Ogromna većina informacija o supstancama, njihovim svojstvima i hemijskim transformacijama dobijena je korišćenjem hemijskih ili fizičko-hemijskih eksperimenata. Stoga, glavnu metodu koju koriste hemičari treba smatrati hemijskim eksperimentom.
Tradicije eksperimentalne hemije su se razvijale tokom vekova. Čak i kada hemija nije bila egzaktna nauka, u antičko doba i u srednjem veku, naučnici i zanatlije su ponekad slučajno, a ponekad namerno, otkrivali načine dobijanja i pročišćavanja mnogih supstanci koje su se koristile u ekonomskoj delatnosti: metala, kiselina, alkalija, boja. i sl. Alhemičari su mnogo doprinijeli akumulaciji takvih informacija (vidi Alhemija).
Zahvaljujući tome, do početka 19.st. kemičari su bili dobro upućeni u osnove eksperimentalne umjetnosti, posebno metode pročišćavanja različitih tekućina i čvrstih tvari, što im je omogućilo mnoga važna otkrića. Ipak, hemija je počela da postaje nauka u modernom smislu te reči, egzaktna nauka, tek u 19. veku, kada je otkriven zakon višestrukih odnosa i razvijena atomsko-molekularna teorija. Od tog vremena, hemijski eksperiment je počeo da uključuje ne samo proučavanje transformacija supstanci i metoda njihovog izolovanja, već i merenje različitih kvantitativnih karakteristika.
Moderni hemijski eksperiment uključuje mnogo različitih mjerenja. Promijenjena je i oprema za postavljanje eksperimenata i hemijsko stakleno posuđe. U modernoj laboratoriji nećete naći domaće retorte - zamijenjene su standardnom staklenom opremom koju proizvodi industrija i prilagođena posebno za izvođenje određene kemijske procedure. Standardne su postale i metode rada koje u naše vrijeme više ne mora svaki hemičar iznova izmišljati. Opis najboljih od njih, dokazan dugogodišnjim iskustvom, nalazi se u udžbenicima i priručnicima.
Metode proučavanja materije postale su ne samo univerzalnije, već i mnogo raznovrsnije. Sve veću ulogu u radu hemičara imaju fizičke i fizičko-hemijske metode istraživanja namenjene izolovanju i prečišćavanju jedinjenja, kao i utvrđivanju njihovog sastava i strukture.
Klasična tehnika pročišćavanja supstanci bila je izuzetno radno intenzivna. Postoje slučajevi kada su kemičari godinama radili na izolaciji pojedinog spoja iz mješavine. Dakle, soli rijetkih zemnih elemenata mogle su se izolovati u čistom obliku tek nakon hiljada frakcionih kristalizacija. Ali čak i nakon toga, čistoća supstance nije uvek mogla biti zagarantovana.
Sofisticiranost tehnologije dostigla je tako visok nivo da je postalo moguće precizno odrediti brzinu čak i "trenutnih", kako se ranije vjerovalo, reakcija, na primjer, formiranja molekula vode iz vodikovih kationa H + i aniona OH - . Uz početnu koncentraciju oba jona od 1 mol/l, vrijeme ove reakcije je nekoliko stotina milijarditi dio sekunde.
Metode fizikalno-hemijskog istraživanja su također posebno prilagođene za detekciju kratkotrajnih međučestica nastalih u toku kemijskih reakcija. Da bi to učinili, uređaji su opremljeni ili uređajima za snimanje velike brzine ili priključcima koji osiguravaju rad na vrlo niskim temperaturama. Takve metode uspješno hvataju spektre čestica čiji se životni vijek u normalnim uvjetima mjeri u hiljaditim dijelovima sekunde, kao što su slobodni radikali.
Pored eksperimentalnih metoda, proračuni se široko koriste u modernoj hemiji. Dakle, termodinamički proračun reagujuće mješavine supstanci omogućava precizno predviđanje njenog ravnotežnog sastava (vidi Sl.
TEMA 1. Prinudno klanje, postupak njegovog provođenja i veterinarsko-sanitarni pregled mesa za prisilno klanje
Cilj je naučiti postupak obavljanja prinudnog klanja životinja, provođenje veterinarsko sanitarnog pregleda proizvoda klanja i njihovu upotrebu.
1. Proučiti i usvojiti postupak za obavljanje prinudnog klanja životinja, obavljanje veterinarsko-sanitarnog pregleda i korištenje proizvoda klanja, utvrđen "Pravilima o veterinarskom pregledu zaklanih životinja i veterinarsko-sanitarnom pregledu mesa i proizvoda od mesa". Pripremite i dajte odgovore na kontrolna pitanja:
1) Šta se podrazumijeva pod prisilnim klanjem životinja, u kojim slučajevima se klanje ne smatra prisilnim, a kada je zabranjeno podvrgavati životinje prisilnom klanju?
2) postupak registracije i sprovođenja prinudnog klanja i veterinarsko-sanitarnog pregleda proizvoda klanja.
3) postupak uzimanja uzoraka i izdavanja propratnog dokumenta prilikom slanja materijala u veterinarsku laboratoriju na bakteriološka i druga ispitivanja.
4) Po kojim organoleptičkim karakteristikama su otkriveni leševi dobijeni od uginulih ili u agonalnom stanju životinja?
5) Koje se laboratorijske metode istraživanja koriste za otkrivanje mesa dobijenog od uginulih ili u agoniji životinja i koja je njihova suština?
6) postupak isporuke mesa za prinudno klanje preduzećima za preradu mesa na neutralizaciju i preradu.
7) postupak prijema, pregleda mesa za prinudno klanje u preduzeću za preradu mesa, njegova neutralizacija i prerada.
2. Izvršiti laboratorijska ispitivanja uzoraka mesa za prisilno klanje kako bi se utvrdila činjenica dobijanja mesa od životinje koja je uginula ili je bila u stanju agonije
a) Izvedite reakciju za peroksidazu.
b) Reagovati sa formalinom.
c) Izvršiti bakterioskopsko ispitivanje uzoraka mesa.
d) Odrediti pH mesa kolorometrijskim i potenciometrijskim metodama istraživanja.
e) Ispitati uzorke mesa testom kuvanja.
f) Na osnovu izvršenih studija dati zaključak o podobnosti ili nepogodnosti mesa za ishranu.
Postupak prinudnog klanja životinja i proučavanja mesa u skladu sa "Pravilima za veterinarski pregled životinja za klanje i veterinarsko-sanitarni pregled mesa i proizvoda od mesa"
U slučaju prisilnog klanja životinja u postrojenju za preradu mesa, klaonici, na farmama zbog bolesti ili drugih razloga koji ugrožavaju život životinje, kao iu slučajevima koji zahtijevaju dugotrajno, ekonomski neopravdano liječenje, veterinarsko-sanitarni pregled mesa i drugih proizvoda za klanje obavlja se na uobičajen način. Osim toga, obavezno je izvršiti bakteriološko i po potrebi fizičko-hemijsko ispitivanje, ali uz obaveznu provjeru kuhanja radi utvrđivanja stranih mirisa koji su neuobičajeni za meso.
Prisilni klanje životinja vrši se samo uz dozvolu veterinara (bolničara).
Ante mortem držanje životinja koje se isporučuju u fabriku za preradu mesa na prisilni klanje se ne obavlja.
O razlozima prisilnog klanja životinja na farmama mora se sastaviti akt potpisan od strane veterinara. Ovaj akt i zaključak veterinarske laboratorije o rezultatima bakteriološkog pregleda trupa prisilno zaklane životinje, uz veterinarsko uvjerenje, moraju pratiti navedeni trup prilikom predaje u pogon za preradu mesa, gdje se više puta podvrgava bakteriološki pregled.
U slučaju sumnje na trovanje životinje pesticidima i drugim pesticidima, potrebno je imati zaključak veterinarske laboratorije o rezultatima ispitivanja mesa na prisustvo pesticida.
Prevoz mesa prisilno zaklanih životinja sa farmi do preduzeća mesne industrije mora se obavljati u skladu sa važećim veterinarsko-sanitarnim pravilima za transport proizvoda od mesa.
Kako bi se osiguralo ispravno ispitivanje mesa prisilno zaklanih ovaca, koza, svinja i teladi, ono mora biti dostavljeno u fabriku za preradu mesa u cijelim trupovima, a meso goveda, konja i deva - u cijelim trupovima, polutrupovima. i četvrtine i staviti u poseban frižider. Polovine i četvrtine se označavaju kako bi se utvrdilo da pripadaju istom trupu.
Leševi svinja koje su prisilno ubijene na farmama moraju biti dostavljene u fabriku za preradu mesa bez odvajanja glava.
Prilikom isporuke mesa životinja koje su prisilno usmrćene na farmama u fabriku za preradu mesa, u usoljenom obliku, svako bure mora sadržavati junetinu iz jednog trupa.
Leševi životinja prisilno zaklanih na putu bez veterinarskog pregleda prije klanja, dostavljeni u pogon za preradu mesa bez veterinarskog uvjerenja (potvrde), veterinarskog akta o razlozima prisilnog klanja i zaključka veterinarske laboratorije o rezultatima pregleda. bakteriološki pregled, zabranjeno je primanje u pogon za preradu mesa.
Ako se prema rezultatima ispitivanja, bakteriološkim i fizičko-hemijskim studijama, meso i drugi proizvodi prinudnog klanja smatraju prikladnim za upotrebu u hrani, onda se šalju na kuhanje, kao i za proizvodnju mesnih hljebova ili konzervi. hrana "gulaš" i "mesna pašteta".
Zabranjeno je puštanje ovog mesa i drugih proizvoda za klanje u sirovom obliku, uključujući i u javnu ugostiteljsku mrežu (menze i sl.), bez prethodne dezinfekcije kuhanjem.
Napomena: Slučajevi prisilnog klanja ne uključuju:
klanje klinički zdravih životinja koje nisu tovne u traženim uslovima, zaostaju u rastu i razvoju, neproduktivne, jalove, ali imaju normalnu tjelesnu temperaturu; klanje zdravih životinja kojima prijeti smrt kao posljedica elementarne nepogode (snježni nanosi na zimskim pašnjacima i sl.), kao i ozlijeđenih prije klanja u pogonu za preradu mesa, klaonici, klaonici; prinudno klanje stoke u fabrikama za preradu mesa vrši se samo u sanitarnoj klaonici.
