nøytralisering av de reagerende stoffene.

Nøytralisering

Syre-base titrering lar deg bestemme mengden av uorganiske syrer (alkalimetri), samt beregne baser (acidimetri) i ønsket løsning. Ved hjelp av denne metoden bestemmes stoffer som reagerer med salter. Ved bruk av organiske løsemidler (aceton, alkohol) ble det mulig å bestemme et større antall stoffer.

Kompleksering

Hva er essensen av den titrimetriske analysemetoden? Det antas at stoffer bestemmes ved utfelling av det ønskede ion som en dårlig løselig forbindelse eller binding av den til et lett dissosiert kompleks.

Redoksimetri

Redokstitrering er basert på reduksjons- og oksidasjonsreaksjoner. Avhengig av den titrerte reagensløsningen som brukes i analytisk kjemi, skilles følgende:

  • permanganatometry, som er basert på bruk av kaliumpermanganat;
  • jodometri, som er basert på oksidasjon med jod, samt reduksjon med jodidioner;
  • bikromatometri, som bruker oksidasjon med kaliumdikromat;
  • bromometri basert på oksidasjon av kaliumbromat.

Redoksmetoder for titrimetrisk analyse inkluderer også prosesser som cerimetri, titanometri og vanadometri. De involverer oksidasjon eller reduksjon av ioner av det tilsvarende metallet.

Ved titreringsmetode

Det er en klassifisering av titrimetriske analysemetoder avhengig av titreringsmetoden. I den direkte versjonen titreres ionet som bestemmes med den valgte reagensløsningen. Titreringsprosessen i substitusjonsmetoden er basert på å bestemme ekvivalenspunktet i nærvær av ustabile kjemiske forbindelser. Titrering etter rest (omvendt metode) brukes når det er vanskelig å velge en indikator, samt når den kjemiske reaksjonen går sakte. For eksempel, når kalsiumkarbonat bestemmes, behandles en prøve av stoffet med en overflødig mengde titrert

Analyseverdi

Alle metoder for titrimetrisk analyse antar:

  • nøyaktig bestemmelse av volumet av en eller hver av de reagerende kjemikaliene;
  • tilstedeværelsen av en titrert løsning, takket være hvilken titreringsprosedyren utføres;
  • identifikasjon av analyseresultater.

Titrering av løsninger er grunnlaget for analytisk kjemi, så det er viktig å vurdere de grunnleggende operasjonene som utføres når du utfører et eksperiment. Denne delen er nært knyttet til hverdagspraksis. Uten å ha noen anelse om tilstedeværelsen av hovedkomponenter og urenheter i et råmateriale eller et produkt, er det vanskelig å planlegge en teknologisk kjede i farmasøytisk, kjemisk og metallurgisk industri. Grunnleggende om analytisk kjemi brukes på komplekse økonomiske spørsmål.

Forskningsmetoder i analytisk kjemi

Denne grenen av kjemi er vitenskapen om å bestemme en komponent eller substans. Grunnleggende om titrimetrisk analyse - metoder som brukes for å utføre eksperimentet. Med deres hjelp trekker forskeren en konklusjon om sammensetningen av stoffet og det kvantitative innholdet av enkeltdeler i det. Det er også mulig, under analytisk analyse, å identifisere oksidasjonstilstanden der komponenten av stoffet som studeres befinner seg. Når de klassifiserer kjemi, tar de hensyn til nøyaktig hvilken handling som skal utføres. For å måle massen til det resulterende sedimentet, brukes en gravimetrisk forskningsmetode. Når man analyserer intensiteten til en løsning, er fotometrisk analyse nødvendig. Basert på EMF-verdien bestemmes komponentene i testmedikamentet ved potensiometri. Titreringskurver viser tydelig at eksperimentet blir utført.

Avdeling for analytiske metoder

Om nødvendig bruker analytisk kjemi fysiokjemiske, klassiske (kjemiske) og fysiske metoder. Kjemiske metoder er vanligvis forstått som titrimetrisk og gravimetrisk analyse. Begge metodene er klassiske, utprøvde og mye brukt i analytisk kjemi. innebærer å bestemme massen av det ønskede stoffet eller dets bestanddeler, som er isolert i ren tilstand, så vel som i form av uløselige forbindelser. Den volumetriske (titrimetriske) analysemetoden er basert på å bestemme volumet av reagenset som forbrukes i en kjemisk reaksjon, tatt i en kjent konsentrasjon. Det er en inndeling av kjemiske og fysiske metoder i separate grupper:

  • optisk (spektral);
  • elektrokjemiske;
  • radiometrisk;
  • kromatografisk;
  • massespektrometrisk.

