Det store flertallet av informasjon om stoffer, deres egenskaper og kjemiske transformasjoner ble innhentet gjennom kjemiske eller fysisk-kjemiske eksperimenter. Derfor bør hovedmetoden som brukes av kjemikere betraktes som et kjemisk eksperiment.
Tradisjonene for eksperimentell kjemi har utviklet seg gjennom århundrer. Selv når kjemi ikke var en eksakt vitenskap, i antikken og i middelalderen, oppdaget forskere og håndverkere, noen ganger ved et uhell, og noen ganger målrettet, metoder for å oppnå og rense mange stoffer som ble brukt i økonomiske aktiviteter: metaller, syrer, alkalier , fargestoffer og etc. Alkymister bidro sterkt til akkumulering av slik informasjon (se Alkymi).
Takket være dette, ved begynnelsen av 1800-tallet. kjemikere var godt kjent med det grunnleggende innen eksperimentell kunst, spesielt metoder for å rense alle slags væsker og faste stoffer, noe som gjorde at de kunne gjøre mange viktige oppdagelser. Og likevel begynte kjemi å bli en vitenskap i moderne betydning av ordet, en eksakt vitenskap, først på 1800-tallet, da loven om flere forhold ble oppdaget og atom-molekylær vitenskap ble utviklet. Siden den gang begynte kjemiske eksperimenter å inkludere ikke bare studiet av transformasjoner av stoffer og metoder for deres isolasjon, men også måling av forskjellige kvantitative egenskaper.
Et moderne kjemisk eksperiment involverer mange forskjellige målinger. Både utstyret for å gjennomføre eksperimenter og kjemiske glassvarer er endret. I et moderne laboratorium finner du ikke hjemmelagde retorter - de er erstattet av standard glassutstyr produsert av industrien og tilpasset spesifikt for å utføre en bestemt kjemisk prosedyre. Arbeidsmetoder har også blitt standard, som i vår tid ikke lenger må gjenoppfinnes av enhver kjemiker. En beskrivelse av de beste av dem, bevist av mange års erfaring, finnes i lærebøker og manualer.
Metoder for å studere materie har ikke bare blitt mer universelle, men også mye mer mangfoldige. En stadig viktigere rolle i arbeidet til en kjemiker spilles av fysiske og fysisk-kjemiske forskningsmetoder designet for å isolere og rense forbindelser, samt å etablere deres sammensetning og struktur.
Den klassiske teknikken for å rense stoffer var ekstremt arbeidskrevende. Det er tilfeller der kjemikere brukte mange års arbeid på å isolere en individuell forbindelse fra en blanding. Således kunne salter av sjeldne jordartselementer isoleres i ren form bare etter tusenvis av fraksjonerte krystalliseringer. Men selv etter dette kunne renheten til stoffet ikke alltid garanteres.
Teknologiens perfeksjon har nådd et så høyt nivå at det har blitt mulig å nøyaktig bestemme hastigheten til selv "øyeblikkelige", som tidligere antatt, reaksjoner, for eksempel dannelsen av vannmolekyler fra hydrogenkationer H + og anioner OH –. Med en startkonsentrasjon av begge ioner lik 1 mol/l, er tiden for denne reaksjonen flere hundre milliarddeler av et sekund.
Fysiokjemiske forskningsmetoder er spesielt tilpasset for påvisning av kortlivede mellompartikler dannet under kjemiske reaksjoner. For å gjøre dette er enhetene utstyrt med enten høyhastighets opptaksenheter eller vedlegg som sikrer drift ved svært lave temperaturer. Disse metodene registrerer vellykket spektra av partikler hvis levetid under normale forhold måles i tusendeler av et sekund, for eksempel frie radikaler.
I tillegg til eksperimentelle metoder, er beregninger mye brukt i moderne kjemi. Således gjør termodynamisk beregning av en reagerende blanding av stoffer det mulig å nøyaktig forutsi likevektssammensetningen (se.
TEMA 1. Tvangsslakting, prosedyren for gjennomføring og veterinærundersøkelse av tvangsslaktet kjøtt
Målet er å lære fremgangsmåten for å utføre tvangsslakting av dyr, gjennomføre veterinærundersøkelser av slakteprodukter og deres bruk.
1. Studer og forstå prosedyren fastsatt av «Regler for veterinærkontroll av slaktedyr og veterinær- og sanitærundersøkelse av kjøtt og kjøttprodukter» for å utføre tvangsslakting av dyr, gjennomføre veterinærundersøkelser og bruke slakteprodukter. Forbered og gi svar på kontrollspørsmål:
1) Hva menes med tvangsslakting av dyr, i hvilke tilfeller anses ikke slakting som tvungen og når er det forbudt å utsette dyr for tvangsslakting?
2) Prosedyre for registrering og gjennomføring av tvangsslakting og veterinærundersøkelse av slakteprodukter.
3) Prosedyre for prøvetaking og utarbeidelse av følgedokument ved sending av materiale til veterinærlaboratorium for bakteriologiske og andre studier.
4) Hvilke organoleptiske egenskaper brukes for å identifisere kadaver fra dyr som er døde eller var i agonal tilstand?
5) Hvilke laboratorieforskningsmetoder brukes for å identifisere kjøtt hentet fra dyr som har dødd eller var i en lidelsestilstand, og hva er essensen deres?
6) Prosedyren for levering av tvangsslaktekjøtt til kjøttforedlingsanlegg for nøytralisering og prosessering.
7) Prosedyren for aksept, undersøkelse av kjøtt fra tvangsslakting ved et kjøttforedlingsanlegg, nøytralisering og behandling av det.
2. Utfør laboratorietester på prøver av tvangsslaktekjøtt for å identifisere det faktum at kjøtt ble hentet fra et dyr som hadde dødd eller var i en lidelsestilstand
a) Utfør en peroksidasereaksjon.
b) Utfør en reaksjon med formaldehyd.
c) Gjennomfør en bakterieskopisk undersøkelse av kjøttprøver.
d) Bestem pH i kjøtt ved hjelp av kolorimetriske og potensiometriske forskningsmetoder.
e) Undersøk kjøttprøver ved kokeprøve.
f) Basert på utført forskning, gi en konklusjon om egnethet eller uegnethet av kjøtt til matformål.
Prosedyren for å utføre tvangsslakting av dyr og undersøkelse av kjøtt i samsvar med «Regler for veterinærundersøkelse av slaktedyr og veterinær- og sanitærundersøkelse av kjøtt og kjøttprodukter»
Ved tvangsslakting av dyr på kjøttforedlingsanlegg, slakteri, på gårder på grunn av sykdom eller andre årsaker som truer dyrets liv, samt i tilfeller som krever langvarig, økonomisk uberettiget behandling, veterinær- og sanitærundersøkelse av kjøtt og andre slakteprodukter utføres på vanlig måte. I tillegg er det obligatorisk å utføre bakteriologisk og om nødvendig fysisk og kjemisk forskning, men med obligatorisk koketest for å identifisere fremmed lukt som er uvanlig for kjøtt.
Tvangsslakting av dyr utføres kun med tillatelse fra veterinær (paramedic).
Førslaktehold av dyr levert til kjøttforedlingsanlegg for tvangsslakting gjennomføres ikke.
Det skal utarbeides en rapport underskrevet av veterinær om årsakene til tvangsslakting av dyr på gårder. Denne handlingen og veterinærlaboratoriets konklusjon om resultatene av bakteriologisk undersøkelse av kadaveret til et tvangsdrept dyr, sammen med et veterinærsertifikat, skal følge nevnte kadaver ved levering til kjøttforedlingsanlegget, hvor det på nytt er underlagt bakteriologisk undersøkelse.
Dersom et dyr mistenkes for å være forgiftet av sprøytemidler eller andre giftige kjemikalier, er det nødvendig å ha en konklusjon fra et veterinærlaboratorium om resultatene av testing av kjøttet for tilstedeværelse av giftige kjemikalier.
Transport av kjøtt fra tvangsslaktede dyr fra gårder til kjøttindustribedrifter skal utføres i samsvar med gjeldende veterinær- og sanitærregler for transport av kjøttprodukter.
For å sikre korrekt undersøkelse av kjøttet fra tvangsdrepte sauer, geiter, griser og kalver, må det leveres til kjøttforedlingsanlegget i hele kadaver, og kjøttet av storfe, hester og kameler - i hele kadaver, halve kadaver og kvartaler og plassert i et eget kjølekammer. Halve kadaver og kvartaler merkes for å avgjøre om de tilhører samme kadaver.
Kadaver av griser som er tvangsavlivet på gårder skal leveres til kjøttforedlingsanlegget med hodet intakt.
Ved levering av saltkjøtt fra dyr tvangsavlivet på gårder til et kjøttforedlingsanlegg, må hvert fat inneholde corned beef fra ett kadaver.
Kadaver av dyr tvangsavlivet underveis uten en veterinærundersøkelse før slakting, levert til et kjøttforedlingsanlegg uten veterinærsertifikat (sertifikat), en veterinærlov om årsakene til tvangsslakting og en konklusjon fra et veterinærlaboratorium om resultatene av en bakteriologisk undersøkelse, er forbudt å bli akseptert i kjøttforedlingsanlegget.
Hvis, ifølge resultatene av undersøkelsen, bakteriologisk og fysisk-kjemisk forskning, kjøtt og andre produkter fra tvangsslakting blir funnet egnet til bruk som mat, sendes de til koking, så vel som for produksjon av kjøttbrød eller hermetikk "Gulasj" og "Kjøttpate".
Slipp av dette kjøttet og andre slakteprodukter i rå form, inkludert i offentlige serveringsnettverk (kantiner osv.), uten forutgående desinfeksjon ved koking er forbudt.
Merk: Tilfeller av tvangsslakting inkluderer ikke:
slakting av klinisk friske dyr som ikke kan fetes til de nødvendige standardene, henger etter i vekst og utvikling, er uproduktive, golde, men har normal kroppstemperatur; slakting av friske dyr som er i fare for å dø som følge av en naturkatastrofe (snødrev på vinterbeite osv.), samt de som er skadd før slakting ved kjøttforedlingsanlegg, slakteri, slakteri; tvangsslakting av husdyr i kjøttforedlingsanlegg utføres kun i et sanitært slakteri.