Uzimanje, pakovanje i slanje uzoraka u veterinarski laboratorij Prema gore navedenim pravilima veterinarsko-sanitarnog pregleda, u zavisnosti od navodne dijagnoze i prirode patoloških promjena, na bakteriološki pregled se šalju:
dio mišića fleksora ili ekstenzora prednjih i stražnjih ekstremiteta trupa, prekriven fascijom dužine najmanje 8 cm, ili komad drugog mišića veličine najmanje 8x6x6 cm;
limfni čvorovi - kod goveda - površinski cervikalni ili zapravo aksilarni i vanjski ilijačni, a kod svinja - površinski cervikalni dorzalni (u odsustvu patoloških promjena na glavi i vratu) ili aksilarni prvi rebar i patela;
slezena, bubreg, režanj jetre sa jetrenim limfnim čvorom (u nedostatku limfnog čvora - žučna kesa bez žuči).
Prilikom uzimanja dijela jetre, bubrega i slezene, površina rezova se kauterizira dok se ne stvori krasta.
Prilikom pregleda polovica ili četvrtina trupova za analizu se uzima komad mišića, limfni čvorovi i cjevasta kost.
Prilikom ispitivanja mesa malih životinja (zečevi, nutrije) i peradi, cijeli trupovi se šalju u laboratorij.
Prilikom pregleda usoljenog mesa u posudi za bačvu uzimaju se uzorci mesa i postojećih limfnih čvorova sa vrha, sa sredine i sa dna bačve, a po mogućnosti i cevasta kost i salamura.
Ako se sumnja na erizipel, osim mišića, limfnih čvorova i unutrašnjih organa, u laboratorij se šalje i cjevasta kost.
Za bakteriološko ispitivanje mozak, režanj jetre i bubrezi se usmjeravaju na listeriozu.
Ako se sumnja na antraks, emkar, maligni edem, šalje se limfni čvor zahvaćenog organa ili limfni čvor koji sakuplja limfu sa mjesta sumnjivog žarišta, edematozno tkivo, eksudat, a kod svinja se dodatno šalje mandibularni limfni čvor. istraživanja.
Uzorci uzeti za istraživanje sa pratećim dokumentom šalju se u laboratoriju u posudi otpornoj na vlagu, zapečaćenoj ili zapečaćenoj. Prilikom slanja uzoraka na istraživanje u proizvodnu laboratoriju istog preduzeća u kojem su uzorci uzeti, nema potrebe da ih zapečatite ili zapečatite. U pratećem dokumentu se navodi vrsta životinje ili proizvoda, njihov identitet (adresa), koji je materijal poslat i u kojoj količini, razlog slanja materijala na istraživanje, koje su promjene pronađene na proizvodu, predložena dijagnoza i kakva vrsta potrebna su istraživanja (bakteriološka, fizičko-hemijska, itd.). .d.).
Metode za određivanje mesa prisilnog klanja - bolesne, ubijene u agoniji ili uginule životinje
Patološko anatomsko i organoleptičko ispitivanje Prilikom određivanja mesa bolesne životinje ubijene u agonalnom stanju ili pale životinje, moraju se uzeti u obzir sljedeći vanjski znakovi: stanje mjesta klanja, stepen krvarenja, prisustvo hipostaza i boja limfnih čvorova na rezu.
Stanje mjesta klanja . Pod klanjem se podrazumijeva mjesto presjeka krvnih sudova prilikom klanja životinje. Kako bi stvorili izgled normalno zaklane životinje, vlasnici često prave rezove na vratu mrtvih životinja, utrljaju krv u mjesto reza, vješaju ih za stražnje udove radi boljeg protoka krvi itd.
Postoje sljedeće razlike između intravitalnih i postmortem incizija: intravitalni rez je neravnomjeran zbog mišićne kontrakcije, tkiva u području reza su u većoj mjeri infiltrirana (impregnirana) krvlju u odnosu na dublja. Rez napravljen nakon smrti životinje je ravnomjerniji, krv gotovo ne impregnira tkiva, krv na površini tkiva lako se ispire vodom. Tkiva se ne razlikuju po stupnju infiltracije krvi u području reza od tkiva koje se nalazi dublje.
Stepen krvarenja trupa . Leševi dobijeni od bolesnih životinja, a posebno od životinja koje su bile u agonalnom stanju ili pale, slabo su ili vrlo slabo iskrvarene. Leševi su tamnocrvene boje, na rezovima se nalaze male i velike krvne žile ispunjene krvlju. Interkostalne žile izgledaju kao tamne vene. Ako odvojite lopaticu od trupa, možete pronaći posude ispunjene krvlju.
Ako stavite traku filter papira (10 cm dužine i 1,5 cm široke) u svježi rez i ostavite je nekoliko minuta, onda u slučaju slabog krvarenja ne samo dio papira koji dolazi u dodir s mesom , ali i slobodni njegov kraj (ovaj metod nije prihvatljiv za odmrznuto meso), masno tkivo ima ružičastu ili crvenkastu boju.
Uz dobro krvarenje, meso je grimizno ili crveno, salo je bijelo ili žuto, na dijelu mišića nema krvi. Žile ispod pleure i peritoneuma nisu prozirne, interkostalne žile izgledaju kao svijetle niti.
Boja limfnih čvorova na rezu. Limfni čvorovi na rezovima u leševima zdravih životinja i blagovremeno izrezani imaju svijetlo sivu ili žućkastu boju. U mesu životinja koje su teško bolesne, ubijene u agonalnom stanju ili pale, limfni čvorovi na rezu imaju lila-ružičastu boju. Osim toga, ovisno o bolestima u limfnim čvorovima, njihovom povećanju, otkrit će se različiti oblici upalnih procesa, krvarenja, nekroze, hipertrofija.
Prisustvo hipostaza . Pod hipostazama podrazumijevaju postmortem i premortem sa produženom agonijom preraspodjelom (drenažom) krvi u donje dijelove tijela. Tkiva na strani tijela na kojoj je ležala bolesna životinja bila su u većoj mjeri zasićena krvlju. Isto se opaža i na uparenim organima (bubrezi, pluća). Hipostas ne treba brkati sa modricama. Modrice nastaju u potkožnom tkivu kao rezultat kršenja integriteta krvnih žila zbog modrica. Lokalne su i površinske prirode, a hipostaze su difuzne (difuzne), a kod hipostaza su i duboki slojevi tkiva infiltrirani krvlju. Hipostaze se mogu formirati ne samo nakon smrti životinje, već i tokom života. Mogu se formirati tokom dugotrajne agonije, kada je srčana aktivnost životinje oslabljena i krv postepeno stagnira u donjim dijelovima tijela. Dakle, otkrivanje hipostaza ukazuje da je meso dobijeno od pale životinje koja je neko vrijeme ležala neporezana ili od životinje koja je bila u stanju dugotrajne agonije. Ako je životinja kratko vrijeme bila u agonalnom stanju i bila je zaklana, onda hipostaze mogu izostati. Stoga, odsustvo hipostaza još nije pokazatelj da je meso dobiveno od životinje koja nije agonizirala.
Otkrivanje činjenice dobivanja mesa od životinja koje su bile u agonalnom stanju ili pale je od suštinske važnosti, jer je takvo meso opasno po zdravlje ljudi i prema veterinarskom zakonodavstvu nije dozvoljeno za ishranu i mora se zbrinuti ili uništiti.
Test kuhanja . Meso dobijeno od teško bolesnih, u stanju agonije ili mrtvih životinja može se u određenoj mjeri otkriti organoleptičkom metodom, tzv. testom kuhanja. Za ovo 20 gr. nasjeckano meso do stanja mljevenog mesa stavlja se u konusnu tikvicu od 100 ml, prelije sa 60 ml. destilovanu vodu, promiješajte, pokrijte satnim staklom, stavite u kipuću vodenu kupelj i zagrijte na 80-85ºS, dok se ne pojave pare. Zatim se lagano otvori poklopac i odredi miris i stanje čorbe. Juha od mesa teško bolesnih, bolnih ili palih životinja, po pravilu, ima neugodan ili ljekovit miris, mutna je sa ljuspicama. Suprotno tome, čorba od mesa zdravih životinja ima ugodan specifičan miris mesa i prozirna je. Degustacija se ne preporučuje.
Fizičke i hemijske studije
Prema „Pravilima o veterinarskom pregledu životinja i veterinarsko-sanitarnom vještačenju mesa i mesnih prerađevina“, pored patološke, organoleptičke i bakteriološke analize, meso prisilnog klanja, kao i ako postoji sumnja da je životinja bio u stanju agonije prije klanja ili je bio mrtav, mora biti podvrgnut fizičkom i hemijskom istraživanju.
Bakterioskopija . Bakterioskopsko ispitivanje razmaza otisaka iz dubokih slojeva mišića, unutrašnjih organa i limfnih čvorova ima za cilj preliminarnu (prije dobijanja rezultata bakteriološkog pregleda) detekciju uzročnika zaraznih bolesti (antraks, emfizematozni karbunkul i dr.) i kontaminaciju mesa. sa oportunističkom mikroflorom (E. coli, Proteus i dr.).
Tehnika bakterioskopskog istraživanja je sljedeća. Komadići mišića, unutrašnjih organa ili limfnih čvorova se kauteriziraju lopaticom ili dva puta urone u alkohol i zapale, zatim se sterilnom pincetom, skalpelom ili makazama iz sredine izreže komad tkiva i razmaže se na staklu. slajd. Osušite na zraku, flambirajte na plamenu i bojite po Gramu. Lijek se boji kroz filter papir otopinom karboličnog gentian violet-a - 2 min., filter papir se ukloni, boja se ocijedi i bez pranja lijek tretira Lugolovom otopinom - 2 min., obezbojeni 95% alkoholom - 30 sek., ispran vodom, obojen Pfeiffer fuksinom - 1 min., ponovo ispran vodom, osušen i mikroskopiran pod uranjanjem. U brisevima-otiscima iz dubokih slojeva mesa, unutrašnjih organa i limfnih čvorova zdravih životinja nema mikroflore.