Spesifikasjoner for titrimetrisk forskning

Denne grenen av analytisk kjemi innebærer å måle mengden reagens som kreves for å utføre en fullstendig kjemisk reaksjon med en kjent mengde av det ønskede stoffet. Essensen av teknikken er at et reagens med kjent konsentrasjon tilsettes dråpevis til en løsning av teststoffet. Tilsetningen fortsetter til mengden er ekvivalent med mengden av analytten som reagerer med den. Denne metoden gir mulighet for høyhastighets kvantitative beregninger i analytisk kjemi.

Den franske forskeren Gay-Lusac regnes som grunnleggeren av teknikken. Stoffet eller grunnstoffet som bestemmes i denne prøven kalles stoffet som bestemmes. Disse kan inkludere ioner, atomer, funksjonelle grupper og bundne frie radikaler. Reagenser er gassformige eller flytende stoffer som reagerer med et bestemt kjemisk stoff. Titreringsprosessen innebærer å tilsette en løsning til en annen med konstant blanding. En forutsetning for vellykket implementering av titreringsprosessen er bruken av en løsning med en spesifisert konsentrasjon (titrant). For å utføre beregninger bruker de antall gramekvivalenter av stoffet i 1 liter løsning. Titreringskurver er konstruert etter beregninger.

Kjemiske forbindelser eller grunnstoffer interagerer med hverandre i klart definerte vektmengder som tilsvarer deres gramekvivalenter.

Alternativer for å tilberede en titrert løsning ved bruk av en veid del av utgangsstoffet

Som den første metoden for å tilberede en løsning med en gitt konsentrasjon (en viss titer), kan du vurdere å løse opp en prøve av den nøyaktige massen i vann eller et annet løsningsmiddel, samt å fortynne den tilberedte løsningen til ønsket volum. Titeren til det resulterende reagenset kan bestemmes av den kjente massen til den rene forbindelsen og volumet av den ferdige løsningen. Denne teknikken brukes til å fremstille titrerte løsninger av de kjemiske stoffene som kan oppnås i ren form, hvis sammensetning ikke endres under langtidslagring. For å veie stoffene som brukes, brukes flasker med lukket lokk. Denne metoden for å tilberede løsninger er ikke egnet for stoffer som er svært hygroskopiske, samt for forbindelser som reagerer kjemisk med karbonmonoksid (4).

Den andre teknologien for fremstilling av titrerte løsninger brukes på spesialiserte kjemiske anlegg og i spesielle laboratorier. Den er basert på bruk av faste rene forbindelser veid i nøyaktige mengder, samt på bruk av løsninger med en viss normalitet. Stoffene legges i glassampuller og forsegles deretter. De stoffene som er inne i glassampullene kalles fixans. Under selve eksperimentet brytes ampullen med reagenset over en trakt som har en stanseanordning. Deretter overføres hele komponenten til en målekolbe, deretter oppnås det nødvendige volumet arbeidsløsning ved å tilsette vann.

En viss handlingsalgoritme brukes også til titrering. Byretten fylles med den tilberedte arbeidsløsningen til null-merket slik at det ikke er luftbobler i den nedre delen. Deretter måles den analyserte løsningen med en pipette, deretter plasseres den i en konisk kolbe. Legg til noen dråper indikator til den. Tilsett arbeidsløsningen gradvis dråpe for dråpe fra en byrett til den tilberedte løsningen og overvåk fargeendringen. Når det kommer en stabil farge som ikke forsvinner etter 5-10 sekunder, vurderes titreringsprosessen å være fullført. Deretter begynner de beregninger, beregner volumet av løsningen som er konsumert med en gitt konsentrasjon, og trekker konklusjoner basert på eksperimentet som ble utført.

Konklusjon

Titrimetrisk analyse lar deg bestemme den kvantitative og kvalitative sammensetningen av det analyserte stoffet. Denne metoden for analytisk kjemi er nødvendig for ulike bransjer; den brukes i medisin og farmasøytiske produkter. Når du velger en arbeidsløsning, må du ta hensyn til dens kjemiske egenskaper, samt evnen til å danne uløselige forbindelser med stoffet som studeres.