Utvalg, pakking og forsendelse av prøver til veterinærlaboratoriet I henhold til reglene ovenfor for veterinærundersøkelse, avhengig av forventet diagnose og arten av patologiske endringer, sendes følgende til bakteriologisk undersøkelse:
en del av bøye- eller ekstensormuskelen på kadaverets fremre og bakre lemmer, dekket med fascia som er minst 8 cm lang, eller et stykke av en annen muskel som måler minst 8x6x6 cm;
lymfeknuter - fra storfe - overfladisk cervical eller aksillær og ekstern iliac, og fra griser - overfladisk cervical dorsal (i fravær av patologiske endringer i hode- og nakkeområdet) eller aksillær av det første ribben og patella;
milt, nyre, leverlapp med hepatisk lymfeknute (i fravær av lymfeknute - galleblæren uten galle).
Når du tar deler av leveren, nyrene og milten, blir overflaten av snittene kauterisert inntil en skorpe dannes.
Ved undersøkelse av halve eller kvarte kadaver, tas et stykke muskel, lymfeknuter og tubulært bein for analyse.
Ved undersøkelse av kjøtt fra små dyr (kaniner, nutria) og fjærfe sendes hele kadaver til laboratoriet.
Ved undersøkelse av saltkjøtt i tønnebeholder tas prøver av kjøtt og eksisterende lymfeknuter fra toppen, midten og bunnen av tønnen, samt eventuelt rørformet bein og saltlake.
Ved mistanke om erysipelas, i tillegg til muskler, lymfeknuter og indre organer, sendes rørformet bein til laboratoriet.
For bakteriologisk undersøkelse sendes hjerne, leverlapp og nyre for listeriose.
Hvis det er mistanke om miltbrann, emcar eller ondartet ødem, en lymfeknute i det berørte organet eller en lymfeknute som samler lymfe fra stedet for det mistenkelige fokuset, ødematøst vev, ekssudat, og hos griser, i tillegg, den mandibular lymfeknuten, sendes til eksamen.
Prøver tatt til forskning med tilhørende dokument sendes til laboratoriet i en fuktsikker beholder, forseglet eller forseglet. Når du sender prøver for forskning til produksjonslaboratoriet til samme virksomhet der prøvene ble tatt, er det ikke nødvendig å forsegle dem. Følgedokumentet angir type dyr eller produkt, dets tilknytning (adresse), hvilket materiale som sendes og i hvilken mengde, årsaken til at materialet sendes til forskning, hvilke endringer som er etablert i produktet, tiltenkt diagnose og hva slags type. av forskning er nødvendig (bakteriologisk, fysisk-kjemisk, etc.) .d.).
Metoder for å identifisere tvangsslaktekjøtt - sykt, drept i smerte eller døde dyr
Patoanatomisk og organoleptisk undersøkelse Ved bestemmelse av kjøtt fra et sykt dyr drept i en agonal tilstand eller et dødt dyr, er det nødvendig å ta hensyn til følgende ytre tegn: tilstanden til skjærestedet, graden av blødning, tilstedeværelsen av hypostaser og fargen på lymfeknutene på kuttet.
Tilstanden på knivstikkstedet . Et kutt refererer til stedet hvor blodårene kuttes under slakting av et dyr. For å skape utseendet til et normalt slaktet dyr, gjør eiere ofte kutt i halsen på døde dyr, gni blod inn i kuttstedet, henge dem i bakbena for bedre bloddrenering, etc.
Det er følgende forskjeller mellom det intravitale og postmortem snittet: det intravitale snittet er ujevnt på grunn av muskelsammentrekning, vevene i området for snittet er infiltrert (gjennomvåt) med blod i større grad sammenlignet med de som ligger dypere. Kuttet etter dyrets død er jevnere, blodet trenger nesten ikke gjennom vevet, og blodet som er tilstede på overflaten av vevet vaskes lett av med vann. Vevene i graden av blodinfiltrasjon i området av snittet skiller seg ikke fra vevene som ligger dypere.
Grad av kadaverblødning . Kadaver hentet fra syke dyr, og spesielt fra dyr som var i en agonal tilstand eller døde, er dårlig eller svært dårlig blødd. Skrottene er mørkerøde i fargen; kuttene avslører små og store blodårer fylt med blod. Interkostale kar vises som mørke årer. Hvis du skiller skulderbladet fra kadaveret, kan du finne kar fylt med blod.
Hvis du legger en stripe med filterpapir (10 cm lang og 1,5 cm bred) i et ferskt snitt og lar den stå der i flere minutter, vil ikke bare den delen av papiret som kommer i kontakt med kjøttet hvis blødningen er dårlig. bli mettet med blod, men også den frie delen sin ende (denne metoden er ikke akseptabel for tint kjøtt), fettvevet er rosa eller rødlig i fargen.
Ved god blødning er kjøttet karmosinrødt eller rødt, fettet er hvitt eller gult, og det er ikke blod på den kuttede muskelen. Karene under pleura og peritoneum er ikke gjennomskinnelige; de interkostale karene ser ut som lette tråder.
Fargen på lymfeknutene på seksjonen. Lymfeknuter når de kuttes i kadaver av friske dyr og de som ble kledd i tide, har en lys grå eller gulaktig farge. I kjøttet til dyr som er alvorlig syke, drept i agonal tilstand eller døde, har lymfeknutene på snittet en lilla-rosa farge. I tillegg, avhengig av sykdommen i lymfeknutene, deres utvidelse, vil ulike former for inflammatoriske prosesser, blødninger, nekrose og hypertrofi bli oppdaget.
Tilstedeværelse av hypostaser . Med hypostase forstår vi postmortem og premortem omfordeling (drenering) av blod til de underliggende delene av kroppen under langvarig smerte. Vevene på den siden av kroppen som det syke dyret lå på, er i større grad mettet med blod. Det samme observeres på sammenkoblede organer (nyrer, lunger). Hypostasis må ikke forveksles med blåmerker. Blåmerker oppstår i det subkutane vevet som et resultat av forstyrrelse av integriteten til blodårene på grunn av blåmerker. De er lokale og overfladiske av natur, og hypostaser er diffuse (diffuserte) og under hypostaser infiltreres også de dype vevslagene med blod. Hypostaser kan dannes ikke bare etter et dyrs død, men i løpet av livet. De kan dannes under langvarig smerte, når dyrets hjerteaktivitet svekkes og blodet gradvis stagnerer i de underliggende områdene av kroppen. Påvisningen av hypostaser indikerer således at kjøttet ble hentet fra et dødt dyr som hadde ligget ukuttet i en viss tid, eller fra et dyr som var i en tilstand av langvarig smerte. Hvis dyret var i en agonal tilstand i kort tid og ble slaktet, kan hypostaser være fraværende. Derfor er fraværet av hypostaser ennå ikke en indikator på at kjøttet ikke ble hentet fra et døende dyr.
Å fastslå det faktum at kjøtt ble hentet fra dyr som var i en agonal tilstand eller døde er av grunnleggende betydning, siden slikt kjøtt er farlig for menneskers helse og i henhold til veterinærlovgivningen ikke er tillatt til mat og må destrueres eller destrueres.
Kokeprøve . Kjøtt hentet fra alvorlig syke, døende eller døde dyr kan til en viss grad identifiseres ved hjelp av en organoleptisk metode, den såkalte koketesten. Til dette formålet 20 gr. hakket kjøtt til tilstanden kjøttdeig legges i en 100 ml konisk kolbe, hell 60 ml. destillert vann, bland, dekk til med et urglass, plasser i et kokende vannbad og varm opp til 80-85ºС til det kommer damp. Åpne deretter lokket litt og finn lukten og tilstanden til buljongen. Buljong laget av kjøtt fra alvorlig syke, smertefulle eller døde dyr har som regel en ubehagelig eller medisinsk lukt, den er overskyet med flak. Omvendt har kjøttkraft laget av kjøtt fra sunne dyr en behagelig, spesifikk kjøttlukt og er gjennomsiktig. Smakstesting anbefales ikke.
Fysisk-kjemisk forskning
I henhold til «Regler for veterinærundersøkelse av dyr og veterinær- og sanitærundersøkelse av kjøtt og kjøttprodukter», i tillegg til patologisk, organoleptisk og bakteriologisk analyse, kjøtt fra tvangsslakt, samt dersom det er mistanke om at dyret var i en tilstand av smerte før slakting eller var død, må underkastes fysisk-kjemisk forskning.
Bakterioskopi . Bakterioskopisk undersøkelse av fingeravtrykksutstryk fra de dype lagene av muskler, indre organer og lymfeknuter er rettet mot foreløpig (før mottak av resultatene av bakteriologisk undersøkelse) påvisning av patogener av infeksjonssykdommer (miltbrann, emfysematøs karbunkel, etc.) og kontaminering av kjøtt med opportunistisk mikroflora (Escherichia coli, Proteus og etc.).
Den bakterioskopiske undersøkelsesteknikken er som følger. Biter av muskler, indre organer eller lymfeknuter kauteriseres med en slikkepott eller senkes to ganger i alkohol og settes i brann, deretter ved hjelp av en steril pinsett, en skalpell eller saks, kuttes et stykke vev ut fra midten og utstryk på en glassplate. Lufttørket, flammet over en brennerflamme og Gram-farget. Preparatet farges gjennom filterpapir med en løsning av karbon gentianfiolett - 2 minutter, filterpapiret fjernes, malingen dreneres og uten å vaske preparatet behandles det med Lugols løsning - 2 minutter, avfarget med 95% alkohol - 30 sekunder, vasket med vann, motfarget med Pfeiffer fuchsin - 1 minutt ., vasket igjen med vann, tørket og mikroskopisk undersøkt under nedsenking. I fingeravtrykksflekker fra de dype lagene av kjøtt, indre organer og lymfeknuter hos friske dyr er det ingen mikroflora.
Ved sykdommer finnes staver eller kokker i fingeravtrykksstryk. En fullstendig bestemmelse av den påviste mikrofloraen kan bestemmes i et veterinærlaboratorium, hvor de inokulerer på næringsmedier, får en ren kultur og identifiserer den.
pH-bestemmelse . pH-verdien til kjøtt avhenger av glykogeninnholdet i det på tidspunktet for slakting av dyret, samt av aktiviteten til den intramuskulære enzymatiske prosessen, som kalles kjøttmodning.