Kod bolesti, bacili ili koki se nalaze u brisevima-otiscima. Potpuna definicija otkrivene mikroflore može se utvrditi u veterinarskoj laboratoriji, za koju se sije na hranljive podloge, dobije se čista kultura i ona se identifikuje.
pH određivanje . pH vrednost mesa zavisi od sadržaja glikogena u njemu u trenutku klanja životinje, kao i od aktivnosti intramuskularnog enzimskog procesa koji se naziva sazrevanjem mesa.
Neposredno nakon klanja, reakcija sredine u mišićima je blago alkalna ili neutralna - jednaka - 7. Već dan kasnije pH mesa zdravih životinja opada na 5,6-5,8 kao rezultat razgradnje glikogena do mlečne kiseline. kiselina. U mesu bolesnih ili agoniziranih životinja ne dolazi do tako oštrog smanjenja pH vrijednosti, jer mišići takvih životinja sadrže manje glikogena (koji se koristi kao energetska tvar tijekom bolesti), a samim time i manje mliječne kiseline i pH vrijednosti. je manje kiselo, t .e. viši.
Meso bolesnih i prezaposlenih životinja je u rasponu 6,3-6,5, a agonizirajućih ili palih 6,6 i više, približava se neutralnom - 7. Treba naglasiti da meso mora odležati najmanje 24 sata prije ispitivanja.
Ove pH vrijednosti nemaju apsolutnu vrijednost, one su indikativne, pomoćne prirode, jer pH vrijednost ne zavisi samo od količine glikogena u mišićima, već i od temperature na kojoj je meso čuvano i vremena proteklo nakon klanja životinje.
Odredite pH kolorimetrijskim ili potenciometrijskim metodama.
Kolorimetrijska metoda. Za određivanje pH koristi se Michaelisov aparat koji se sastoji od standardnog seta obojenih tekućina u zatvorenim epruvetama, komparatora (stalka) sa šest utičnica za epruvete i seta indikatora u bočicama.
Prvo se iz mišićnog tkiva priprema vodeni ekstrakt (ekstrakt) u omjeru 1:4 - jedan težinski dio mišića i 4 - destilirana voda. Da biste to učinili, izmjerite 20 gr. mišićno tkivo (bez masnog i vezivnog tkiva) se sitno isecka makazama, utrlja tučkom u porculanskom malteru, u koji se doda malo vode od ukupno 80 ml. Sadržaj žbuke se prebaci u tikvicu s ravnim dnom, talog i tučak se isperu sa preostalom količinom vode koja se sipa u istu tikvicu. Sadržaj tikvice se mućka 3 minute, a zatim 2 minute. braniti i opet 2 min. tresti. Ekstrakt se filtrira kroz 3 sloja gaze, a zatim kroz papirni filter.
Prvo približno odredite pH da biste odabrali željeni indikator. Da biste to učinili, sipajte 1-2 ml u porculansku čašu, ekstrakte i dodajte 1-2 kapi univerzalnog indikatora. Boja tečnosti dobijena dodavanjem indikatora se poredi sa skalom boja dostupnom u kompletu. Sa kiselom reakcijom medijuma za dalja istraživanja uzima se indikator paranitrofenol, sa neutralnom ili alkalnom reakcijom metanitrofenol. Epruvete istog prečnika od bezbojnog stakla ubacuju se u gnezda komparatora i pune na sledeći način: u prvu, drugu i treću epruvetu prvog reda sipa se po 5 ml, u epruvetu se dodaje 5 ml destilovane vode. prvi i treći, u drugu se doda 4 ml vode i 1 ml, indikator, u 5. epruvetu (sredina drugog reda) ulije se 7 ml vode, u četvrtu se umetnu standardne zatvorene epruvete sa obojenom tekućinom i šesti prorezi, birajući ih tako da boja sadržaja u jednom od njih bude ista kao boja srednjih epruveta u srednjem redu. pH ispitivanog ekstrakta odgovara cifri naznačenoj na standardnoj epruveti. Ako je nijansa boje tekućine u epruveti sa ekstraktom za ispitivanje srednja između dva standarda, onda se uzima srednja vrijednost između vrijednosti ove dvije standardne epruvete. Kada se koristi mikro-Michaelis aparat, broj komponenti reakcije se smanjuje za 10 puta.
Potenciometrijska metoda. Ova metoda je preciznija, ali teška za izvedbu jer zahtijeva stalno prilagođavanje potenciometra standardnim puferskim otopinama. Detaljan opis određivanja pH ovom metodom dostupan je u uputstvima priloženim uz uređaje različitih dizajna, a pH vrijednost se može odrediti pomoću potenciometara kako u ekstraktima tako i direktno u mišićima.
Reakcija na peroksidazu. Suština reakcije je da enzim peroksidaza u mesu razgrađuje vodikov peroksid uz stvaranje atomskog kisika, koji oksidira benzidin. U tom slučaju nastaje parakinon diimid, koji s neoksidiranim benzidinom daje plavo-zeleno jedinjenje koje prelazi u smeđe. Aktivnost peroksidaze igra važnu ulogu u ovoj reakciji. U mesu zdravih životinja vrlo je aktivan, u mesu bolesnih i ubijenih u agoniji njegova aktivnost je značajno smanjena.
Aktivnost peroksidaze, kao i aktivnost bilo kojeg enzima, ovisi o pH medija, iako ne postoji potpuna korespondencija između reakcije benzidina i pH.
Tok reakcije: u epruvetu uliti 2 ml mesnog ekstrakta (u koncentraciji 1:4), dodati 5 kapi 0,2% alkoholnog rastvora benzidina i dodati dve kapi 1% rastvora vodikovog peroksida.
Ekstrakt iz mesa zdravih životinja poprima plavo-zelenu boju, koja nakon nekoliko minuta postaje smeđe-smeđa (pozitivna reakcija). U ekstraktu iz mesa bolesne ili životinje ubijene u agonalnom stanju ne pojavljuje se plavo-zelena boja, a ekstrakt odmah dobiva smeđe-smeđu boju (negativna reakcija).
Formolni test (test sa formalinom). U slučaju teških bolesti, čak i tokom života životinje, u mišićima se u značajnoj količini akumuliraju međuprodukti i konačni produkti metabolizma proteina - polipeptidi, peptidi, aminokiseline itd.
Suština ove reakcije je taloženje ovih proizvoda formaldehidom. Za postavljanje uzorka potreban je vodeni ekstrakt iz mesa u omjeru 1:1.
Za pripremu ekstrakta (1:1), uzorak mesa se oslobađa od masti i vezivnog tkiva i teži 10 g. Zatim se uzorak stavi malterom, pažljivo izgnječi zakrivljenim makazama, doda se 10 ml. fiziološki rastvor i 10 kapi 0,1 N. rastvor natrijum hidroksida. Meso se trlja tučkom. Dobivena kaša se makazama ili staklenim štapićem prebaci u tikvicu i zagrije do ključanja kako bi se istaložili proteini. Tikvica se hladi pod mlazom hladne vode, nakon čega se njen sadržaj neutrališe dodavanjem 5 kapi 5% rastvora oksalne kiseline i filtrira kroz filter papir. Ako ekstrakt ostane zamućen nakon filtriranja, filtrira se drugi put ili centrifugira. Ako treba da dobijete više ekstrakta, uzmite 2-3 puta više mesa i, shodno tome, 2-3 puta više drugih komponenti.
Komercijalno proizveden formalin ima kiselu sredinu, pa se prethodno neutrališe sa 0,1 N. rastvor natrijum hidroksida prema indikatoru, koji se sastoji od jednake mešavine 0,2% vodenih rastvora neutralnosti i metilen plavog do promene boje od ljubičaste do zelene.
Tok reakcije: 2 ml ekstrakta se sipa u epruvetu i dodaje se 1 ml neutralizovanog formalina. Ekstrakt dobijen iz mesa životinje ubijene u agoniji, teško bolesne ili pale pretvara se u gust želeast ugrušak. U ekstraktu iz mesa bolesne životinje ispadaju pahuljice. Ekstrakt iz mesa zdrave životinje ostaje tečan i proziran ili postaje blago zamućen.
Sanitarna procjena mesa
Prema Pravilniku o veterinarskom pregledu životinja za klanje i veterinarsko-sanitarnom pregledu mesa i mesnih prerađevina, meso se smatra dobijenim od zdrave životinje uz prisustvo dobrih organoleptičkih pokazatelja trupa i odsustvo patogenih mikroba.
Organoleptičke karakteristike čorbe tokom testa kuvanja (boja, providnost, miris) odgovaraju svežem mesu.
Meso bolesnih životinja, kao i ubijenih u stanju agonije, ima nedovoljno ili slabo krvarenje, lilastoružičastu ili plavkastu boju limfnih čvorova. Moguće je prisustvo patogene mikroflore u mesu. Prilikom kuvanja juha je zamućena, sa pahuljicama, može imati strani miris koji nije karakterističan za meso. Dodatni pokazatelji u ovom slučaju mogu biti i negativna reakcija na peroksidazu, pH - 6,6 i više, a za meso goveda, osim toga, pozitivne reakcije: formol i sa rastvorom bakar sulfata, praćene stvaranjem pahuljica ili žele- kao ugrušak u ekstraktu. Štoviše, prije određivanja pH, postavljanja reakcije na peroksidazu, formalno i sa otopinom bakar sulfata, meso mora biti podvrgnuto sazrijevanju najmanje 20-24 sata.
Ako se prema rezultatima ispitivanja, bakteriološkim i fizičko-hemijskim studijama, meso i drugi proizvodi prinudnog klanja smatraju pogodnim za upotrebu u hrani, onda se šalju na kuhanje, prema režimu utvrđenom Pravilnikom, kao i što se tiče proizvodnje mesnih vekni ili konzervi "gulaš" i "mesna pašteta.
Zabranjeno je puštanje ovog mesa i drugih proizvoda za klanje u sirovom obliku, uključujući u javnu ugostiteljsku mrežu (menze i sl.), bez prethodne dezinfekcije pregledom.
Postupak prerade mesa i mesnih proizvoda koji podliježu dezinfekciji
Prema Pravilniku o veterinarsko-sanitarnom vještačenju, meso i mesne prerađevine prinudnog klanja dezinfikuju se kuhanjem u komadima težine do 2 kg, debljine do 8 cm u otvorenim kotlovima u trajanju od 3 sata, u zatvorenim kotlovima pri viškom tlaka pare od 0,5 MPa tokom 2,5 sata.