Forelesning 7. Titrimetrisk analysemetode.

1. Essensen av den titrimetriske analysemetoden

2. Klassifisering av titrimetriske analysemetoder

3. Beregninger i titrimetri. Standard og fungerende løsninger

4. Feil ved den titrimetriske metoden

5. Konstruksjon av titreringskurver.

Den titrimetriske analysemetoden er basert på det faktum at stoffer reagerer med hverandre i ekvivalente mengder:

Hvorn1 Ogn2 mengder av stoff 1 og 2, [ n ]= føflekk

HvorCmolar konsentrasjon ekvivalent;Vvolum av løsning [V]= l

Så for to støkiometrisk reagerende stoffer gjelder følgende forhold:

Titrimetrisk analyse er en metode for å bestemme mengden av et stoff ved nøyaktig å måle volumet av løsninger av stoffer som reagerer med hverandre.

Titer– antall g stoff i 1 ml løsning eller tilsvarende stoffet som skal bestemmes. For eksempel, hvis titeren av H2SO4 er 0,0049 g/ml, betyr dette at hver ml løsning inneholder 0,0049 g svovelsyre.

En løsning hvis titer er kjent kalles titrert. Titrering- prosessen med å tilsette en ekvivalent mengde av en titrert løsning til testløsningen eller en alikvot av den. I dette tilfellet brukes standardløsninger - løsninger med en nøyaktig konsentrasjon av stoffet (Na2CO3, HCl).

Titreringsreaksjonen må oppfylle følgende krav:

1) Reaksjonen må foregå kvantitativt og være strengt støkiometrisk

2) Reaksjonen må foregå med høy hastighet;


3) Reaksjonen må fortsette til fullføring, det må ikke være noen konkurrerende prosesser;

4) For en gitt reaksjon må det være en praktisk måte å fikse slutten av reaksjonen på (ekvivalenspunkt).

For eksempel syre-base titrering:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (metyloransje indikator)

Klassifisering av titrimetriske analysemetoder.

Titrimetriske analysemetoder kan klassifiseres etter flere kriterier. For eksempel, i henhold til typen hovedreaksjon som oppstår under titrering:

1) syre-base titrering (nøytralisering): H3O+ + OH - ↔ 2H2O

denne metoden bestemmer mengden syre eller alkali i den analyserte løsningen;

a) acidimetri

b) alkalimetri

2) redokstitrering (redoksimetri):

Oks1 + Rød2 ↔ Oks2 + Rød1

a) permanganatometry (KMnO4);

b) jodometri (I2);

c) bromometri (KBr03);

d) dikromatometri (K2Cr2O7);

e) cerimetri (Ce(SO4)2);

f) vanadometri (NH4VO3);

g) titanometri (TiCl3), etc.

3) nedbørstitrering: Me + X ↔ MeX↓

a) argentometri Ag+ + Cl - " AgCl $

b) merkurometri

4) kompleksometrisk titrering Mem+ + nL ↔ m+

a) kvikksølvmetri

b) kompleksometri (EDTA)

Hovedoppgaven med titrimetrisk analyse er ikke bare å bruke en løsning med nøyaktig kjent konsentrasjon, men også å bestemme ekvivalenspunktet korrekt. Det er flere måter å fikse ekvivalenspunktet på:

1. Basert på den iboende fargen til ionene til elementet som bestemmes, for eksempel permanganationer MnO4 - ha en karmosinrød farge

2. Ved hjelp av indikatorer, for eksempel i nøytraliseringsreaksjonen, brukes syre-base-indikatorer: lakmus, fenolftalein, metyloransje - organiske forbindelser som endrer farge når de går fra et surt til et alkalisk miljø.

Indikatorer– organiske fargestoffer som endrer farge når surheten i miljøet endres. Skjematisk (utelatende mellomformer) kan likevekten til indikatoren representeres som en syre-basereaksjon

HIn +H2O In - + H3O+

Fargeovergangsområdet til indikatoren (posisjon og intervall) påvirkes av alle faktorene som likevektskonstanten avhenger av (ionstyrke, temperatur, fremmedstoffer, løsemiddel), samt indikatoren.

3. Ifølge vitnestoffet

Eksempel: Ag+ + Cl - " AgCl $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (lys oransje farge)

En liten mengde salt K2CrO4 (vitne) tilsettes i kolben der klorionet skal bestemmes. Deretter tilsettes teststoffet gradvis fra byretten, med klorioner som reagerer først og et hvitt bunnfall (AgCl) dannes, dvs. AgCl PR<< ПР Ag2Cr O4.