Umiddelbart etter slakting er reaksjonen av miljøet i musklene lett alkalisk eller nøytral - lik - 7. I løpet av et døgn synker pH-verdien til kjøtt fra friske dyr, som følge av nedbrytningen av glykogen til melkesyre, til 5,6 -5.8. I kjøtt fra syke eller drepte dyr i agonal tilstand forekommer ikke en så kraftig reduksjon i pH, siden musklene til slike dyr inneholder mindre glykogen (brukt under sykdom som energistoff), og følgelig mindre melkesyre er dannet og pH er mindre sur, dvs. høyere.
Kjøtt fra syke og overarbeidede dyr er i området 6,3-6,5, og pinefulle eller døde dyr er 6,6 og høyere, det nærmer seg nøytralt - 7. Det skal understrekes at kjøtt må lagres i minst 24 timer før undersøkelse.
De angitte pH-verdiene har ikke en absolutt betydning, de er veiledende, hjelpetiltak, siden pH-verdien ikke bare avhenger av mengden glykogen i musklene, men også av temperaturen der kjøttet ble lagret og tid som har gått etter slakting av dyret.
pH bestemmes ved kolorometriske eller potensiometriske metoder.
Kolorimetrisk metode. For å bestemme pH brukes et Michaelis-apparat, som består av et standardsett med fargede væsker i forseglede reagensglass, en komparator (stativ) med seks reagensrørsokler og et sett med indikatorer i ampuller.
Først fremstilles et vandig ekstrakt (ekstrakt) fra muskelvev i forholdet 1:4 - en vektdel muskel og 4 deler destillert vann. For å gjøre dette, vei 20 gram. muskelvev (uten fett og bindevev) finhakkes med saks, malt med en støder i en porselensmorter, som tilsettes litt vann fra en total mengde på 80 ml. Innholdet i mørtelen overføres til en flatbunnet kolbe, morteren og stampen vaskes med den gjenværende mengden vann, som helles i samme kolbe. Innholdet i kolben ristes i 3 minutter, deretter i 2 minutter. stå og igjen i 2 minutter. rystet. Ekstraktet filtreres gjennom 3 lag gasbind og deretter gjennom et papirfilter.
Først bestemmes pH tilnærmet for å velge ønsket indikator. For å gjøre dette, hell 1-2 ml i en porselenskopp, trekk ut og tilsett 1-2 dråper av en universell indikator. Fargen på væsken oppnådd ved å legge til indikatoren sammenlignes med fargeskalaen som er tilgjengelig i settet. Hvis mediet er surt, bruk indikatoren paranitrofenol for videre forskning; hvis mediet er nøytralt eller alkalisk, bruk metanitrofenol. Reagensrør med samme diameter laget av fargeløst glass settes inn i komparatorkontaktene og fylles på følgende måte: 5 ml helles i det første, andre og tredje reagensrøret i første rad, 5 ml destillert vann tilsettes det første og tredje, og 4 ml vann tilsettes til det andre og 1 ml indikator, 7 ml vann helles i reagensrør 5 (midt på andre rad), standard forseglede reagensrør med farget væske settes inn i det fjerde og sjette stikkontakter, velg dem slik at fargen på innholdet i en av dem er den samme som fargen på reagensrørene på midterste rad. pH-verdien til ekstraktet som studeres tilsvarer figuren som er angitt på standard reagensrør. Hvis fargenyansen på væsken i reagensrøret med ekstraktet under undersøkelse er mellom to standarder, ta deretter gjennomsnittsverdien mellom indikatorene til disse to standardreagensrørene. Ved bruk av et mikro-Michaelis-apparat reduseres antall reaksjonskomponenter med 10 ganger.
Potensiometrisk metode. Denne metoden er mer nøyaktig, men vanskelig å implementere fordi den krever konstant justering av potensiometeret ved bruk av standard bufferløsninger. En detaljert beskrivelse av å bestemme pH ved hjelp av denne metoden er tilgjengelig i instruksjonene som følger med enheter av ulike design, og pH-verdien kan bestemmes ved hjelp av potensiometre både i ekstrakter og direkte i muskler.
Peroksidase-reaksjon. Essensen av reaksjonen er at peroksidase-enzymet som finnes i kjøtt bryter ned hydrogenperoksid for å danne atomært oksygen, som oksiderer benzidin. Dette produserer parakinondiimid, som, når det kombineres med uoksidert benzidin, produserer en blågrønn forbindelse som blir brun. Under denne reaksjonen er peroksidaseaktivitet viktig. I kjøttet til friske dyr er det veldig aktivt; i kjøttet til syke dyr og de som er drept i en agonal tilstand, er aktiviteten betydelig redusert.
Aktiviteten til peroksidase, som ethvert enzym, avhenger av pH i mediet, selv om fullstendig samsvar mellom benzidinreaksjonen og pH ikke observeres.
Reaksjonsfremgang: 2 ml kjøttekstrakt (i en konsentrasjon på 1:4) helles i et reagensrør, 5 dråper av en 0,2% alkoholløsning av benzidin tilsettes og to dråper av en 1% hydrogenperoksidløsning tilsettes.
Ekstraktet fra kjøttet fra friske dyr får en blågrønn farge, og blir brunbrun etter noen minutter (positiv reaksjon). I et ekstrakt fra kjøttet til et sykt dyr eller et dyr drept i agonal tilstand, vises ikke den blågrønne fargen, og ekstraktet får umiddelbart en brun-brun farge (negativ reaksjon).
Formol test (test med formalin). Ved alvorlige sykdommer, selv i løpet av dyrets liv, akkumuleres betydelige mengder mellom- og sluttprodukter av proteinmetabolisme - polypeptider, peptider, aminosyrer, etc. - i musklene.
Essensen av denne reaksjonen er utfellingen av disse produktene med formaldehyd. For å utføre testen kreves et vandig ekstrakt fra kjøtt i forholdet 1:1.
For å tilberede et ekstrakt (1:1) frigjøres en kjøttprøve fra fett og bindevev og 10 gram veies. Deretter legges prøven i en morter, knuses grundig med buet saks, og 10 ml tilsettes. fysiologisk løsning og 10 dråper 0,1 N. natriumhydroksidløsning. Kjøttet males med en støder. Den resulterende slurryen overføres ved hjelp av en saks eller en glassstang til en kolbe og varmes opp til koking for å felle ut proteinene. Kolben avkjøles under rennende kaldt vann, hvoretter innholdet nøytraliseres ved å tilsette 5 dråper av en 5 % oksalsyreløsning og filtreres gjennom filterpapir. Hvis ekstraktet forblir uklart etter filtrering, filtreres det en gang til eller sentrifugeres. Hvis du trenger å få en større mengde ekstrakt, ta 2-3 ganger mer kjøtt og følgelig 2-3 ganger flere andre komponenter.
Industrielt produsert formalin har et surt miljø, så det nøytraliseres først med 0,1 N. natriumhydroksidløsning ved bruk av en indikator bestående av en lik blanding av 0,2 % vandige løsninger av nøytralrot og metylenblått til fargen endres fra fiolett til grønn.
Reaksjonsforløp: 2 ml ekstrakt helles i et reagensrør og 1 ml nøytralisert formaldehyd tilsettes. Ekstraktet fra kjøttet fra et dyr drept i smerte, alvorlig syk eller død blir til en tett gelélignende koagel. Når det trekkes ut av kjøttet til et sykt dyr, faller det ut flak. Ekstraktet fra kjøttet til et sunt dyr forblir flytende og gjennomsiktig eller blir litt grumsete.
Sanitær vurdering av kjøtt
I henhold til «Regler for veterinærkontroll av slaktedyr og veterinær- og sanitærundersøkelse av kjøtt og kjøttprodukter» anses kjøtt som hentet fra et sunt dyr dersom det er gode organoleptiske egenskaper ved kadaveret og fravær av patogene mikrober.
De organoleptiske egenskapene til buljongen under kokeprøven (farge, gjennomsiktighet, lukt) tilsvarer ferskt kjøtt.
Kjøttet fra syke dyr, så vel som de som er drept i en tilstand av smerte, har utilstrekkelig eller dårlig blødning, lilla-rosa eller blåaktig farge på lymfeknutene. Det kan være patogen mikroflora i kjøttet. Når du prøver å lage mat er buljongen uklar og med flak kan den ha en fremmed lukt som ikke er typisk for kjøtt. Ytterligere indikatorer i dette tilfellet kan også være en negativ reaksjon på peroksidase, pH - 6,6 og høyere, og for storfekjøtt, i tillegg positive reaksjoner: formol og med en løsning av kobbersulfat, ledsaget av dannelse av flak eller en gelé- som koagel i ekstraktet. Før du bestemmer pH, setter opp reaksjonen med peroksidase, formol og med en løsning av kobbersulfat, må kjøttet utsettes for modning i minst 20-24 timer.
Hvis, ifølge resultatene av undersøkelsen, bakteriologiske og fysisk-kjemiske studier, kjøtt og andre produkter fra tvangsslakting blir funnet egnet for bruk som mat, sendes de til koking, i henhold til regimet etablert av Privila, så vel som for produksjon av kjøttbrød eller hermetikk "Gulasj" og "kjøttpate."
Slipp av dette kjøttet og andre slakteprodukter i rå form, inkludert i offentlige serveringsnettverk (kantiner, etc.) uten forutgående desinfeksjon ved inspeksjon er forbudt.
Prosedyre for behandling av kjøtt og kjøttprodukter som er gjenstand for desinfisering
I henhold til reglene for veterinær sanitær ekspertise desinfiseres kjøtt og kjøttprodukter fra tvangsslakting ved å koke stykker som ikke veier mer enn 2 kg, opptil 8 cm tykke i åpne kjeler i 3 timer, i lukkede kjeler ved et overtrykk på 0,5 MPa i 2,5 timer.
Kjøtt anses som desinfisert hvis temperaturen inne i stykket når minst 80ºC; Når det kuttes, blir fargen på svinekjøtt hvitgrå, og kjøttet fra andre typer dyr blir grått, uten tegn til en blodig fargetone; saften som strømmer fra snittflaten på et stykke kokt kjøtt er fargeløs.
