По-голямата част от информацията за веществата, техните свойства и химични трансформации е получена чрез химични или физикохимични експерименти. Следователно основният метод, използван от химиците, трябва да се счита за химичен експеримент.
Традициите на експерименталната химия са се развивали през вековете. Дори когато химията не е била точна наука, в древността и през Средновековието учените и занаятчиите понякога случайно, а понякога целенасочено са откривали начини за получаване и пречистване на много вещества, използвани в стопанската дейност: метали, киселини, основи, багрила и т.н. Алхимиците допринесоха много за натрупването на такава информация (виж Алхимия).
Благодарение на това до началото на 19в. химиците бяха добре запознати с основите на експерименталното изкуство, по-специално методите за пречистване на различни течности и твърди вещества, което им позволи да направят много важни открития. Въпреки това, химията започва да се превръща в наука в съвременния смисъл на думата, точна наука, едва през 19 век, когато е открит законът за множествените съотношения и е разработена атомно-молекулярната теория. Оттогава химическият експеримент започва да включва не само изучаването на трансформациите на веществата и методите за тяхното изолиране, но и измерването на различни количествени характеристики.
Съвременният химичен експеримент включва много различни измервания. Оборудването за поставяне на експерименти и химическата стъклария също са променени. В модерна лаборатория няма да намерите домашно приготвени реторти - те са заменени от стандартно оборудване за стъкло, произведено от индустрията и адаптирано специално за извършване на определена химическа процедура. Методите на работа също станаха стандартни, които в наше време вече не трябва да се преоткриват от всеки химик. Описание на най-добрите от тях, доказано от дългогодишен опит, можете да намерите в учебници и ръководства.
Методите за изследване на материята станаха не само по-универсални, но и много по-разнообразни. Все по-голяма роля в работата на химика играят физичните и физикохимичните методи за изследване, предназначени за изолиране и пречистване на съединения, както и за установяване на техния състав и структура.
Класическата техника за пречистване на вещества е изключително трудоемка. Има случаи, когато химиците са прекарали години работа за изолирането на отделно съединение от смес. Така солите на редкоземните елементи могат да бъдат изолирани в чиста форма само след хиляди фракционни кристализации. Но дори и след това не винаги може да се гарантира чистотата на веществото.
Усъвършенстването на технологиите достигна толкова високо ниво, че стана възможно точното определяне на скоростта дори на „мигновени“, както се смяташе преди, реакции, например образуването на водни молекули от водородни катиони H + и аниони OH - . При начална концентрация на двата йона, равна на 1 mol/l, времето на тази реакция е няколко стомилиардни от секундата.
Физикохимичните методи за изследване също са специално адаптирани за откриване на краткотрайни междинни частици, образувани в хода на химичните реакции. За да направите това, устройствата са оборудвани или с високоскоростни записващи устройства, или с приставки, които осигуряват работа при много ниски температури. Такива методи успешно улавят спектрите на частици, чийто живот при нормални условия се измерва в хилядни от секундата, като например свободните радикали.
В допълнение към експерименталните методи, изчисленията се използват широко в съвременната химия. По този начин термодинамичното изчисление на реагираща смес от вещества позволява точно да се предскаже нейният равновесен състав (виж фиг.
ТЕМА 1. Принудително клане, процедурата за неговото прилагане и ветеринарно-санитарен преглед на месо от принудително клане
Целта е да се научи редът за извършване на принудително клане на животни, провеждане на ветеринарно-санитарен преглед на кланичните продукти и тяхното използване.
1. Да проучи и усвои процедурата за извършване на принудително клане на животни, провеждане на ветеринарно-санитарен преглед и използване на кланични продукти, установени с "Правила за ветеринарномедицински преглед на заклани животни и ветеринарно-санитарен преглед на месо и месни продукти". Подгответе и дайте отговори на контролни въпроси:
1) Какво се разбира под принудително клане на животни, в какви случаи клането не се счита за принудително и кога е забранено животните да бъдат подлагани на принудително клане?
2) Процедурата за регистрация и провеждане на принудително клане и ветеринарно-санитарен преглед на кланичните продукти.
3) Процедурата за вземане на проби и издаване на придружаващ документ при изпращане на материала във ветеринарна лаборатория за бактериологични и други изследвания.
4) По какви органолептични характеристики се откриват трупове, получени от умрели или агонални животни?
5) Какви лабораторни методи за изследване се използват за откриване на месо, получено от животни, които са умрели или са били в състояние на агония, и каква е тяхната същност?
6) Процедурата за предаване на месо от принудително клане на месопреработвателни предприятия за неутрализиране и преработка.
7) Процедурата за приемане, изследване на месо от принудително клане в месопреработвателно предприятие, неговата неутрализация и обработка.
2. Извършване на лабораторни изследвания на проби от месо от принудително клане, за да се установи фактът на получаване на месо от животно, което е умряло или е било в състояние на агония
а) Извършете реакция за пероксидаза.
б) Реагирайте с формалин.
в) Извършете бактериоскопско изследване на проби от месо.
г) Определяне на pH на месото чрез колорометрични и потенциометрични методи за изследване.
д) Разгледайте месните проби от теста за готвене.
е) Въз основа на извършените изследвания дайте заключение за годността или негодността на месото за хранителни цели.
Процедурата за принудително клане на животни и изследване на месото в съответствие с "Правилата за ветеринарномедицински преглед на животни за клане и ветеринарно-санитарен преглед на месо и месни продукти"
В случай на принудително клане на животни в месопреработвателно предприятие, кланица, във ферми поради заболяване или други причини, застрашаващи живота на животното, както и в случаи, изискващи продължително, икономически необосновано лечение, ветеринарно-санитарен преглед на месо и други кланични продукти се извършва по обичайния начин. Освен това е задължително да се извърши бактериологично и, ако е необходимо, физико-химично изследване, но със задължителен тест за готвене за идентифициране на чужди миризми, необичайни за месото.