Meso se smatra dezinfikovanim ako temperatura unutar komada dostigne najmanje 80ºS; boja svinjetine na rezu postaje bijelo-siva, a meso drugih životinjskih vrsta je sivo, bez znakova krvave nijanse; sok koji teče sa površine rezanja komada kuvanog mesa je bezbojan.
U fabrikama za preradu mesa koje su opremljene električnim ili plinskim pećima ili imaju konzerve, dozvoljeno je slanje mesa koje se dezinfikuje kuhanjem u proizvodnju mesnih vekni. Prilikom prerade mesa u mesne hljebove, masa potonjeg ne smije prelaziti 2,5 kg. Pečenje kruha treba vršiti na temperaturi ne nižoj od 120ºS u trajanju od 2-2,5 sata, a temperatura unutar proizvoda do kraja procesa pečenja ne smije biti niža od 85ºS.
Za proizvodnju konzervirane hrane dozvoljeno je meso koje ispunjava zahtjeve za sirovine za konzerviranu hranu - "gulaš" i "mesna pašteta".
Hemijska analiza proučavanih supstanci vrši se hemijskim, fizičkim i fizičko-hemijskim metodama, kao i biološkim.
Hemijske metode se zasnivaju na upotrebi hemijskih reakcija praćenih vizuelnim spoljašnjim efektom, kao što je promena boje rastvora, otapanje ili taloženje, evolucija gasa. Ovo su najjednostavnije metode, ali ne uvijek točne; na osnovu jedne reakcije nemoguće je točno odrediti sastav tvari.
Fizičke i fizičko-hemijske metode, za razliku od hemijskih, nazivaju se instrumentalnimi, jer se za analizu koriste analitički instrumenti i aparati koji bilježe fizička svojstva tvari ili promjene tih svojstava.
Fizička analiza ne koristi hemijsku reakciju, već meri neka fizička svojstva supstance koja je funkcija njenog sastava. Na primjer, u spektralnoj analizi proučavaju se emisioni spektri neke supstance i prisustvom u spektru linija karakterističnih za ove elemente utvrđuje se njihovo prisustvo, a njihov kvantitativni sadržaj određuje se sjajem linija. Kada se u plamen plinskog plamenika unese suha tvar, može se utvrditi prisustvo nekih komponenti, na primjer, kalijevi joni će obojiti bezbojni plamen u ljubičasto, a ioni natrijuma u žuto. Ove metode su tačne, ali skupe.
Prilikom obavljanja analize fizičko-hemijskom metodom, sastav supstance se određuje na osnovu merenja fizičkog svojstva pomoću hemijske reakcije. Na primjer, u kolorimetrijskoj analizi, koncentracija tvari se određuje prema stupnju apsorpcije svjetlosnog toka koji prolazi kroz obojenu otopinu.
Biološke metode analize zasnivaju se na upotrebi živih organizama kao analitičkih indikatora za određivanje kvalitativnog ili kvantitativnog sastava hemijskih jedinjenja. Najpoznatiji bioindikator su lišajevi, koji su vrlo osjetljivi na sadržaj sumpor-dioksida u okolini. U ove svrhe se koriste i mikroorganizmi, alge, više biljke, beskičmenjaci, kičmenjaci, organi i tkiva organizama. Na primjer, za analizu prirodnih ili otpadnih voda koriste se mikroorganizmi čija se vitalna aktivnost može promijeniti djelovanjem određenih kemikalija.
Metode hemijske analize primijeniti u raznim oblastima nacionalne privrede: u medicini, poljoprivredi, prehrambenoj industriji, metalurgiji, proizvodnji građevinskog materijala (staklo, keramika), petrohemiji, energetici, forenzici, arheologiji itd.
Za laboratorijske asistente neophodan je izučavanje analitičke hemije, jer je većina biohemijskih analiza analitička: određivanje pH želudačnog soka titracijom, nivoa hemoglobina, ESR, soli kalcijuma i fosfora u krvi i urinu, proučavanje cerebrospinalnog tečnost, pljuvačka, joni natrijuma i kalija u krvnoj plazmi itd.
2. Glavne faze u razvoju analitičke hemije.
1. Nauka starih.
Prema istorijskim podacima, čak je i babilonski car (VI vek pre nove ere) pisao o proceni sadržaja zlata. Stari rimski pisac, naučnik i državnik Plinije Stariji (1. vek nove ere) pominje upotrebu ekstrakta tanina kao reagensa za gvožđe. Već tada je bilo poznato nekoliko metoda za određivanje čistoće kalaja, u jednoj od njih se rastopljeni kalaj sipao na papirus, ako je pregorio, onda je kalaj čist, ako nije, onda ima nečistoća u kalaju.
Od davnina je poznat prvi analitički instrument, vaga. Hidrometar, koji je opisan u spisima starogrčkih naučnika, može se smatrati drugim uređajem po vremenu pojavljivanja. U praksu analitičkih istraživanja ušle su mnoge metode prerade supstanci koje su se koristile u drevnim hemijskim zanatima (filtriranje, sušenje, kristalizacija, vrenje).
2. Alhemija - ostvarenje od strane hemičara želje društva da dobije zlato iz prostih metala (IV - XVI vek). U potrazi za kamenom filozofa, alhemičari su ustanovili sastav sumpornih jedinjenja žive (1270), kalcijum hlorida (1380), naučili kako da proizvode vredne hemijske proizvode kao što su eterično ulje (1280), barut (1330).
3. Jatrohemija ili medicinska hemija - tokom ovog perioda, glavni pravac hemijskog znanja bilo je dobijanje lekova (XVI-XVII vek).
U tom periodu pojavile su se mnoge hemijske metode za detekciju supstanci, zasnovane na njihovom prelasku u rastvor. Konkretno, otkrivena je reakcija jona srebra sa jonom klorida. Tokom ovog perioda otkrivena je većina hemijskih reakcija koje čine osnovu kvalitativne analize. Uveden je pojam "padavina", "padavina".
4. Era flogistona: "flogiston" je posebna "supstanca" koja navodno određuje mehanizam procesa sagorevanja (u 17.-18. veku vatra se koristila u brojnim hemijskim zanatima, kao što su proizvodnja gvožđa, porculana , staklo i boje). Pomoću lampe za puhanje utvrđen je kvalitativni sastav mnogih minerala. Najveći analitičar 18. vijeka T. Bergman otvorio je put modernoj metalurgiji određujući tačan sadržaj ugljika u različitim uzorcima željeza dobijenim korištenjem uglja i stvorio prvu shemu za kvalitativnu hemijsku analizu.
R. Boyle (1627-1691) smatra se osnivačem analitičke hemije kao nauke. Kao indikatore za određivanje kiselina i hidroksida koristio je tinkture ljubičice, različka.
Djela Lomonosova M.V. takođe pripadaju ovom vremenu, negirao je prisustvo flogistona, po prvi put uveo u praksu hemijskih istraživanja kvantitativno obračunavanje reagensa hemijskih procesa i s pravom se smatra jednim od osnivača kvantitativne analize. Prvi je koristio mikroskop u proučavanju kvalitativnih reakcija i na osnovu oblika kristala izveo zaključke o sadržaju određenih jona u ispitivanoj supstanci.
5. Period naučne hemije (XIX-XX vek) razvoja hemijske industrije.
V.M. Severgin (1765-1826) razvio je kolorimetrijsku analizu.
Francuski hemičar J. Gay-Lussac (1778-1850) razvio je titrimetrijsku analizu koja se široko koristi do danas.
Njemački naučnik R. Bunsen (1811-1899) je osnovao analizu gasa i zajedno sa G. Kirchhoffom (1824-1887) razvio spektralnu analizu.
Ruski hemičar F.M. Flavitsky (1848-1917) je 1898. godine razvio metodu za detekciju jona reakcijama „suhim putem“.
Švedski hemičar A. Werner (1866-1919) stvorio je teoriju koordinacije na osnovu koje se proučava struktura kompleksnih jedinjenja.
Godine 1903. M.S. Boja je razvila hromatografsku metodu.
6. Moderni period.
Ako se u prethodnom periodu analitička hemija razvijala kao odgovor na društvene zahteve industrije, onda je u sadašnjoj fazi razvoj analitičke hemije vođen svešću o ekološkoj situaciji našeg vremena. To su sredstva kontrole nad OS, poljoprivrednim proizvodima, apotekom. Istraživanja u oblasti kosmonautike, morskih voda također sugeriraju daljnji razvoj ACh.
Savremene instrumentalne metode ACh, kao što su neutronska aktivacija, atomska adsorpcija, atomska emisija, infracrvena spektrometrija, omogućavaju određivanje ekstremno niskih vrijednosti supstanci i koriste se za određivanje visoko toksičnih zagađivača (pesticidi, dioksini, nitrozamini itd.). ).
Dakle, faze razvoja analitičke hemije su usko povezane sa napretkom društva.
3. Glavne klase neorganskih jedinjenja: oksidi, klasifikacija, fizička. and chem. Sveto ostrvo, primanje.
Oksidi su složene tvari koje se sastoje od atoma kisika i elementa (metala ili nemetala).
I. Klasifikacija oksida.
1) formiranje soli, koje u reakciji sa kiselinama ili bazama formiraju soli (Na 2 O, P 2 O 5, CaO, SO 3)
2) koji ne stvaraju soli, koji ne stvaraju soli sa kiselinama ili bazama (CO, NO, SiO 2, N 2 O).
Ovisno o tome s čime reagiraju oksidi, dijele se u grupe:
kiseli, koji reaguje sa alkalijama dajući so i vodu: P 2 O 5, SO 3, CO 2, N 2 O 5, CrO 3, Mn 2 O 7 i druge. To su oksidi metala i nemetala u visokom stepenu oksidacije;
bazni, koji reaguje sa kiselinama dajući so i vodu: BaO, K 2 O, CaO, MgO, Li 2 O, FeO itd. To su oksidi metala.
amfoterna, koja reaguje i sa kiselinama i sa bazama dajući so i vodu: Al 2 O 3, ZnO, BeO, Cr 2 O 3, Fe 2 O 3, itd.