Ved kjøttforedlingsanlegg utstyrt med elektriske ovner eller gassovner eller hermetikkbutikker er det tillatt å sende kjøtt som er desinfisert ved koking til produksjon av kjøttbrød. Ved bearbeiding av kjøtt til kjøttbrød bør vekten av sistnevnte ikke være mer enn 2,5 kg. Brødbaking bør utføres ved en temperatur på ikke lavere enn 120ºC i 2-2,5 timer, og temperaturen inne i produktet ved slutten av bakeprosessen bør ikke være lavere enn 85ºC.
Kjøtt som oppfyller kravene til råvarer til hermetikk – «Gulasj» og «Kjøttpate» – er tillatt til produksjon av hermetikk.
Kjemisk analyse av stoffene som studeres utføres ved bruk av kjemiske, fysiske og fysisk-kjemiske metoder, så vel som biologiske.
Kjemiske metoder er basert på bruk av kjemiske reaksjoner ledsaget av en synlig ytre effekt, for eksempel en endring i fargen på en løsning, oppløsning eller utfelling, eller frigjøring av gass. Dette er de enkleste metodene, men ikke alltid nøyaktige; basert på en reaksjon er det umulig å nøyaktig bestemme sammensetningen av et stoff.
Fysiske og fysisk-kjemiske metoder, i motsetning til kjemiske, kalles instrumentelle, siden analytiske instrumenter og apparater brukes til å utføre analyser, registrere de fysiske egenskapene til et stoff eller endringer i disse egenskapene.
Når man utfører en analyse med den fysiske metoden, brukes ikke en kjemisk reaksjon, men en fysisk egenskap til et stoff måles, som er en funksjon av dets sammensetning. For eksempel, i spektralanalyse, studeres emisjonsspektrene til et stoff, og deres tilstedeværelse bestemmes av tilstedeværelsen i spekteret av linjer som er karakteristiske for disse elementene, og deres kvantitative innhold bestemmes av lysstyrken til linjene. Når et tørt stoff tilsettes flammen til en gassbrenner, kan tilstedeværelsen av visse komponenter bestemmes, for eksempel vil kaliumioner farge den fargeløse flammen fiolett, og natriumioner vil farge den gul. Disse metodene er nøyaktige, men dyre.
Når du utfører analyse ved hjelp av den fysisk-kjemiske metoden, bestemmes sammensetningen av et stoff basert på måling av enhver fysisk egenskap ved hjelp av en kjemisk reaksjon. For eksempel, i kolorimetrisk analyse, bestemmes konsentrasjonen av stoffet av graden av absorpsjon av lysstrømmen som passerer gjennom en farget løsning.
Biologiske analysemetoder er basert på bruk av levende organismer som analytiske indikatorer for å bestemme den kvalitative eller kvantitative sammensetningen av kjemiske forbindelser. Den mest kjente bioindikatoren er lav, som er svært følsomme for innholdet av svoveldioksid i miljøet. Mikroorganismer, alger, høyere planter, virvelløse dyr, virveldyr, organer og vev fra organismer brukes også til disse formålene. For eksempel brukes mikroorganismer hvis vitale aktivitet kan endres under påvirkning av visse kjemikalier til å analysere naturlig eller avløpsvann.
Kjemiske analysemetoder søke om i ulike sfærer av den nasjonale økonomien: medisin, landbruk, næringsmiddelindustri, metallurgi, produksjon av byggematerialer (glass, keramikk), petrokjemi, energi, rettsmedisin, arkeologi, etc.
For medisinske laboratorieassistenter er studiet av analytisk kjemi nødvendig, siden de fleste biokjemiske tester er analytiske: bestemmelse av pH i magesaft ved hjelp av titrering, hemoglobinnivåer, ESR, kalsium- og fosforsalter i blod og urin, undersøkelse av cerebrospinalvæske, spytt, natrium- og kaliumioner i blodplasma, etc.
2. Hovedstadier i utviklingen av analytisk kjemi.
1. De gamles vitenskap.
I følge historiske data skrev til og med keiseren av Babylon (6. århundre f.Kr.) om å estimere gullinnholdet. Den gamle romerske forfatteren, vitenskapsmannen og statsmannen Plinius den eldste (1. århundre e.Kr.) nevner bruken av garvenøttekstrakt som reagens for jern. Allerede da var det kjent flere metoder for å bestemme renheten til tinn; i en av dem ble smeltet tinn helt på papyrus; hvis det brant gjennom, var tinnet rent; hvis ikke, betydde det at det var urenheter i tinnet.
Det første analytiske instrumentet, skalaen, har vært kjent siden antikken. Den nest eldste enheten kan betraktes som et hydrometer, som ble beskrevet i verkene til gamle greske forskere. Mange metoder for å behandle stoffer som brukes i eldgamle kjemiske håndverk (filtrering, tørking, krystallisering, koking) har blitt en del av praksisen med analytisk forskning.
2. Alkymi - realiseringen av kjemikere av samfunnets ønske om å få gull fra uedle metaller (IV - XVI århundrer). På jakt etter de vises stein etablerte alkymister sammensetningen av svovelforbindelser av kvikksølv (1270), kalsiumklorid (1380), og lærte å produsere verdifulle kjemiske produkter som essensiell olje (1280), krutt (1330).
3. Iatrokjemi eller medisinsk kjemi - i denne perioden var hovedretningen for kjemisk kunnskap produksjon av medisiner (XVI-XVII århundrer).
I løpet av denne perioden dukket det opp mange kjemiske metoder for å oppdage stoffer, basert på å overføre dem til løsning. Spesielt ble reaksjonen av sølvion med kloridion oppdaget. I løpet av denne perioden ble de fleste av de kjemiske reaksjonene som danner grunnlaget for kvalitativ analyse oppdaget. Konseptet "avsetning", "sediment" ble introdusert.
4. Flogistons æra: "phlogiston" er et spesielt "stoff" som visstnok bestemmer mekanismen for forbrenningsprosesser (på 1600- og 1700-tallet ble ild brukt i en rekke kjemiske håndverk, for eksempel produksjon av jern, porselen , glass, maling). Ved hjelp av en blåselampe ble den kvalitative sammensetningen av mange mineraler etablert. Den største analytikeren på 1700-tallet, T. Bergman, åpnet veien for moderne metallurgi, ved å bestemme det nøyaktige karboninnholdet i forskjellige prøver av jern oppnådd ved bruk av kull, og opprettet det første opplegget for kvalitativ kjemisk analyse.
Grunnleggeren av analytisk kjemi som vitenskap regnes for å være R. Boyle (1627-1691), som laget begrepet "kjemisk analyse" og brukte forskjellige reagenser når de utførte kvalitative analyser, for eksempel sølvnitrat for å bestemme saltsyre og kobber salter ved å tilsette overflødig ammoniakk. Han brukte tinkturer av fioler og kornblomster som indikatorer for å bestemme syrer og hydroksyder.
Verk av Lomonosov M.V. også hører til denne tiden, benektet han tilstedeværelsen av flogiston, var den første som introduserte kvantitativ regnskapsføring av reagensene til kjemiske prosesser i praksisen med kjemisk forskning, og regnes med rette som en av grunnleggerne av kvantitativ analyse. Han var den første som brukte et mikroskop for å studere kvalitative reaksjoner og, basert på formen på krystallene, kom han med konklusjoner om innholdet av visse ioner i stoffet som ble undersøkt.
5. Perioden med vitenskapelig kjemi (XIX-XX århundrer) utvikling av den kjemiske industrien.
V.M. Severgin (1765-1826) utviklet kolorimetrisk analyse.
Den franske kjemikeren J. Gay-Lussac (1778-1850) utviklet en titrimetrisk analyse som er mye brukt den dag i dag.
Den tyske vitenskapsmannen R. Bunsen (1811-1899) grunnla gassanalyse og utviklet sammen med G. Kirchhoff (1824-1887) spektralanalyse.
Den russiske kjemikeren F.M. Flavitsky (1848-1917) utviklet i 1898 en metode for å oppdage ioner ved "tørre" reaksjoner.
Den svenske kjemikeren A. Werner (1866-1919) skapte koordinasjonsteorien, på grunnlag av hvilken strukturen til komplekse forbindelser studeres.
I 1903 ble M.S. Farge utviklet en kromatografisk metode.
6. Moderne periode.
Hvis analytisk kjemi i forrige periode utviklet seg som svar på industriens sosiale behov, er utviklingen av analytisk kjemi på det nåværende stadiet drevet av bevissthet om vår tids miljøsituasjon. Dette er midler for kontroll over miljøvern, landbruksprodukter og apotek. Forskning innen astronautikk og sjøvann tyder også på videre utvikling av AH.
Moderne instrumentelle metoder for kromatografi, som nøytronaktivering, atomadsorpsjon, atomutslipp og infrarød spektrometri, gjør det mulig å bestemme ekstremt lave verdier av stoffer og brukes til å bestemme svært giftige forurensninger (sprøytemidler, dioksiner, nitrosaminer, etc.). ).
Dermed er utviklingsstadiene av analytisk kjemi nært forbundet med utviklingen i samfunnet.
3. Hovedklasser av uorganiske forbindelser: oksider, klassifisering, fysisk. og chem. Hellige, mottar.
Oksider er komplekse stoffer som består av oksygenatomer og et grunnstoff (metall eller ikke-metall).
I. Klassifisering av oksider.
1) saltdannende midler, som reagerer med syrer eller baser for å danne salter (Na 2 O, P 2 O 5, CaO, SO 3)
2) ikke-saltdannende, som ikke danner salter med syrer eller baser (CO, NO, SiO 2, N 2 O).
Avhengig av hva oksidene reagerer med, deles de inn i grupper:
sur, reagerer med alkalier for å danne salt og vann: P 2 O 5, SO 3, CO 2, N 2 O 5, CrO 3, Mn 2 O 7 og andre. Dette er oksider av metaller og ikke-metaller i høy oksidasjonstilstand;
basisk, reagerer med syrer for å danne salt og vann: BaO, K 2 O, CaO, MgO, Li 2 O, FeO osv. Dette er metalloksider.
amfoter, reagerer med både syrer og baser for å danne salt og vann: Al 2 O 3, ZnO, BeO, Cr 2 O 3, Fe 2 O 3, etc.