Dermed vil en ekstra dråpe sølvnitrat gi en lys oransje farge, siden alt kloret allerede har reagert.

Titreringsmetoder.

1. direkte titrering, på direkte titrering Titranten tilsettes direkte til stoffet som titreres. Denne metoden er kun aktuelt hvis alle kravene oppført ovenfor er oppfylt.

2. tilbake titrering(i overkant), brukes til langsomme reaksjoner. Hvis reaksjonshastigheten er lav, eller det ikke er mulig å velge en indikator, eller det observeres bivirkninger, for eksempel tap av analytten på grunn av flyktighet, kan du bruke teknikken tilbake titrering: tilsett et kjent overskudd av titrant T1 til stoffet som skal bestemmes, fullfør reaksjonen, og finn deretter mengden ureagert titrant ved å titrere den med en annen reagens T2 med konsentrasjon C2. Det er åpenbart at mengden titrant T1 lik forskjellen CT1VT1 = CT2VT2 brukes på analytten.


3. indirekte titrering (ved substitusjon), brukes i analyse av organiske forbindelser. Hvis reaksjonen er ikke-støkiometrisk eller går sakte, brukes titrering av substituenten, for hvilken en kjemisk reaksjon av analytten utføres med et hjelpereagens, og det resulterende produktet i en ekvivalent mengde titreres med en passende titrant.

Måter å uttrykke konsentrasjonen av en løsning på.

Molar konsentrasjon – mol/l

1M – 1 liter inneholder 1 g/mol stoff

Molar konsentrasjon av ekvivalenter (normalløsninger) (løsningen må inneholde et gitt antall ekvivalente masser i 1 liter).

En kjemisk ekvivalent er en mengde av et stoff som tilsvarer ett g hydrogenatom.

Løsningstiter T

Titer for arbeidsstoffet: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

Titeren for arbeidsstoffet må konverteres til titeren for analytten ved å bruke konverteringsfaktoren: Tonp = Trab · F

Eksempel: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

a – veid del av analytten

Standard og fungerende løsninger

En titrant med kjent konsentrasjon kalles en standardløsning. I henhold til fremstillingsmetoden skilles primære og sekundære standardløsninger. En primær standardløsning fremstilles ved å oppløse nøyaktig mengden av et kjemisk rent stoff med kjent støkiometrisk sammensetning i et spesifisert volum løsemiddel. En sekundær standardløsning tilberedes som følger: Forbered en løsning med omtrentlig konsentrasjon og bestem dens konsentrasjon (standardiser) mot en passende primærstandard.

Primære standardstoffer må oppfylle en rekke krav:

1. Sammensetningen av stoffet må strengt tatt samsvare med den kjemiske formelen. Urenhetsinnhold mindre enn 0,05 %

2. Stoffet må være stabilt ved romtemperatur, ikke hygroskopisk, ikke oksidert av atmosfærisk oksygen, ikke absorbere karbondioksid og ikke flyktig.

3. Stoffet må ha tilstrekkelig høy molekylvekt til å redusere veiefeil.

For å tilberede en primær standardløsning, kan du bruke en fixanal - en ampulle der en kjent mengde av et standardstoff eller -oppløsning er forseglet.

Titrimetrisk analyse (volumanalyse) er en metode for kvantitativ analyse basert på måling av volumet eller massen av reagenset som kreves for reaksjonen med stoffet som studeres. Titrimetrisk analyse er mye brukt i biokjemiske, kliniske, sanitære og hygieniske og andre laboratorier i eksperimentelle studier og for kliniske analyser. For eksempel, når man etablerer syre-base-balanse, bestemme surheten av magesaft, surhet og alkalitet av urin, etc. Titrimetrisk analyse fungerer også som en av hovedmetodene for kjemisk analyse i kontroll- og analytiske farmasøytiske laboratorier.

Mengden av teststoffet i en titrimetrisk analyse bestemmes ved titrering: en løsning av et annet stoff med kjent konsentrasjon tilsettes gradvis til et nøyaktig målt volum av en løsning av teststoffet inntil mengden blir kjemisk ekvivalent med mengden av testen. substans. Ekvivalenstilstanden kalles titreringsekvivalenspunktet. En løsning av et reagens med kjent konsentrasjon som brukes til titrering kalles en titrert løsning (standardløsning eller titrant): den nøyaktige konsentrasjonen av den titrerte løsningen kan uttrykkes ved titer (g/ml), normalitet (eq/l), etc.