II. fizička svojstva.
Oksidi su čvrsti, tečni i gasoviti.
III. Hemijska svojstva oksida.
A. Hemijska svojstva kiselinskih oksida.
Kiseli oksidi.
S +6 O 3 → H 2 SO 4 Mn +7 2 O 7 → HMn +7 O 4
P +5 2 O 5 → H 3 P +5 O 4 P +3 2 O 3 → H 3 P +3 O 3
N +3 2 O 3 → HN +3 O 3 N +5 2 O 5 → HN +5 O 3
Reakcija kiselih oksida sa vodom:
kiseli oksid + voda = kiselina
SO 3 + H 2 O \u003d H 2 SO 4
Reakcija kiselih oksida sa bazama:
oksid + baza = so + voda
CO 2 + NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O
U reakcijama kiselih oksida sa alkalijama moguće je stvaranje kiselih soli i sa viškom kiselog oksida.
CO 2 + Ca (OH) 2 \u003d Ca (HCO 3) 2
Reakcija kiselih oksida sa bazičnim oksidima:
kiseli oksid + bazični oksid = sol
CO 2 + Na 2 O \u003d Na 2 CO 3
B. Hemijska svojstva osnovnih oksida.
Baze odgovaraju ovim metalnim oksidima. Postoji sljedeća genetska veza:
Na → Na2O → NaOH
Reakcija bazičnih oksida sa vodom:
osnovni oksid + voda = baza
K 2 O + H 2 O \u003d 2KOH
Oksidi samo nekih metala reaguju sa vodom (litijum, natrijum, kalijum, rubidijum, stroncijum, barijum)
Reakcija bazičnih oksida sa kiselinama:
oksid + kiselina = sol + voda
MgO + 2HCl \u003d MgCl 2 + H 2 O
Ako se u takvoj reakciji kiselina uzme u višku, tada će se, naravno, dobiti kisela sol.
Na 2 O + H 3 PO 4 = Na 2 HPO 4 + H 2 O
Reakcija bazičnih oksida sa kiselim oksidima:
bazični oksid + kiseli oksid = sol
CaO + CO 2 \u003d CaCO 3
B. Hemijska svojstva amfoternih oksida.
To su oksidi, koji u zavisnosti od uslova pokazuju svojstva bazičnih i kiselih oksida.
Reakcija sa bazama:
amfoterni oksid + baza = so + voda
ZnO + KOH \u003d K 2 ZnO 2 + H 2 O
Reakcija sa kiselinama:
amfoterni oksid + kiselina = so + voda
ZnO + 2HNO 3 \u003d Zn (NO 3) 2 + H 2 O
3. Reakcije sa kiselim oksidima: t
amfoterni oksid + bazični oksid = so
ZnO + CO 2 = ZnCO 3
4. Reakcije sa bazičnim oksidima: t
amfoterni oksid + kiseli oksid = so
ZnO + Na 2 O \u003d Na 2 ZnO 2
IV. Dobivanje oksida.
1. Interakcija jednostavnih supstanci sa kiseonikom:
metal ili nemetal + O 2 = oksid
2. Razgradnja nekih kiselina koje sadrže kiseonik:
Oksokiselina \u003d kiselinski oksid + voda t
H 2 SO 3 \u003d SO 2 + H 2 O
3. Razgradnja nerastvorljivih baza:
Nerastvorljiva baza = bazični oksid + voda t
Su (OH) 2 \u003d CuO + H 2 O
4. Razgradnja nekih soli:
sol = bazični oksid + kiseli oksid t
CaCO 3 \u003d CaO + CO 2
4. Glavne klase neorganskih jedinjenja: kiseline, klasifikacija, fizička. and chem. Sveto ostrvo, primanje.
Kiselina je kompleksno jedinjenje koje sadrži ione vodika i kiselinski ostatak.
kiselina \u003d nH + + kiselinski ostatak - n
I. Klasifikacija
Kiseline su neorganske (mineralne) i organske.
anoksični (HCl, HCN)
Određuje se prema broju H+ jona koji nastaju tokom disocijacije bazičnost kiselina:
jednobazni (HCl, HNO 3)
dvobazni (H 2 SO 4, H 2 CO 3)
trobazni (H 3 PO 4)
II. fizička svojstva.
kiseline su:
rastvorljiv u vodi
nerastvorljivo u vodi
Gotovo sve kiseline imaju kiselkast ukus. Neke od kiselina imaju miris: sirćetna, azotna.
III. Hemijska svojstva.
1. Promijenite boju indikatora: lakmus postaje crven;
metilnarandžasta - crvena; fenolftalein je bezbojan.
2. Reakcija sa metalima:
Omjer metala i razrijeđenih kiselina zavisi od njihovog položaja u elektrohemijskom nizu napona metala. Metali lijevo od vodonika H u ovom redu istiskuju ga iz kiselina. Izuzetak: kada dušična kiselina stupi u interakciju s metalima, vodik se ne oslobađa.
kiselina + metal \u003d sol + H 2
H 2 SO 4 + Zn \u003d ZnSO 4 + H 2
3. Reakcija sa bazama (neutralizacija):
kiselina + baza = so + voda
2NCl + Cu(OH) 2 = CuCl 2 + H 2 O
U reakcijama s polibaznim kiselinama ili polikiselim bazama mogu postojati ne samo srednje soli, već i kisele ili bazične:
Hcl + Cu(OH) 2 = CuOHCl + H 2 O
4. Reakcija sa bazičnim i amfoternim oksidima:
kiselina + bazični oksid = sol + voda
2HCl + CaO \u003d CaCl 2 + H 2 O
5. Reakcija sa solima:
Ove reakcije su moguće ako tvore netopivu sol ili jaču kiselinu od izvorne.
Jaka kiselina uvijek istiskuje slabiju:
HCl > H 2 SO 4 > HNO 3 > H 3 PO 4 > H 2 CO 3
kiselina 1 + so 1 = kiselina 2 + so 2
HCl + AgNO 3 = AgCl↓ + HNO 3
6. Reakcija razgradnje: t
kiselina = oksid + voda
H 2 CO 3 \u003d CO 2 + H 2 O
IV. Potvrda.
1. Anoksične kiseline se dobijaju sintetizacijom iz jednostavnih supstanci, a zatim otapanjem dobijenog proizvoda u vodi.
H 2 + Cl 2 \u003d Hcl
2. Kiseline koje sadrže kiseonik se dobijaju interakcijom kiselih oksida sa vodom:
SO 3 + H 2 O \u003d H 2 SO 4
3. Većina kiselina se može dobiti reakcijom soli sa kiselinama.
2Na 2 CO 3 + Hcl \u003d H 2 CO 3 + NaCl
5. Glavne klase neorganskih jedinjenja: soli, klasifikacija, fizička. and chem. Sveto ostrvo, primanje.
Soli su složene tvari, produkti potpune ili djelomične zamjene vodika u kiselinama atomima metala ili hidrokso grupama u bazama s kiselinskim ostatkom.
Drugim riječima, u najjednostavnijem slučaju, sol se sastoji od atoma metala (katjona) i kiselinskog ostatka (anion).
Klasifikacija soli.
U zavisnosti od sastava soli, razlikuju se:
srednji (FeSO 4, Na 2 SO 4)
kiselo (KH 2 PO 4 - kalijev dihidrogen fosfat)
bazni (FeOH (NO 3) 2 - gvožđe hidroksonitrat)
dvostruki (Na 2 ZnO 2 - natrijum cinkat)
kompleks (Na 2 - natrijum tetrahidroksozinkat)
I. Fizička svojstva:
Većina soli su bijele čvrste tvari (Na 2 SO 4, KNO 3). Neke soli su obojene. Na primjer, NiSO 4 - zelena, CuS - crna, CoCl 3 - ružičasta).
Prema rastvorljivosti u vodi, soli su rastvorljive, nerastvorljive i slabo rastvorljive.
II. Hemijska svojstva.
1. Soli u rastvorima reaguju sa metalima:
sol 1 + metal 1 = sol 2 + metal 2
CuSO 4 + Fe \u003d FeSO 4 + Cu
Soli mogu stupiti u interakciju s metalima ako je metal kojem odgovara kation soli u nizu napona desno od reagirajućeg slobodnog metala.
2. Reakcija soli sa kiselinama:
sol 1 + kiselina 1 = sol 2 + kiselina 2
BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl
Soli reaguju sa kiselinama:
a) čiji kationi formiraju nerastvorljivu so sa kiselim anjonima;
b) čiji anjoni odgovaraju nestabilnim ili isparljivim kiselinama;
c) čiji anjoni odgovaraju slabo rastvorljivim kiselinama.
3. Reakcija soli sa baznim rastvorima:
sol 1 + baza 1 = sol 2 + baza 2
FeCl 3 + 3KOH \u003d Fe (OH) 3 + 3KCl
Samo soli reaguju sa alkalijama:
a) čiji metalni katjoni odgovaraju nerastvorljivim bazama;
b) čiji anjoni odgovaraju nerastvorljivim solima.
4. Reakcija soli sa solima:
sol 1 + sol 2 = sol 3 + sol 4
AgNO 3 + KCl = AgCl↓ + KNO 3
Soli stupaju u interakciju jedna s drugom ako je jedna od nastalih soli netopiva ili se raspada s oslobađanjem plina ili taloga.
5. Mnoge soli se raspadaju kada se zagrijavaju:
MgCO 3 \u003d CO 2 + MgO
6. Bazične soli stupaju u interakciju s kiselinama i formiraju srednje soli i vodu:
Osnovna sol + kiselina \u003d srednja sol + H 2 O
CuOHCl + HCl \u003d CuCl 2 + H 2 O
7. Kisele soli stupaju u interakciju sa rastvorljivim bazama (alkalijama) da bi formirale srednje soli i vodu:
Kisela sol + kiselina \u003d srednja sol + H 2 O
NaHSO 3 + NaOH = Na 2 SO 3 + H 2 O
III. Metode za dobijanje soli.
Metode za dobijanje soli zasnivaju se na hemijskim svojstvima glavnih klasa neorganskih supstanci - oksida, kiselina, baza.