II. Fysiske egenskaper.
Oksider er faste, flytende og gassformige.
III. Kjemiske egenskaper til oksider.
A. Kjemiske egenskaper til sure oksider.
Sure oksider.
S +6 O 3 → H 2 SO 4 Mn +7 2 O 7 → HMn +7 O 4
P +5 2 O 5 → H 3 P + 5 O 4 P +3 2 O 3 → H 3 P +3 O 3
N +3 2 O 3 → HN + 3 O 3 N + 5 2 O 5 → HN + 5 O 3
Reaksjon av sure oksider med vann:
syreoksid + vann = syre
SO 3 + H 2 O = H 2 SO 4
Reaksjon av syreoksider med baser:
oksid + base = salt + vann
CO 2 + NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O
I reaksjoner av sure oksider med alkalier er dannelsen av sure salter mulig med et overskudd av surt oksid.
CO 2 + Ca(OH) 2 = Ca(HCO 3) 2
Reaksjon av sure oksider med basiske oksider:
surt oksid + basisk oksid = salt
CO 2 + Na 2 O = Na 2 CO 3
B. Kjemiske egenskaper til basiske oksider.
Disse metalloksidene tilsvarer baser. Det er følgende genetiske forhold:
Na → Na20 → NaOH
Reaksjon av basiske oksider med vann:
basisk oksid + vann = base
K 2 O + H 2 O = 2 KON
Oksider av bare noen metaller reagerer med vann (litium, natrium, kalium, rubidium, strontium, barium)
Reaksjon av basiske oksider med syrer:
oksid + syre = salt + vann
MgO + 2HCl = MgCl2 + H2O
Hvis syren i en slik reaksjon tas i overskudd, vil det selvfølgelig oppnås et surt salt.
Na 2 O + H 3 PO 4 = Na 2 HPO 4 + H 2 O
Reaksjon av basiske oksider med sure oksider:
basisk oksid + surt oksid = salt
CaO + CO 2 = CaCO 3
B. Kjemiske egenskaper til amfotere oksider.
Dette er oksider som, avhengig av forhold, viser egenskapene til basiske og sure oksider.
Reaksjon med baser:
amfotert oksid + base = salt + vann
ZnO + KOH = K 2 ZnO 2 + H 2 O
Reaksjon med syrer:
amfotert oksid + syre = salt + vann
ZnO + 2HNO3 = Zn(NO3)2 + H2O
3. Reaksjoner med sure oksider: t
amfotert oksid + basisk oksid = salt
ZnO + CO 2 = ZnCO 3
4. Reaksjoner med basiske oksider: t
amfotert oksid + surt oksid = salt
ZnO + Na 2 O = Na 2 ZnO 2
IV. Innhenting av oksider.
1. Interaksjon av enkle stoffer med oksygen:
metall eller ikke-metall + O 2 = oksid
2. Dekomponering av noen oksygenholdige syrer:
Oksosyre = surt oksid + vann t
H 2 SO 3 = SO 2 + H 2 O
3. Dekomponering av uløselige baser:
Uløselig base = basisk oksid + vann t
Сu(OH) 2 = CuO + H 2 O
4. Dekomponering av noen salter:
salt = basisk oksid + surt oksid t
CaCO 3 = CaO + CO 2
4. Hovedklasser av uorganiske forbindelser: syrer, klassifisering, fysisk. og chem. Hellige, mottar.
En syre er en kompleks forbindelse som inneholder hydrogenioner og en syrerest.
syre = nH + + syrerest - n
I. Klassifisering
Syrer er uorganiske (mineralske) og organiske.
oksygenfri (HCl, HCN)
Basert på antall H + ioner dannet under dissosiasjon, bestemmes det syrebasisitet:
monobasisk (HCl, HNO 3)
dibasisk (H 2 SO 4, H 2 CO 3)
tribasisk (H 3 PO 4)
II. Fysiske egenskaper.
Syrer er:
vannløselig
uløselig i vann
Nesten alle syrer smaker surt. Noen av syrene har en lukt: eddiksyre, salpetersyre.
III. Kjemiske egenskaper.
1. Endre fargen på indikatorene: lakmus blir rød;
metyloransje - rød; fenolftalein er fargeløst.
2. Reaksjon med metaller:
Forholdet mellom metaller og fortynnede syrer avhenger av deres plassering i den elektrokjemiske spenningsserien av metaller. Metaller til venstre for hydrogen H i denne raden fortrenger det fra syrer. Unntak: når salpetersyre reagerer med metaller, frigjøres ikke hydrogen.
syre + metall = salt + H 2
H 2 SO 4 + Zn = ZnSO 4 + H 2
3. Reaksjon med baser (nøytralisering):
syre + base = salt + vann
2HCl + Cu(OH)2 = CuCl2 + H2O
I reaksjoner med polybasiske syrer eller polysyrebaser kan det ikke bare være mellomstore salter, men også sure eller basiske:
HCl + Cu(OH)2 = CuOHCl + H2O
4. Reaksjon med basiske og amfotere oksider:
syre + basisk oksid = salt + vann
2HCl + CaO = CaCl2 + H2O
5. Reaksjon med salter:
Disse reaksjonene er mulige hvis de resulterer i dannelsen av et uløselig salt eller en sterkere syre enn den opprinnelige.
En sterk syre fortrenger alltid en svakere:
HCl > H 2 SO 4 > HNO 3 > H 3 PO 4 > H 2 CO 3
syre 1 + salt 1 = syre 2 + salt 2
HCl + AgNO 3 = AgCl↓ + HNO 3
6. Dekomponeringsreaksjon: t
syre = oksid + vann
H 2 CO 3 = CO 2 + H 2 O
IV. Kvittering.
1. Anoksiske syrer oppnås ved å syntetisere dem fra enkle stoffer og deretter løse det resulterende produktet i vann.
H2 + Cl2 = HCl
2. Oksygenholdige syrer oppnås ved å reagere sure oksider med vann:
SO 3 + H 2 O = H 2 SO 4
3. De fleste syrer kan fås ved å reagere salter med syrer.
2Na 2 CO 3 + HCl = H 2 CO 3 + NaCl
5. Hovedklasser av uorganiske forbindelser: salter, klassifisering, fysisk. og chem. Hellige, mottar.
Salter er komplekse stoffer, produkter av fullstendig eller delvis erstatning av hydrogen i syrer med metallatomer eller hydroksylgrupper i baser med en syrerest.
Med andre ord, i det enkleste tilfellet består et salt av metallatomer (kationer) og en syrerest (anion).
Klassifisering av salter.
Avhengig av sammensetningen av saltet er det:
medium (FeSO 4, Na 2 SO 4)
sur (KH 2 PO 4 – kaliumdihydrogenfosfat)
basisk (FeOH(NO 3) 2 – jernhydroksonitrat)
dobbel (Na 2 ZnO 2 – natriumsinkat)
kompleks (Na 2 - natriumtetrahydroksozinkat)
I. Fysiske egenskaper:
De fleste salter er hvite faste stoffer (Na 2 SO 4, KNO 3). Noen salter er farget. For eksempel NiSO 4 - grønn, CuS - svart, CoCl 3 - rosa).
I henhold til deres løselighet i vann er salter klassifisert som løselige, uløselige og svakt løselige.
II. Kjemiske egenskaper.
1. Salter i løsninger reagerer med metaller:
salt 1 + metall 1 = salt 2 + metall 2
CuSO 4 + Fe = FeSO 4 + Cu
Salter kan samhandle med metaller dersom metallet som saltkationet tilsvarer befinner seg i spenningsserien til høyre for det reagerende frie metallet.
2. Reaksjon av salter med syrer:
salt 1 + syre 1 = salt 2 + syre 2
BaCl2 + H2SO4 = BaS04 + 2HCl
Salter reagerer med syrer:
a) hvis kationer danner et uløselig salt med anionene til syren;
b) anioner som tilsvarer ustabile eller flyktige syrer;
c) hvis anioner tilsvarer svakt løselige syrer.
3. Reaksjon av salter med løsninger av baser:
salt 1 + base 1 = salt 2 + base 2
FeCl3 + 3KOH = Fe(OH)3 + 3KCl
Bare salter reagerer med alkalier:
a) metallkationer som tilsvarer uløselige baser;
b) hvis anioner tilsvarer uløselige salter.
4. Reaksjon av salter med salter:
salt 1 + salt 2 = salt 3 + salt 4
AgNO 3 + KCl = AgCl↓ + KNO 3
Salter interagerer med hverandre hvis ett av de resulterende saltene er uløselig eller brytes ned med frigjøring av gass eller sediment.
5. Mange salter brytes ned når de varmes opp:
MgCO 3 = CO 2 + MgO
6. Basiske salter reagerer med syrer og danner middels salter og vann:
Basisk salt + syre = middels salt + H 2 O
CuOHCl + HCl = CuCl 2 + H 2 O
7. Sure salter reagerer med løselige baser (alkalier) for å danne middels salter og vann:
Syresalt + syre = middels salt + H 2 O
NaHSO 3 + NaOH = Na 2 SO 3 + H 2 O
III. Metoder for å oppnå salter.
Metoder for å oppnå salter er basert på de kjemiske egenskapene til hovedklassene av uorganiske stoffer - oksider, syrer, baser.
6. Hovedklasser av uorganiske forbindelser: baser, klassifisering, fysisk. og chem. helgener, mottar
Baser er komplekse stoffer som inneholder metallioner og en eller flere hydroksylgrupper (OH -).
Antallet hydroksylgrupper tilsvarer oksidasjonstilstanden til metallet.
Basert på antall hydroksylgrupper deles baser:
monosyre (NaOH)
disyre (Ca(OH) 2)
polysyre (Al(OH) 3)
Av løselighet i vann:
løselig (LiOH, NaOH, KOH, Ba(OH) 2, etc.)
uløselig (Cu(OH) 2, Fe(OH) 3, etc.)
Jeg. Fysiske egenskaper:
Alle baser er krystallinske faste stoffer.