Følgende krav stilles til reaksjoner som brukes i titrimetrisk analyse: Stoffer må reagere i strengt kvantitative (støkiometriske) forhold uten bireaksjoner, reaksjoner må foregå raskt og nesten til slutt; For å etablere ekvivalenspunktet er det nødvendig å bruke tilstrekkelig pålitelige metoder; påvirkningen av fremmede stoffer på reaksjonsforløpet må utelukkes. I tillegg er det ønskelig at i titrimetrisk analyse skjer reaksjonene ved romtemperatur.

Ekvivalenspunktet i en titrimetrisk analyse bestemmes av en endring i fargen på den titrerte løsningen eller indikatoren introdusert i begynnelsen eller under titreringen, en endring i den elektriske ledningsevnen til løsningen, en endring i potensialet til elektroden nedsenket i titrert løsning, endring i gjeldende verdi, optisk tetthet, etc.

En av de mye brukte metodene for å fikse ekvivalenspunktet er indikatormetoden. Indikatorer er stoffer som gjør det mulig å etablere sluttpunktet for titrering (øyeblikket for en skarp endring i fargen på den titrerte løsningen). Oftest legges en indikator til hele løsningen som titreres (intern indikator). Når du arbeider med eksterne indikatorer, ta med jevne mellomrom en dråpe av den titrerte løsningen og bland den med en dråpe av indikatorløsningen eller plasser den på indikatorpapir (noe som fører til tap av analytten).

Titreringsprosessen er avbildet grafisk i form av titreringskurver, som lar deg visualisere hele fremdriften av titreringen og velge den indikatoren som er best egnet for å oppnå nøyaktige resultater, fordi Titreringskurven kan sammenlignes med intervallet for fargeendring på indikatoren.

Feil i titrimetrisk analyse kan være metodiske og spesifikke, på grunn av egenskapene til en gitt reaksjon. Metodiske feil er assosiert med titreringsmetodens særegenheter og avhenger av feilene til måleinstrumenter, kalibrering av volumetriske glassvarer, pipetter, byretter og ufullstendig hevelse av væsker langs veggene til måleglassvarer.

Spesifikke feil skyldes egenskapene til en gitt reaksjon og avhenger av likevektskonstanten til reaksjonen og nøyaktigheten av å detektere ekvivalenspunktet. farmasøytisk medisin molekyl analgin

Metoder for titrimetrisk analyse, avhengig av reaksjonene som ligger til grunn for dem, er delt inn i følgende hovedgrupper:

  • 1. Nøytraliseringsmetoder, eller syre-base titrering, er basert på nøytraliseringsreaksjoner, dvs. på samspillet mellom syrer og baser. Disse metodene inkluderer acidimetri (kvantifisering av baser ved bruk av titrerte løsninger av syrer), alkalimetri (bestemmelse av syrer ved bruk av titrerte løsninger av baser), halometri (kvantifisering av salter ved bruk av baser eller syrer hvis de reagerer med salter i støkiometriske forhold).
  • 2. Utfellingsmetoder er basert på titrering av stoffer som danner uløselige forbindelser i et bestemt miljø, for eksempel bariumsalter, sølv, bly, sink, kadmium, kvikksølv (II), kobber (III), etc. Disse metodene inkluderer argentometri (titrering med en nitratløsning sølv), kvikksølvometri (titrering med en løsning av kvikksølvnitrat), etc.
  • 3. Metoder for kompleksdannelse, eller kompleksometri (kvikksølvmetri, fluorometri, etc.), er basert på bruk av reaksjoner hvor komplekse forbindelser dannes, for eksempel Ag+ + 2CN- ы Ag (CN)2]. Komplekseringsmetoder er nært beslektet med nedbørsmetoder, fordi Mange utfellingsreaksjoner er ledsaget av kompleksdannelse, og dannelsen av komplekser er ledsaget av utfelling av dårlig løselige forbindelser.
  • 4. Metoder for oksidasjon - reduksjon, eller oksidimetri, inkluderer permanganatometry, kromatometri (bikromatometri), jodometri, bromometri, cerimetri, vanadometri, etc.