6. Glavne klase neorganskih jedinjenja: baze, klasifikacija, fizička. and chem. sv-va, primanje
Baze su složene supstance koje sadrže ione metala i jednu ili više hidrokso grupa (OH-).
Broj hidrokso grupa odgovara stepenu oksidacije metala.
Prema broju hidroksilnih grupa baze se dijele na:
pojedinačna kiselina (NaOH)
dijakiselina (Ca (OH) 2)
polikiselina (Al (OH) 3)
By rastvorljivost u vodi:
rastvorljivi (LiOH, NaOH, KOH, Ba (OH) 2, itd.)
nerastvorljiv (Cu (OH) 2, Fe (OH) 3, itd.)
I. Fizička svojstva:
Sve baze su kristalne čvrste materije.
Karakteristika alkalija je njihova sapunavost na dodir.
II. Hemijska svojstva.
1. Reakcija sa indikatorima.
baza + fenolftalein = boja maline
baza + metilnarandžasta = žuta boja
baza + lakmus = plava boja
Nerastvorljive baze ne mijenjaju boju indikatora.
2. Reakcija sa kiselinama (reakcija neutralizacije):
baza + kiselina = so + voda
KOH + HCl = KCl + H 2 O
3. Reakcija sa kiselim oksidima:
baza + kiseli oksid = so + voda
Ca (OH) 2 + CO 2 \u003d CaCO 3 + H 2 O
4. Reakcija baza sa amfoternim oksidima:
baza + amfoterni oksid = so + voda
5. Reakcija baza (alkalija) sa solima:
baza 1 + so 1 = baza 2 + so 2
KOH + CuSO 4 \u003d Su (OH) 2 ↓ + K 2 SO 4
Da bi se reakcija odvijala, potrebno je da reagirajuća baza i sol budu topljive, a rezultirajuća baza i/ili sol treba da precipitiraju.
6. Reakcija raspadanja baza pri zagrevanju: t
baza = oksid + voda
Cu (OH) 2 \u003d CuO + H 2 O
Hidroksidi alkalnih metala su otporni na toplotu (s izuzetkom litijuma).
7. Reakcija amfoternih baza sa kiselinama i alkalijama.
8. Reakcija alkalija sa metalima:
Alkalne otopine stupaju u interakciju s metalima, koji formiraju amfoterne okside i hidrokside (Zn, Al, Cr)
Zn + 2NaOH \u003d Na 2 ZnO 2 + H 2
Zn + 2NaOH + H 2 O \u003d Na 2 + H 2
IV. Potvrda.
1. Rastvorljivu bazu možete dobiti reakcijom alkalnih i zemnoalkalnih metala sa vodom:
K + H 2 O \u003d KOH + H 2
2. Rastvorljiva baza se može dobiti reakcijom oksida alkalnih i zemnoalkalnih metala sa vodom.
HEMIJSKA ANALIZA
Analitička hemija. Zadaci i faze hemijske analize. Analitički signal. Klasifikacija metoda analizeiza. Identifikacija supstanci. Frakciona analiza. Sistematska analiza.
Glavni zadaci analitičke hemije
Jedan od zadataka u provođenju mjera zaštite životne sredine je poznavanje obrazaca uzročno-posledičnih veza između različitih vrsta ljudskih aktivnosti i promena koje se dešavaju u prirodnoj sredini. Analiza To je glavno sredstvo kontrole zagađenja životne sredine. Naučna osnova hemijske analize je analitička hemija. analitička hemija - nauka o metodama i sredstvima za određivanje hemijskog sastava supstanci i materijala. Metoda- ovo je prilično univerzalan i teorijski opravdan način određivanja sastava.
Osnovni zahtjevi za metode i tehnike analitičke hemije:
1) ispravnost i dobra ponovljivost;
2) niska granica detekcije- ovo je najniži sadržaj pri kojem se ovom metodom može detektovati prisustvo određene komponente sa datom vjerovatnoćom pouzdanosti;
3) selektivnost (selektivnost)- karakteriše ometajući uticaj različitih faktora;
4) opseg merenih sadržaja(koncentracije) upotrebom ove metode prema ovoj metodi;
5) ekspresivnost;
6) jednostavnost u analizi, mogućnost automatizacije, isplativost određivanja.
Hemijska analiza je složena višestepena o cess, koji je skup gotovih tehnika i povezanih usluga.
Zadaci analize
1. Identifikacija objekta, tj. utvrđivanje prirode predmeta (provjera prisustva određenih glavnih komponenti, nečistoća).
2. Kvantitativno određivanje sadržaja jedne ili druge komponente u analiziranom objektu.
Faze analize bilo kojeg objekta
1. Postavljanje problema i izbor metode i šeme analize.
2. Uzorkovanje (kompetentno uzorkovanje dijela uzorka omogućava da se izvede tačan zaključak o sastavu cijelog uzorka). Pokušajte- ovo je dio analiziranog materijala, reprezentativan za Ažvakanje njegovog hemijskog sastava. U nekim slučajevima se kao uzorak koristi cijeli analitički materijal. Vrijeme skladištenja uzorka treba svesti na minimum. eh nym. Uslovi i metode skladištenja treba da isključe nekontrolisani gubitak isparljivih jedinjenja i bilo koje druge fizičke i hemijske promene u sastavu analiziranog uzorka.
3. Priprema uzoraka za analizu: dovođenje uzorka u željeno stanje (rastvor, para); razdvajanje komponenti ili odvajanje ometajućih; koncentracija komponenti;
4. Dobivanje analitičkog signala. Analitički signal- to je promjena bilo kojeg fizičkog ili fizičko-hemijskog svojstva određene komponente, funkcionalno povezana sa njenim sadržajem (formula, tabela, grafikon).
5. Analitička obrada signala, tj. razdvajanje signala i šuma. Buke- sporedni signali koji nastaju u mjernim instrumentima, pojačivačima i drugim uređajima.
6. Primjena rezultata analize. U zavisnosti od svojstva supstance koja je u osnovi definicije, metode analize se dele na:
On hemijske metode analiza zasnovana na hemijskoj analitičkoj reakciji, koja je praćena izraženim efektom. To uključuje gravimetrijske i titrimetrijske metode;
- fizičke i hemijske metode, na osnovu merenja bilo kojih fizičkih parametara hemijskog sistema koji zavise od prirode komponenti sistema i promene tokom hemijske reakcije (na primer, fotometrija se zasniva na promeni optičke gustine rastvora kao rezultat reakcija);
- fizičke metode analiza koja ne uključuje upotrebu hemijskih reakcija. Sastav tvari utvrđuje se mjerenjem karakterističnih fizičkih svojstava predmeta (na primjer, gustina, viskoznost).
U zavisnosti od izmerene vrednosti, sve metode se dele na sledeće tipove.
Metode mjerenja fizičkih veličina
|
Izmjerena fizička veličina |
Naziv metode |
|
Gravimetrija |
|
|
Titrimetrija |
|
|
Ravnotežni potencijal elektrode |
Potenciometrija |
|
Polarizacijski otpor elektrode |
polarografija |
|
Količina električne energije |
Kulometrija |
|
Provodljivost rastvora |
Konduktometrija |
|
Apsorpcija fotona |
Fotometrija |
|
Emisija fotona |
Emisiona spektralna analiza |
Identifikacija supstance zasniva se na metodama kvalitativnog prepoznavanja elementarnih objekata (atoma, molekula, jona, itd.) koji čine supstance i materijale.
Vrlo često se analizirani uzorak supstance pretvara u oblik pogodan za analizu rastvaranjem u odgovarajućem rastvaraču (obično u vodi ili vodenim rastvorima kiselina) ili spajanjem sa nekim hemijskim jedinjenjem, nakon čega sledi otapanje.
Na osnovu hemijskih metoda kvalitativne analize korištenjem reakcija identificiranih jona s određenim supstancama - analitičkih reagensa. Takve reakcije treba da budu praćene taloženjem ili otapanjem taloga; pojava, promjena ili nestanak boje otopine; oslobađanje plina s karakterističnim mirisom; formiranje kristala određenog oblika.
Reakcije koje se odvijaju u rastvorima načinom izvršenja dijele se na epruvete, mikrokristaloskopske i kap po kap. Mikrokristaloskopske reakcije se izvode na predmetnom predmetu. Posmatrajte stvaranje kristala karakterističnog oblika. Reakcije kapljicama se izvode na filter papiru.
Analitičke reakcije koje se koriste u kvalitativnoj analizi, prema području primjene podijeliti:
1.) uključeno grupne reakcije- to su reakcije za taloženje čitave grupe jona (koristi se jedan reagens, tzv. grupa);
2;) karakteristične reakcije:
a) selektivno (selektivno)- dati iste ili slične analitičke reakcije sa ograničenim brojem jona (2~5 kom.);
b) specifičan (visoko selektivan)- selektivno prema sam komponenta.
Malo je selektivnih i specifičnih reakcija, pa se koriste u kombinaciji sa grupnim reakcijama i sa posebnim tehnikama za uklanjanje ometajućeg uticaja komponenti prisutnih u sistemu zajedno sa supstancom koja se utvrđuje.
Analizirane su jednostavne mješavine jona frakciona metoda, bez prethodnog odvajanja interferirajućih jona, pojedinačni ioni se određuju pomoću karakterističnih reakcija. M uništavajući jon- radi se o jonu koji u uslovima detekcije željenog daje sličan analitički efekat sa istim reagensom ili analitički efekat koji maskira željenu reakciju. Detekcija različitih jona u frakcionoj analizi se vrši u odvojenim porcijama rastvora. Ako je potrebno eliminirati ometajuće ione, koristite sljedeće metode razdvajanja i kamuflaže.
1. Konverzija interferirajućih jona u precipitat. Osnova je razlika u veličini proizvoda rastvorljivosti nastalih taloga. U ovom slučaju, PR veze jona koji se utvrđuje sa reagensom treba da bude veći od PR veze interferentnog jona.
2. Vezivanje interferirajućih jona u jako kompleksno jedinjenje. Rezultirajući kompleks mora imati potrebnu stabilnost da bi se završilo vezivanje interferentnog jona, a željeni ion ne smije uopće reagirati sa unesenim reagensom ili njegov kompleks mora biti nestabilan.