En spesiell egenskap ved alkalier er deres såpeevne å ta på.
II. Kjemiske egenskaper.
1. Reaksjon med indikatorer.
base + fenolftalein = crimson farge
base + metyloransje = gul farge
base + lakmus = blå farge
Uløselige baser endrer ikke fargen på indikatorene.
2. Reaksjon med syrer (nøytraliseringsreaksjon):
base + syre = salt + vann
KOH + HCl = KCl + H 2 O
3. Reaksjon med sure oksider:
base + syreoksid = salt + vann
Ca(OH) 2 + CO 2 = CaCO 3 + H 2 O
4. Reaksjon av baser med amfotere oksider:
base + amfotært oksid = salt + vann
5. Reaksjon av baser (alkalier) med salter:
base 1 + salt 1 = base 2 + salt 2
KOH + CuSO 4 = Cu(OH) 2 ↓ + K 2 SO 4
For at reaksjonen skal finne sted, er det nødvendig at den reagerende base og salt er løselig, og den resulterende base og/eller salt utfelles.
6. Dekomponeringsreaksjon av baser ved oppvarming: t
base = oksid + vann
Сu(OH) 2 = СuO + H 2 O
Alkalimetallhydroksider er motstandsdyktige mot varme (med unntak av litium).
7. Reaksjon av amfotere baser med syrer og alkalier.
8. Reaksjon av alkalier med metaller:
Alkaliløsninger samhandler med metaller som danner amfotere oksider og hydroksider (Zn, Al, Cr)
Zn + 2NaOH = Na 2 ZnO 2 + H 2
Zn + 2NaOH + H2O = Na2 + H2
IV. Kvittering.
1. En løselig base kan oppnås ved å reagere alkali- og jordalkalimetaller med vann:
K + H 2 O = KOH + H 2
2. En løselig base kan oppnås ved å reagere oksider av alkali- og jordalkalimetaller med vann.
KJEMISK ANALYSE
Analytisk kjemi. Oppgaver og stadier av kjemisk analyse. Analytisk signal. Klassifikasjoner av analysemetoderbak. Identifikasjon av stoffer. Fraksjonell analyse. Systematisk analyse.
Hovedoppgaver innen analytisk kjemi
En av oppgavene ved gjennomføring av miljøverntiltak er å forstå mønstrene for årsak-virkningsforhold mellom ulike typer menneskelig aktivitet og endringer som skjer i naturmiljøet. Analyse– Dette er hovedmiddelet for å kontrollere miljøforurensning. Det vitenskapelige grunnlaget for kjemisk analyse er analytisk kjemi. Analytisk kjemi - vitenskapen om metoder og midler for å bestemme den kjemiske sammensetningen av stoffer og materialer. Metode- dette er en ganske universell og teoretisk begrunnet måte å bestemme sammensetningen på.
Grunnleggende krav til metoder og teknikker for analytisk kjemi:
1) nøyaktighet og god reproduserbarhet;
2) lav deteksjonsgrense- dette er det laveste innholdet som ved bruk av denne metoden kan påvise tilstedeværelsen av analyttkomponenten med en gitt sannsynlighetssannsynlighet;
3) selektivitet (selektivitet)- karakteriserer den forstyrrende påvirkningen av ulike faktorer;
4) rekkevidde av målt innhold(konsentrasjoner) ved å bruke denne metoden ved å bruke denne metoden;
5) uttrykksevne;
6) enkel analyse, mulighet for automatisering, kostnadseffektivitet ved bestemmelse.
Kjemisk analyse- Dette er et komplekst flertrinn Om prosess, som er et sett med ferdige teknikker og tilsvarende tjenester.
Analyseoppgaver
1. Identifikasjon av objektet, dvs. etablere arten av objektet (kontrollere tilstedeværelsen av visse hovedkomponenter, urenheter).
2. Kvantitativ bestemmelse av innholdet av en bestemt komponent i det analyserte objektet.
Stadier av analyse av ethvert objekt
1. Redegjørelse av problemstilling og valg av metode og analyseskjema.
2. Prøvetaking (riktig utvalg av en del av prøven gjør at man kan trekke en korrekt konklusjon om sammensetningen av hele prøven). Prøve- dette er en del av det analyserte materialet, representativt negativt EN komprimere dens kjemiske sammensetning. I noen tilfeller brukes hele analysematerialet som prøve. Lagringstiden for de innsamlede prøvene bør holdes på et minimum. l ingen m. Lagringsforhold og -metoder må utelukke ukontrollerte tap av flyktige forbindelser og andre fysiske og kjemiske endringer i sammensetningen av den analyserte prøven.
3. Forberedelse av prøver for analyse: overføring av prøven til ønsket tilstand (løsning, damp); separasjon av komponenter eller separering av forstyrrende; konsentrasjon av komponenter;
4. Innhenting av et analytisk signal. Analytisk signal- dette er en endring i enhver fysisk eller fysisk-kjemisk egenskap til komponenten som bestemmes, funksjonelt relatert til innholdet (formel, tabell, graf).
5. Behandling av det analytiske signalet, dvs. separasjon av signal og støy. Lyder- falske signaler som oppstår i måleinstrumenter, forsterkere og andre enheter.
6. Anvendelse av analyseresultater. Avhengig av egenskapene til stoffet som brukes som grunnlag for definisjonen, er analysemetoder delt inn i:
På kjemiske metoder analyse basert på en kjemisk analytisk reaksjon, som er ledsaget av en uttalt effekt. Disse inkluderer gravimetriske og titrimetriske metoder;
- fysiske og kjemiske metoder, basert på måling av eventuelle fysiske parametere til et kjemisk system som avhenger av naturen til komponentene i systemet og endring under den kjemiske reaksjonen (for eksempel er fotometri basert på en endring i den optiske tettheten til en løsning som et resultat av reaksjonen);
- fysiske metoder analyser som ikke er relatert til bruk av kjemiske reaksjoner. Sammensetningen av stoffer bestemmes ved å måle de karakteristiske fysiske egenskapene til et objekt (for eksempel tetthet, viskositet).
Avhengig av målt verdi er alle metoder delt inn i følgende typer.
Metoder for å måle fysiske mengder
|
Målt fysisk mengde |
Metodenavn |
|
Gravimetri |
|
|
Titrimetri |
|
|
Likevektselektrodepotensial |
Potensiometri |
|
Elektrodepolarisasjonsmotstand |
Polarografi |
|
Mengde elektrisitet |
Coulometri |
|
Løsningens elektriske ledningsevne |
Konduktometri |
|
Fotonabsorpsjon |
Fotometri |
|
Emisjon av fotoner |
Emisjonsspektralanalyse |
Identifikasjon av stoffer er basert på metoder for kvalitativ gjenkjennelse av elementære objekter (atomer, molekyler, ioner osv.) som utgjør stoffer og materialer.
Svært ofte blir den analyserte stoffprøven omdannet til en form som er praktisk for analyse ved å løse den i et egnet løsningsmiddel (vanligvis vann eller vandige løsninger av syrer) eller smelte den sammen med en kjemisk forbindelse og deretter løse den opp.
Kjemiske metoder for kvalitativ analyse er basert på ved å bruke reaksjoner av identifiserte ioner med visse stoffer - analytiske reagenser. Slike reaksjoner må ledsages av utfelling eller oppløsning av et bunnfall; utseendet, endringen eller forsvinningen av fargen på løsningen; frigjøring av gass med en karakteristisk lukt; dannelsen av krystaller av en bestemt form.
Reaksjoner som oppstår i løsninger etter utførelsesmåte klassifisert i reagensrør, mikrokrystallskopisk og dråpetype. Mikrokrystalloskopiske reaksjoner utføres på et objektglass. Dannelsen av krystaller med en karakteristisk form observeres. Dråpereaksjoner utføres på filterpapir.
Analytiske reaksjoner brukt i kvalitativ analyse er etter bruksområde delt:
1.) på gruppereaksjoner- dette er reaksjoner for utfelling av en hel gruppe ioner (en reagens brukes, som kalles gruppe);
2;) karakteristiske reaksjoner:
a) selektiv (selektiv)- gi samme eller lignende analytiske reaksjoner med et begrenset antall ioner (2~5 stk.);
b) spesifikk (svært selektiv)- selektiv i forhold til alene komponent.
Det er få selektive og spesifikke reaksjoner, så de brukes i kombinasjon med gruppereaksjoner og spesielle teknikker for å eliminere den forstyrrende påvirkningen av komponenter som er tilstede i systemet sammen med stoffet som analyseres.
Enkle blandinger av ioner analyseres ved bruk av brøkmetoden Uten forutgående separasjon av forstyrrende ioner, bestemmes individuelle ioner ved bruk av karakteristiske reaksjoner. M negativt ion- dette er et ion som under påvisningsbetingelsene for det ønskede gir en lignende analytisk effekt med samme reagens eller en analytisk effekt som maskerer den ønskede reaksjonen. Påvisning av forskjellige ioner i fraksjonsanalyse utføres i separate porsjoner av løsningen. Hvis det er nødvendig å eliminere forstyrrende ioner, bruk følgende metoder for separasjon og kamuflasje.
1. Overføring av forstyrrende ioner til sediment. Grunnlaget er forskjellen i størrelsen på løselighetsproduktet til de resulterende utfellingene. I dette tilfellet må PR-verdien av forbindelsen mellom det bestemte ionet og reagenset være større enn PR-verdien for forbindelsen til det interfererende ionet.
2. Binding av forstyrrende ioner til en stabil kompleks forbindelse. Det resulterende komplekset må ha den nødvendige stabiliteten for å oppnå fullstendig binding av det interfererende ionet, og det ønskede ionet må ikke reagere i det hele tatt med det innførte reagenset eller dets kompleks må være skjørt.
3. Endring i oksidasjonstilstanden til forstyrrende ioner.
4. Bruk av ekstraksjon. Metoden er basert på ekstraksjon av interfererende ioner fra vandige løsninger med organiske løsemidler og separering av systemet i komponentdeler (faser) slik at de interfererende og bestemte komponentene er i ulike faser.
Fordeler med brøkanalyse:
Utførelseshastighet, ettersom tiden for langvarige operasjoner med sekvensiell separasjon av noen ioner fra andre reduseres;
Fraksjonelle reaksjoner er lett reproduserbare, dvs. de kan gjentas flere ganger. Men hvis det er vanskelig å velge selektive (spesifikke) reaksjoner for å detektere ioner, maskere reagenser og beregne fullstendigheten
fjerning av ioner og andre årsaker (kompleksiteten til blandingen) tyr til å utføre en systematisk analyse.
Systematisk analyse- dette er en fullstendig (detaljert) analyse av objektet som studeres, som utføres ved å dele alle komponentene i prøven i flere grupper i en bestemt rekkefølge. Inndelingen i grupper er basert på likhetene (innenfor gruppen) og forskjellene (mellom grupper) av de analytiske egenskapene til komponentene. I en dedikert analysegruppe brukes en serie sekvensielle separasjonsreaksjoner inntil kun komponentene som gir karakteristiske reaksjoner med selektive reagenser forblir i én fase (fig. 23.1).
Det er utviklet flere analytiske klassifikasjoner ka ioner og anioner i analytiske grupper, som er basert på bruk av gruppereagenser (dvs. reagenser for å isolere en hel gruppe ioner under spesifikke forhold). Gruppereagenser i analysen av kationer tjener både deteksjon og separasjon, og i analysen av anioner tjener de kun deteksjon (fig. 23.2).
Analyse av kationblandinger
Gruppereagenser i den kvalitative analysen av kationer er syrer, sterke baser, ammoniakk, karbonater, fosfater, alkalimetallsulfater, oksidasjonsmidler og reduksjonsmidler. Grupperingen av stoffer i analytiske grupper er basert på bruk av likheter og forskjeller i deres kjemiske egenskaper. De viktigste analytiske egenskapene inkluderer et elements evne til å danne ulike typer ioner, fargen og løseligheten til forbindelser, evnen til å komme inn V visse reaksjoner.
Gruppereagenser velges fra de vanlige reagensene fordi gruppereagenset er nødvendig for å frigjøre et relativt stort antall ioner. Hovedmetoden for separasjon er nedbør, dvs. inndeling i grupper er basert på ulik oppløselighet av kationutfellinger i visse miljøer. Når man vurderer virkningen av gruppereagenser, kan følgende grupper skilles fra hverandre (tabell 23.2).
I tillegg gjenstår tre kationer (Na +, K +, NH4), som ikke danner utfelling med de angitte gruppereagensene. De kan også deles inn i en egen gruppe.
Grupper av kationer
I tillegg til den angitte generelle tilnærmingen, når de velger gruppereagenser, går de ut fra verdiene til løselighetsproduktene for utfelling, siden ved å variere nedbørsforholdene er det mulig å skille stoffer fra en gruppe ved virkningen av samme reagens .
Den mest brukte er syre-base klassifiseringen av kationer. Fordeler med syre-base-metoden for systematisk analyse:
a) de grunnleggende egenskapene til elementene brukes - deres forhold til syrer og alkalier;
b) analytiske grupper av kationer i større grad med tilsvarer grupper av det periodiske systemet av grunnstoffer D.I. Mendeleev;
c) analysetiden er betydelig redusert sammenlignet med hydrogensulfidmetoden. Studien starter med innledende tester, hvor pH i løsningen fastsettes ved hjelp av en universell indikator og NH 4, Fe 3+, Fe 2+ ioner påvises ved spesifikke og selektive reaksjoner.
Inndeling i grupper. Generell ordning for inndeling i grupper gitt i tabellen. 23.3. I den analyserte løsningen separeres først og fremst kationer i gruppene I og II. For å gjøre dette legges 10-15 dråper av løsningen i et reagensrør og en blanding av 2M HCl og 1M H2S04 tilsettes dråpevis. La bunnfallet stå i 10 minutter, deretter sentrifugeres det og vaskes med vann surgjort med HC1. En blanding av klorider og sulfater Ag+, Pb 2+, Ba 2+, Ca 2+ blir igjen i sedimentet. Tilstedeværelsen av basiske antimonsalter er mulig. I løsning er det kationer av gruppene III-VI.
Gruppe III skilles fra løsningen ved å tilsette noen få dråper 3 % H 2 0 2 og overskudd av NaOH under oppvarming og omrøring. Overskudd av hydrogenperoksid fjernes ved koking. I bunnfallet er det hydroksider av kationer av gruppene IV-V, i løsningen er det kationer av gruppene III og VI og delvis Ca 2+, som kanskje ikke utfelles fullstendig i form av CaS0 4 under separasjonen av gruppene I og II .
Gruppe V-kationer separeres fra sedimentet. Bunnfallet behandles med 2N Na 2 CO 3 og deretter med overskudd av NH 3 under oppvarming. Kationer av gruppe V går i løsning i form av ammoniakk, i sedimentet - karbonater og basiske salter av kationer i gruppe IV.
Dyden med systematisk analyse- innhente tilstrekkelig fullstendig informasjon om gjenstandens sammensetning. Feil- omfang, varighet, arbeidsintensitet. Komplette design for systematisk kvalitativ analyse blir sjelden implementert. Vanligvis brukes de delvis hvis det er informasjon om opprinnelse, omtrentlig sammensetning av prøven, a Så samme i kurs i analytisk kjemi.
Magnesiumhydroksid løses i en blanding av NH 3 + NH 4 C1. Etter separering av kationene i grupper ble det således oppnådd fire reagensrør inneholdende a) et bunnfall av klorider og sulfater av kationer i gruppene I-P; b) en løsning av en blanding av kationer av gruppene III og VI; c) en løsning av ammoniakkkationer av gruppe V; d) sediment av karbonater og basiske salter av gruppe IV-kationer. Hvert av disse objektene analyseres separat.
Analyse av anionblandinger
Generelle kjennetegn ved de studerte anionene. Anioner dannes hovedsakelig av elementer fra gruppene IV, V, VI og VII i det periodiske systemet. Det samme elementet kan danne flere anioner som er forskjellige i egenskapene deres. For eksempel danner svovel anioner S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, etc.
Alle anioner er bestanddeler av syrer og forhold tilsvarende salter. Avhengig av hvilket stoff anionet er en del av, endres egenskapene betydelig. For eksempel er SO 4 2 "ionet i sammensetningen av konsentrert svovelsyre preget av oksidasjons-reduksjonsreaksjoner, og i sammensetningen av salter - utfellingsreaksjoner.
Tilstanden til anioner i en løsning avhenger av løsningsmiljøet. Noen anioner brytes ned under påvirkning av konsentrerte syrer med frigjøring av de tilsvarende gassene: CO 2 (CO 2-3 anion), H 2 S (S 2 "anion), N0 2 (N0 3 anion), etc. Under virkningen av fortynnede syrer, MoO 4 2 anioner - , W0 4 2 ~, SiO 3 2" danner vannuløselige syrer (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiOM 3 ). Anioner av svake syrer (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2 ") i vandige løsninger blir delvis eller fullstendig hydrolysert, for eksempel:
S2" + H20 →HS" + OH_.
De fleste grunnstoffene som danner anioner har variabel valens og, når de utsettes for oksiderende eller reduksjonsmidler, endrer oksidasjonsgraden, og sammensetningen av anionen endres. Kloridioner kan for eksempel oksideres til C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Jodidioner, for eksempel, oksideres til I 2, IO 4; sulfidion S 2 ~ - til S0 2, SO 4 2 - ; N0 3 anioner kan reduseres til N0 2, NO, N 2, NH 3.
Reduserende anioner (S 2 ~, I -, CI -) reduserer Mn0 4 - ioner i et surt miljø, og forårsaker deres misfarging. Oksiderende ioner (NEI3 , CrO 4 2 ", V0 3 - , Mn0 4 ~) oksider jodidioner til syre au medium til et fritt ion, difenylamin er farget blått Disse egenskapene brukes til kvalitativ analyse; redoksegenskapene til kromat, nitrat, jodid, vanadat, molybdat, wolframationer er grunnlaget deres karakteristiske reaksjoner.
Gruppereaksjoner av anioner. Reagenser basert på deres virkning på anioner er delt inn i følgende grupper:
1) reagenser som bryter ned stoffer med frigjøring av gasser. Slike reagenser inkluderer fortynnede mineralsyrer (HC1, H2S04);
2) reagenser som frigjør anioner fra løsninger i form av lett oppløst utfelling (tabell 23.4):
a) BaCl 2 i et nøytralt miljø eller i nærvær av Ba(OH) 2 utfelles: SO 2-, SO, 2", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2~, As034", Si032";
b) AgNO 3 i 2n HNO 3 utfelles: SG, Br -, I -, S 2- (SO 4 2 kun i konsentrerte løsninger);
3) reduserende reagenser (KI) (tabell 23.5);
4) oksiderende reagenser (KMn0 4, løsning av I 2 i KI, HNO 3 (konsentrert), H 2 S0 4).
Under analyse forstyrrer anioner generelt ikke påvisningen av hverandre, derfor brukes gruppereaksjoner ikke for separasjon, men for foreløpig verifisering av tilstedeværelse eller fravær av en bestemt gruppe anioner.
Systematiske metoder for å analysere en blanding av anioner, basert på ny på å dele dem inn i grupper, brukes sjelden, hovedsakelig zom for å studere enkle blandinger. Jo mer kompleks anionblandingen er, desto mer tungvint blir analyseskjemaene.
Fraksjonert analyse lar deg oppdage anioner som ikke forstyrrer hverandre i separate deler av løsningen.
Semi-systematiske metoder involverer separasjon av anioner i grupper ved bruk av gruppereagenser og påfølgende fraksjonert påvisning av anionene. Dette fører til en reduksjon i antall nødvendige sekvensielle analytiske operasjoner og forenkler til slutt analyseskjemaet for en blanding av anioner.
Den nåværende tilstanden til kvalitativ analyse er ikke begrenset til den klassiske ordningen. I analyse som uorganisk, Så og organiske stoffer, brukes ofte instrumentelle metoder, som luminescerende, absorpsjonsspektroskopiske, ulike elektrokjemiske metoder, «som er varianter av kromatografi osv. Men i en rekke tilfeller (felt, fabrikkekspresslaboratorier, etc.), har klassisk analyse, på grunn av sin enkelhet, tilgjengelighet og lave kostnader, ikke mistet sin betydning.