3. Promjena oksidacijskog stanja interferirajućih jona.
4. Upotreba ekstrakcije. Metoda se zasniva na ekstrakciji interferirajućih jona iz vodenih rastvora organskim rastvaračima i razdvajanju sistema na sastavne delove (faze) tako da se interferirajuća i određena komponenta nalaze u različitim fazama.
Prednosti frakcione analize:
Brzina izvođenja, jer se smanjuje vrijeme za dugotrajne operacije sekvencijalnog odvajanja nekih jona od drugih;
Frakcijske reakcije su lako ponovljive; mogu se ponoviti nekoliko puta. Međutim, ako je teško odabrati selektivne (specifične) reakcije za detekciju iona, maskiranje reagensa, izračunavanje kompletnosti
uklanjanje jona i drugi uzroci (složenost smjese) pribjegavaju izvođenju sistematske analize.
Sistematska analiza- ovo je potpuna (detaljna) analiza objekta koji se proučava, koja se provodi podjelom svih komponenti u uzorku u nekoliko grupa u određenom nizu. Podjela na grupe zasniva se na sličnosti (unutar grupe) i razlikama (između grupa) analitičkih svojstava komponenti. U odabranoj analitičkoj grupi koristi se niz uzastopnih reakcija razdvajanja sve dok u jednoj fazi ne ostanu samo komponente koje daju karakteristične reakcije sa selektivnim reagensima (slika 23.1).
Razvijeno je nekoliko analitičkih klasifikacija ka tiona i anjona u analitičke grupe, koje se zasnivaju na upotrebi grupnih reagensa (tj. reagensa za izolovanje čitave grupe jona pod određenim uslovima). Grupni reagensi u analizi katjona služe i za detekciju i za odvajanje, a u analizi anjona - samo za detekciju (slika 23.2).
Analiza mješavina katjona
Grupni reagensi u kvalitativnoj analizi kationa su kiseline, jake baze, amonijak, karbonati, fosfati, sulfati alkalnih metala, oksidanti i redukcioni agensi. Kombinacija supstanci u analitičke grupe zasniva se na upotrebi sličnosti i razlika u njihovim hemijskim svojstvima. Najvažnija analitička svojstva uključuju sposobnost elementa da formira različite tipove jona, boju i rastvorljivost jedinjenja, sposobnost da uđe u V određene reakcije.
Grupni reagensi se biraju između općih reagensa jer je grupni reagens potreban za oslobađanje relativno velikog broja jona. Glavni način separacije je precipitacija, tj. podjela na grupe je zasnovana na različitoj rastvorljivosti kationskih taloga u određenim medijima. Kada se razmatra djelovanje grupnih reagenasa, mogu se razlikovati sljedeće grupe (tabela 23.2).
Osim toga, ostaju tri kationa (Na + , K + , NH4) koji ne stvaraju precipitate sa reagensima naznačene grupe. Takođe se mogu izdvojiti u posebnu grupu.
Grupe katjona
Pored navedenog generalnog pristupa, pri izboru grupnih reagensa polazi se od vrijednosti produkata topivosti taloženja, jer je variranjem uslova taloženja moguće odvojiti tvari iz grupe djelovanjem istog reagensa.
Najraširenija je kiselinsko-bazna klasifikacija kationa. Prednosti acido-bazne metode sistematske analize:
a) koriste se osnovna svojstva elemenata - njihov odnos prema kiselinama, alkalijama;
b) analitičke grupe katjona u većoj mjeri co odgovaraju grupama periodnog sistema elemenata D.I. Mendeljejev;
c) vrijeme analize je značajno smanjeno u poređenju sa metodom vodonik sulfida. Studija počinje preliminarnim testovima, u kojima se pH otopine postavlja univerzalnim indikatorom, a ioni NH 4 , Fe 3+, Fe 2+ se detektuju specifičnim i selektivnim reakcijama.
Podjela u grupe. Opća shema podjele na grupe dato u tabeli. 23.3. U analiziranom rastvoru se pre svega izdvajaju katjoni I i II grupe. Da bi se to uradilo, 10-15 kapi rastvora se stavi u epruvetu i ukapa se mešavina 2M HCl i 1M H2S04. Talog se ostavi 10 min, zatim se centrifugira i ispere vodom zakiseljenom HCl. U talogu ostaje mješavina hlorida i sulfata Ag+, Pb 2+, Ba 2+, Ca 2+. Moguće je prisustvo bazičnih soli antimona. U rastvoru - kationi III-VI grupe.
Grupa III se odvaja od rastvora dodavanjem nekoliko kapi 3% H 2 0 2 i viška NaOH uz zagrevanje i mešanje. Višak vodikovog peroksida uklanja se kuhanjem. U sedimentu - hidroksidi katjona IV-V grupa, u rastvoru - katjoni III i VI grupe i delimično Ca 2+, koji se ne može potpuno istaložiti u obliku CaS0 4 pri odvajanju grupa I i II.
Kationi grupe V se izdvajaju iz taloga. Talog se tretira sa 2N Na 2 CO 3, a zatim sa viškom NH 3 uz zagrevanje. Kationi V grupe prelaze u rastvor u obliku amonijaka, u talogu - karbonata i bazičnih soli kationa IV grupe.
Vrlina sistematske analize- Dobijanje dovoljno potpunih informacija o sastavu objekta. Mana- glomaznost, trajanje, napornost. Retko se provode kompletne šeme sistematske kvalitativne analize. Obično se koriste djelimično ako postoje podaci o poreklu, približnom sastavu uzorka, Dakle u toku analitičke hemije.
Magnezijum hidroksid se rastvara u mešavini NH 3 + NH 4 C1. Tako su nakon podjele kationa na grupe dobijene četiri epruvete koje sadrže a) talog hlorida i sulfata kationa I-II grupe; b) rastvor smeše katjona III i VI grupe; c) rastvor amonijum katjona V grupe; d) sediment karbonata i bazičnih soli katjona IV grupe. Svaki od ovih objekata analizira se zasebno.
Analiza anjonskih mješavina
Opće karakteristike proučavanih anjona. Anioni su formirani uglavnom od elemenata grupa IV, V, VI i VII periodnog sistema. Jedan te isti element može formirati nekoliko anjona koji se razlikuju po svojim svojstvima. Na primjer, sumpor stvara anione S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, itd.
Svi anjoni su sastojci kiselina i odgovarajući grananje soli. U zavisnosti od sastava koje supstance je anion uključen, njegova svojstva se značajno menjaju. Na primjer, za ion SO 4 2 "u sastavu koncentrirane sumporne kiseline karakteristične su oksidaciono-redukcijske reakcije, a u sastavu soli - reakcije taloženja.
Stanje anjona u rastvoru zavisi od medijuma rastvora. Neki anjoni se razlažu pod dejstvom koncentrisanih kiselina uz oslobađanje odgovarajućih gasova: CO 2 (anion CO 2-3), H 2 S (anion S 2"), N0 2 (anion N0 3) itd. Pod dejstvom razrijeđenih kiselina, anioni MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2" formiraju kiseline nerastvorljive u vodi (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiO 3 ). Anioni slabih kiselina (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") u vodenim otopinama su djelomično ili potpuno hidrolizirani, na primjer:
S 2 "+ H 2 0 →HS" + OH _.
Većina elemenata koji tvore anione imaju promjenjivu valencu i pod djelovanjem oksidacijskih ili redukcijskih sredstava mijenjaju oksidacijsko stanje, a pritom mijenjaju sastav aniona. Hloridni joni, na primjer, mogu se oksidirati do C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Jodidni joni, na primjer, oksidiraju se do I 2, IO 4; sulfidni ion S 2 ~ - do S0 2, SO 4 2 - ; anjoni N0 3 mogu se reducirati na N0 2, NO, N 2, NH 3.
Redukcioni anjoni (S 2 ~, I - , CI -) smanjuju ione Mn0 4 - u kiseloj sredini, uzrokujući njihovu promjenu boje. oksidirajućih jona (NO3 , CrO 4 2 ", V0 3 -, Mn0 4 ~) oksidiraju jodidne ione u kiselinu Jao srednji do slobodni jon, boja difenilamin plava Ova svojstva se koriste za kvalitativnu analizu, redoks svojstva hromata, nitrata, jodida, vanadata, molibdata, volframatnih jona su u osnovi njihov tipične reakcije.
Grupne reakcije anjona. Prema svom djelovanju na anjone, reagensi se dijele u sljedeće grupe:
1) reagensi koji razlažu supstance oslobađanjem gasova. Ovi reagensi uključuju razblažene mineralne kiseline (HC1, H 2 S0 4);
2) reagensi koji oslobađaju anione iz rastvora u obliku blago otopljenih taloga (tabela 23.4):
a) VaS1 2 u neutralnom mediju ili u prisustvu Ba (OH) 2 precipitira: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";
b) AgNO 3 u 2n HNO 3 taloži: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 samo u koncentrovanim rastvorima);
3) redukcioni agensi (KI) (tabela 23.5);
4) oksidirajući reagensi (KMn0 4, rastvor I 2 u KI, HNO 3 (konc), H 2 S0 4).
Anioni u analizi u osnovi ne ometaju međusobno otkrivanje, stoga se grupne reakcije ne koriste za razdvajanje, već za preliminarnu provjeru prisutnosti ili odsutnosti određene grupe aniona.
Sistematske metode za analizu mješavine anjona na bazi nye o njihovoj podeli u grupe, uglavnom se retko koriste zom za proučavanje jednostavnih mješavina. Što je mješavina anjona složenija, sheme analize postaju glomaznije.
Frakciona analiza omogućava otkrivanje aniona koji ne interferiraju jedan s drugim u odvojenim dijelovima otopine.
U polusistematskim metodama, vrši se razdvajanje anjona u grupe pomoću grupnih reagensa i naknadna frakciona detekcija anjona. Ovo dovodi do smanjenja broja potrebnih sekvencijalnih analitičkih operacija i na kraju pojednostavljuje shemu za analizu anjonske mješavine.
Trenutno stanje kvalitativne analize nije ograničeno na klasičnu šemu. U analizi oba neorganska, Dakle i organskih materija, često se koriste instrumentalne metode, kao što su luminescentne, apsorpcione spektroskopske, razne elektrohemijske metode, „koje su varijante hromatografije itd. Međutim, u nizu slučajeva (terenski, fabrički ekspresni laboratoriji itd.) klasična analiza nije izgubila na značaju zbog svoje jednostavnosti, pristupačnosti i niske cijene.