1. Prøvetaking:
En laboratorieprøve består av 10–50 g materiale, som velges slik at dens gjennomsnittlige sammensetning tilsvarer den gjennomsnittlige sammensetningen av hele partiet av det analyserte stoffet.
2. Dekomponering av prøven og dens overføring til løsning;
3. Utføre en kjemisk reaksjon:
X - bestemt komponent;
P – reaksjonsprodukt;
R – reagens.
4. Måling av enhver fysisk parameter for et reaksjonsprodukt, reagens eller analytt.
Klassifisering av kjemiske analysemetoder
Jeg Ved reaksjonskomponenter
1. Mål mengden av dannet reaksjonsprodukt P (gravimetrisk metode). Det skapes forhold under hvilke analytten blir fullstendig omdannet til et reaksjonsprodukt; Videre er det nødvendig at reagenset R ikke produserer mindre reaksjonsprodukter med fremmede stoffer, hvis fysiske egenskaper vil være lik de fysiske egenskapene til produktet.
2. Basert på å måle mengden reagens som forbrukes for reaksjonen med analytten X:
– påvirkningen mellom X og R må være støkiometrisk;
– reaksjonen må gå raskt;
– reagenset må ikke reagere med fremmede stoffer;
– det trengs en måte å etablere ekvivalenspunktet, dvs. titreringsøyeblikket når reagenset tilsettes i tilsvarende mengde (indikator, fargeendring, potensial, elektrisk ledningsevne).
3. Registrerer endringer som skjer med selve analytten X under interaksjon med reagens R (gassanalyse).
II Typer kjemiske reaksjoner
1. Syre-base.
2. Dannelse av komplekse forbindelser.
Syre-base reaksjoner: brukes hovedsakelig til direkte kvantitativ bestemmelse av sterke og svake syrer og baser, og deres salter.
Reaksjoner for dannelse av komplekse forbindelser: Stoffene som bestemmes omdannes til komplekse ioner og forbindelser ved påvirkning av reagenser.
Følgende separasjons- og bestemmelsesmetoder er basert på kompleksdannelsesreaksjoner:
1) Separasjon ved hjelp av deponering;
2) Ekstraksjonsmetode (vannuløselige komplekse forbindelser løses ofte godt opp i organiske løsningsmidler - benzen, kloroform - prosessen med å overføre komplekse forbindelser fra vandige faser til dispergerte kalles ekstraksjon);
3) Fotometrisk (Co med salpetersalt) - mål den optimale tettheten av løsninger av komplekse forbindelser;
4) Titrimetrisk analysemetode
5) Gravimetrisk analysemetode.
1) sementeringsmetode - reduksjon av Me metallioner i løsning;
2) elektrolyse med en kvikksølvkatode - under elektrolyse av en løsning med en kvikksølvkatode, reduseres ioner av mange elementer av elektrisk strøm til Me, som oppløses i kvikksølv og danner et amalgam. Ionene til andre Meg forblir i løsning;
3) identifikasjonsmetode;
4) titrimetriske metoder;
5) elektrogravimetrisk - elektrisitet føres gjennom løsningen som testes. en strøm av en viss spenning, mens Me-ionene reduseres til Me-tilstanden, veies det frigjorte;
6) kulometrisk metode - mengden av et stoff bestemmes av mengden elektrisitet som må brukes for den elektrokjemiske transformasjonen av analytten. Analysereagenser finnes i henhold til Faradays lov:
M – mengden av elementet som bestemmes;
F – Faraday-nummer (98500 C);
A er grunnstoffets atommasse;
n – antall elektroner som deltar i den elektrokjemiske transformasjonen av et gitt grunnstoff;
Q er mengden elektrisitet (Q = I ∙ τ).
7) katalytisk analysemetode;
8) polarografisk;
III Klassifisering av separasjonsmetoder basert på bruk av ulike typer fasetransformasjoner:
Følgende typer likevekter mellom faser er kjent:
L-G- eller T-G-likevekten brukes i analyse ved frigjøring av stoffer til gassfasen (CO 2 , H 2 O, etc.).
Likevekten Zh 1 – Zh 2 observeres i ekstraksjonsmetoden og under elektrolyse med en kvikksølvkatode.
Liquid-T er karakteristisk for avsetningsprosesser og separasjonsprosesser av fast fase på overflaten.
Analysemetoder inkluderer:
1. gravimetrisk;
2. titrimetrisk;
3 optisk;
4. elektrokjemisk;
5. katalytisk.
Separasjonsmetoder inkluderer:
1. avsetning;
2. utvinning;
3. kromatografi;
4. ionebytte.
Konsentrasjonsmetoder inkluderer:
1. avsetning;
2. utvinning;
3. sementering;
4. destillasjon.
Fysiske analysemetoder
Et karakteristisk trekk er at de direkte måler eventuelle fysiske parametere i systemet relatert til mengden av elementet som bestemmes uten først å utføre en kjemisk reaksjon.
Fysiske metoder inkluderer tre hovedgrupper av metoder:
I Metoder basert på samspillet mellom stråling og materie eller på måling av stråling fra materie.
II Metoder basert på måling av elektriske parametere. eller magnetiske egenskaper til et stoff.
III Metoder basert på måling av tetthet eller andre parametere for stoffers mekaniske eller molekylære egenskaper.
Metoder basert på energiovergangen til de ytre valenselektronene til atomer: inkluderer atomutslipp og atomabsorpsjonsanalysemetoder.
Atomutslippsanalyse:
1) Flammefotometri - den analyserte løsningen sprayes inn i flammen til en gassbrenner. Under påvirkning av høy temperatur går atomer inn i en opphisset tilstand. De ytre valenselektronene beveger seg til høyere energinivåer. Returovergangen av elektroner til hovedenerginivået er ledsaget av stråling, hvis bølgelengde avhenger av atomene til hvilket element som var i flammen. Strålingsintensiteten under visse forhold er proporsjonal med antall atomer av elementet i flammen, og bølgelengden til strålingen karakteriserer prøvens kvalitative sammensetning.
2) Emisjonsmetode for analyse - spektral. Prøven blir introdusert i flammen til en bue eller kondensert gnist; ved høy temperatur går atomene inn i en opphisset tilstand, og elektroner beveger seg ikke bare til energinivåene nærmest den viktigste, men også til fjernere.
Stråling er en kompleks blanding av lysvibrasjoner med forskjellige bølgelengder. Emisjonsspekteret dekomponeres i hoveddelene av spesifikasjonen. instrumenter, spektrometre og fotografier. Ved å sammenligne posisjonen til intensiteten til individuelle linjer i spekteret med linjene til den tilsvarende standarden, kan vi bestemme den kvalitative og kvantitative analysen av prøven.
Metoder for atomabsorpsjonsanalyse:
Metoden er basert på å måle absorpsjonen av lys med en viss bølgelengde av ueksiterte atomer av grunnstoffet som bestemmes. En spesiell strålekilde produserer resonansstråling, d.v.s. stråling som tilsvarer overgangen til et elektron til den laveste orbitalen med lavest energi fra den nærmeste orbitalen med høyere energinivå. En reduksjon i intensiteten av lys når det passerer gjennom en flamme på grunn av at overføringen av elektroner fra atomene til elementet bestemmes til en eksitert tilstand, er proporsjonal med antallet ueksiterte atomer i det. Ved atomabsorpsjon brukes brennbare blandinger med temperaturer opp til 3100 o C, noe som øker antallet grunnstoffer som skal bestemmes i forhold til flammefotometri.
Røntgenfluorescens og røntgenstråling
Røntgenfluorescens: prøven utsettes for røntgenstråling. Topp elektroner. Orbitalene nærmest kjernen til atomet er slått ut av atomene. Deres plass er tatt av elektroner fra fjernere orbitaler. Overgangen til disse elektronene er ledsaget av utseendet til sekundær røntgenstråling, hvis bølgelengde er funksjonelt relatert til elementets atomnummer. Bølgelengde - kvalitativ sammensetning av prøven; intensitet – kvantitativ sammensetning av prøven.
Metoder basert på kjernefysiske reaksjoner - radioaktivering. Materialet utsettes for nøytronstråling, kjernereaksjoner oppstår og radioaktive isotoper av grunnstoffene dannes. Deretter overføres prøven til løsning og elementene separeres ved hjelp av kjemiske metoder. Deretter måles intensiteten av radioaktiv stråling av hvert element i prøven, og referanseprøven analyseres parallelt. Intensiteten av radioaktiv stråling av individuelle fraksjoner av referanseprøven og det analyserte materialet sammenlignes og det trekkes konklusjoner om det kvantitative innholdet av grunnstoffer. Deteksjonsgrense 10 -8 – 10 -10 %.
1. Konduktometrisk – basert på måling av den elektriske ledningsevnen til løsninger eller gasser.
2. Potensiometrisk – det finnes direkte og potensiometriske titreringsmetoder.
3. Termoelektrisk - basert på forekomsten av termoelektromotorisk kraft, som oppstår når kontaktstedet for stål, etc. blir oppvarmet.
4. Massespektral - brukes ved hjelp av sterke elementer og magnetiske felt, gassblandinger separeres i komponenter i samsvar med atomene eller molekylmassene til komponentene. Brukes i studiet av blandinger av isotoper. inerte gasser, blandinger av organiske stoffer.
Densitometri er basert på måling av tetthet (bestemme konsentrasjonen av stoffer i løsninger). For å bestemme sammensetningen måles viskositet, overflatespenning, lydhastighet, elektrisk ledningsevne osv.
For å fastslå renheten til stoffer, måles kokepunktet eller smeltepunktet.
Prediksjon og beregning av fysiske og kjemiske egenskaper
Teoretisk grunnlag for å forutsi de fysiske og kjemiske egenskapene til stoffer
Omtrentlig prognoseberegning
Prediksjon innebærer en vurdering av fysisk-kjemiske egenskaper basert på et minimum antall lett tilgjengelige initiale data, og kan til og med anta fullstendig fravær av eksperimentell informasjon om egenskapene til stoffet som studeres (“absolutt” prediksjon er kun basert på informasjon om den støkiometriske formelen av forbindelsen).