1. Uzorkovanje:
Laboratorijski uzorak se sastoji od 10-50 g materijala, koji se uzima tako da njegov prosječni sastav odgovara prosječnom sastavu cijele serije analita.
2. Razlaganje uzorka i njegovo prenošenje u rastvor;
3. Izvođenje hemijske reakcije:
X je komponenta koju treba odrediti;
P je proizvod reakcije;
R je reagens.
4. Mjerenje bilo kojeg fizičkog parametra produkta reakcije, reagensa ili analita.
Klasifikacija hemijskih metoda analize
I Po komponentama reakcije
1. Izmjerite količinu nastalog produkta reakcije P (gravimetrijska metoda). Stvoriti uslove pod kojima se analit u potpunosti pretvara u produkt reakcije; dalje, potrebno je da reagens R ne daje manje produkte reakcije sa stranim supstancama, čija bi fizička svojstva bila slična fizičkim svojstvima proizvoda.
2. Na osnovu mjerenja količine reagensa utrošenog u reakciji sa analitom X:
– djelovanje između X i R mora biti stehiometrijsko;
- reakcija se mora odvijati brzo;
– reagens ne sme reagovati sa stranim materijama;
– potreban je način da se uspostavi tačka ekvivalencije, tj. trenutak titracije kada se reagens dodaje u ekvivalentnoj količini (indikator, promjena boje, potencijalno ostrvo, električna provodljivost).
3. Bilježi promjene koje se javljaju sa samim analitom X u procesu interakcije sa reagensom R (gasna analiza).
II Vrste hemijskih reakcija
1. Acid-base.
2. Formiranje kompleksnih spojeva.
acido-bazne reakcije: koristi se uglavnom za direktno kvantitativno određivanje jakih i slabih kiselina i baza, te njihovih soli.
Reakcije za stvaranje kompleksnih jedinjenja: određene tvari se djelovanjem reagensa pretvaraju u kompleksne ione i spojeve.
Sljedeće metode odvajanja i određivanja temelje se na reakcijama formiranja kompleksa:
1) odvajanje putem padavina;
2) Metoda ekstrakcije (kompleksna jedinjenja nerastvorljiva u vodi često se dobro rastvaraju u organskim rastvaračima – benzolu, hloroformu – proces prelaska kompleksnih jedinjenja iz vodene faze u dispergovane naziva se ekstrakcija);
3) Fotometrijski (Co sa azotnom soli) - meri optimalnu gustinu rastvora kompleksnih jedinjenja;
4) Metoda titrimetrijske analize
5) Gravimetrijska metoda analize.
1) metoda cementacije - redukcija jona metala Me u rastvoru;
2) elektroliza sa živinom katodom - tokom elektrolize rastvora sa živinom katodom električnom strujom se redukuju joni mnogih elemenata do Me, koji se rastvaraju u živi stvarajući amalgam. Joni drugog Me ostaju u rastvoru;
3) način identifikacije;
4) titrimetrijske metode;
5) elektrogravimetrijski - kroz ispitni rastvor se propušta el. struja određenog napona, dok se Me ioni vraćaju u Me stanje, oslobođeni se važe;
6) kulometrijska metoda - količina supstance određuje se količinom električne energije koja se mora potrošiti za elektrohemijsku transformaciju analizirane supstance. Reagensi za analizu nalaze se prema Faradejevom zakonu:
M je količina elementa koji se utvrđuje;
F je Faradejev broj (98500 C);
A je atomska masa elementa;
n je broj elektrona uključenih u elektrohemijsku transformaciju datog elementa;
Q je količina električne energije (Q = I ∙ τ).
7) katalitička metoda analize;
8) polarografski;
III Klasifikacija metoda razdvajanja zasnovana na upotrebi različitih vrsta faznih transformacija:
Poznate su sljedeće vrste ravnoteže između faza:
Ravnotežni L-G ili T-G se koristi u analizi kada se supstance ispuštaju u gasnu fazu (CO 2 , H 2 O, itd.).
Ravnoteža W 1 - W 2 se uočava u metodi ekstrakcije i u elektrolizi sa živinom katodom.
Zh-T je tipičan za procese taloženja i procese taloženja na površini čvrste faze.
Metode analize uključuju:
1. gravimetrijski;
2. titrimetrijski;
3 optički;
4. elektrohemijski;
5. katalitički.
Metode razdvajanja uključuju:
1. padavine;
2. ekstrakcija;
3. hromatografija;
4. jonska izmjena.
Metode koncentracije uključuju:
1. padavine;
2. ekstrakcija;
3. fugiranje;
4. skidanje.
Fizičke metode analize
Karakteristična karakteristika je da oni direktno mjere sve fizičke parametre sistema koji su povezani sa količinom elementa koji se određuje bez prethodne hemijske reakcije.
Fizičke metode uključuju tri glavne grupe metoda:
I Metode zasnovane na interakciji zračenja sa supstancom ili na merenju zračenja supstance.
II Metode zasnovane na mjerenju parametara el. ili magnetna svojstva materije.
III Metode zasnovane na merenju gustine ili drugih parametara mehaničkih ili molekularnih svojstava supstanci.
Metode zasnovane na energetskom prijelazu vanjskih valentnih elektrona atoma: uključuju atomsku emisiju i atomsku apsorpcionu metode analize.
Analiza atomske emisije:
1) Plamenska fotometrija - analizirana otopina se raspršuje u plamen plinskog gorionika. Pod uticajem visoke temperature atomi prelaze u pobuđeno stanje. Vanjski valentni elektroni kreću se na više energetske nivoe. Obrnuti prijelaz elektrona na glavni energetski nivo praćen je zračenjem čija valna dužina ovisi o atomima čijeg elementa su bili u plamenu. Intenzitet zračenja pod određenim uslovima proporcionalan je broju atoma elementa u plamenu, a talasna dužina zračenja karakteriše kvalitativni sastav uzorka.
2) Emisiona metoda analize - spektralna. Uzorak se uvodi u plamen luka ili kondenzovane iskre, pod visokom temperaturom atomi prelaze u pobuđeno stanje, dok elektroni idu ne samo na najbliže glavnom, već i na udaljenije energetske nivoe.
Zračenje je složena mješavina svjetlosnih vibracija različitih valnih dužina. Emisioni spektar je razložen na glavne dijelove specijalne. instrumenti, spektrometri i fotografisanje. Poređenje položaja intenziteta pojedinih linija spektra sa linijama odgovarajućeg standarda, omogućava vam da odredite kvalitativnu i kvantitativnu analizu uzorka.
Metode analize atomske apsorpcije:
Metoda se zasniva na mjerenju apsorpcije svjetlosti određene valne dužine od strane nepobuđenih atoma elementa koji se utvrđuje. Poseban izvor zračenja proizvodi rezonantno zračenje, tj. zračenje koje odgovara prelasku elektrona na najnižu orbitalu sa najnižom energijom, sa njoj najbliže orbite sa višim energetskim nivoom. Smanjenje intenziteta svjetlosti pri prolasku kroz plamen zbog prijelaza elektrona atoma elementa koji se određuje u pobuđeno stanje proporcionalno je broju nepobuđenih atoma u njemu. U atomskoj apsorpciji koriste se zapaljive smjese s temperaturama do 3100°C, što povećava broj elemenata koji se određuju, u odnosu na plamenu fotometriju.
X-zrake fluorescentne i rendgenske emisije
X-zrake fluorescentne: uzorak je izložen rendgenskim zracima. gornjih elektrona. Orbitale najbliže jezgru atoma su izbačene iz atoma. Njihovo mjesto zauzimaju elektroni sa udaljenijih orbitala. Prijelaz ovih elektrona je praćen pojavom sekundarnog rendgenskog zračenja čija je valna dužina funkcionalno povezana s atomskim brojem elementa. Talasna dužina - kvalitativni sastav uzorka; intenzitet - kvantitativni sastav uzorka.
Metode zasnovane na nuklearnim reakcijama - radioaktivne. Materijal je izložen neutronskom zračenju, dolazi do nuklearnih reakcija i stvaraju se radioaktivni izotopi elemenata. Zatim se uzorak prebacuje u rastvor i elementi se odvajaju hemijskim metodama. Nakon toga se mjeri intenzitet radioaktivnog zračenja svakog elementa uzorka, te se paralelno analizira referentni uzorak. Upoređuje se intenzitet radioaktivnog zračenja pojedinih frakcija referentnog uzorka i analiziranog materijala i donose se zaključci o kvantitativnom sadržaju elemenata. Granica detekcije 10 -8 - 10 -10%.
1. Konduktometrija - zasnovana na mjerenju električne provodljivosti rastvora ili gasova.
2. Potenciometrijska - postoji metoda direktne i potenciometrijske titracije.
3. Termoelektrični - baziran na pojavi termoelektromotorne sile, koja je nastala pri zagrijavanju mjesta kontakta čelika itd. Me.
4. Maseni spektar - koristi se uz pomoć jakih elemenata i magnetnih polja, gasne mešavine se razdvajaju na komponente u skladu sa atomima ili molekularnim težinama komponenti. Koristi se u proučavanju mješavine izotopa. inertni gasovi, mešavine organskih materija.
Denzitometrija - zasnovana na mjerenju gustine (određivanje koncentracije supstanci u rastvorima). Za određivanje sastava mjere se viskozitet, površinski napon, brzina zvuka, električna provodljivost itd.
Da bi se utvrdila čistoća supstanci, mjeri se tačka ključanja ili tačka topljenja.
Predviđanje i proračun fizičkih i hemijskih svojstava
Teorijske osnove za predviđanje fizičko-hemijskih svojstava supstanci
Približni proračun predviđanja
Predviđanje podrazumijeva procjenu fizičko-hemijskih svojstava na osnovu minimalnog broja lako dostupnih početnih podataka, a može pretpostaviti i potpuno odsustvo eksperimentalnih informacija o svojstvima supstance koja se proučava („apsolutno“ predviđanje se oslanja samo na informacije o stehiometrijskoj formuli kompleks).