Принудителното клане на животни се извършва само с разрешение на ветеринарен лекар (фелдшер).
Не се извършва предкланично задържане на животни, доставени в месопреработвателно предприятие за принудително клане.
За причините за принудителното клане на животните във фермите трябва да се състави акт, подписан от ветеринарен лекар. Този акт и заключението на ветеринарната лаборатория за резултатите от бактериологичното изследване на трупа на принудително заклано животно, заедно с ветеринарен сертификат, трябва да придружава посочения труп при доставката му в месопреработвателното предприятие, където многократно се подлага на бактериологично изследване.
В случай на съмнение за отравяне на животно с пестициди и други пестициди е необходимо да има заключение от ветеринарна лаборатория за резултатите от изследването на месото за наличие на пестициди.
Транспортирането на месо от принудително заклани животни от ферми до предприятия от месната промишленост трябва да се извършва в съответствие с действащите ветеринарно-санитарни правила за транспортиране на месни продукти.
За да се осигури правилното изследване на месото от принудително заклани овце, кози, свине и телета, то трябва да се доставя в месокомбината в цели трупове, а месото от говеда, коне и камили - в цели трупове, половинки. и четвъртинки и се поставят в отделен хладилник. Половинките и четвъртините се маркират, за да се установи, че принадлежат към един и същи труп.
Труповете на принудително умъртвените във фермите прасета трябва да бъдат доставени в месопреработвателното предприятие с неотделени глави.
При доставка на месо от животни, принудително убити във ферми, до месопреработвателното предприятие, в осолена форма, всяка бъчва трябва да съдържа говеждо месо от един труп.
Трупове на животни, принудително заклани по пътя без ветеринарен преглед преди клане, доставени в месопреработвателно предприятие без ветеринарен сертификат (сертификат), ветеринарен акт за причините за принудително клане и заключение на ветеринарна лаборатория за резултатите от бактериологично изследване, е забранено да бъдат приемани в месокомбината.
Ако според резултатите от изследването, бактериологичните и физико-химичните изследвания месото и другите продукти от принудително клане са подходящи за употреба в храната, те се изпращат за варене, както и за производство на месни питки или консерви. храни "Гулаш" и "Месен пастет".
Освобождаването на това месо и други кланични продукти в суров вид, включително в мрежата за обществено хранене (столове и др.), Без предварителна дезинфекция чрез варене, е забранено.
Забележка Случаите на принудително клане не включват:
клане на клинично здрави животни, които не са годни за угояване при необходимите условия, изостанали в растежа и развитието, непродуктивни, безплодни, но с нормална телесна температура; клане на здрави животни, застрашени от смърт в резултат на природно бедствие (снегонавявания на зимни пасища и др.), както и ранени преди клане в месопреработвателно предприятие, кланица, кланица; принудителното клане на добитък в месопреработвателните предприятия се извършва само в санитарна кланица.
Вземане на проби, опаковане и изпращане на проби във ветеринарна лаборатория Съгласно горепосочените правила за ветеринарно-санитарен преглед, в зависимост от предполагаемата диагноза и естеството на патологичните промени, за бактериологично изследване се изпращат:
част от мускула флексор или екстензор на предните и задните крайници на трупа, покрита с фасция с дължина най-малко 8 cm, или част от друг мускул с размери най-малко 8x6x6 cm;
лимфни възли - от говеда - повърхностни цервикални или собствено аксиларни и външни илиачни, а от свине - повърхностни цервикални дорзални (при липса на патологични промени в главата и шията) или аксиларни на първо ребро и патела;
далак, бъбрек, черен дроб с чернодробен лимфен възел (при липса на лимфен възел - жлъчен мехур без жлъчка).
При вземане на част от черния дроб, бъбреците и далака повърхността на разрезите се обгаря, докато се образува краста.
При изследване на половинки или четвъртини от трупове се вземат за анализ парче мускул, лимфни възли и тръбеста кост.
При изследване на месо от дребни животни (зайци, нутрия) и домашни птици в лабораторията се изпращат цели трупове.
При изследване на осолено месо в бъчва се вземат проби от месо и налични лимфни възли от горната, средната и долната част на бъчвата, а също така, ако има такива, тръбеста кост и саламура.
При съмнение за еризипел, в допълнение към мускулите, лимфните възли и вътрешните органи, в лабораторията се изпраща тръбна кост.
За бактериологично изследване мозъкът, черният дроб и бъбреците са насочени към листериоза.
Ако се подозира антракс, емкар, злокачествен оток, лимфният възел на засегнатия орган или лимфният възел, събиращ лимфа от мястото на подозрителното огнище, едематозна тъкан, ексудат, а при прасета, в допълнение, мандибуларният лимфен възел се изпраща за изследвания.
Взетите за изследване проби с придружаващия документ се изпращат в лабораторията във влагоустойчив контейнер, запечатан или запечатан. При изпращане на проби за изследване в производствената лаборатория на същото предприятие, където са взети пробите, не е необходимо да ги запечатвате или запечатвате. В придружаващия документ се посочва вида на животното или продукта, тяхната идентичност (адрес), какъв материал е изпратен и в какво количество, причината за изпращане на материала за изследване, какви промени са открити в продукта, предложената диагноза и какъв вид необходими са изследвания (бактериологични, физико-химични и др.). .d.).
Методи за определяне на месото от принудително клане - болни, убити в агония или умрели животни
Патологоанатомично и органолептично изследване При определяне на месо от болно животно, умъртвено в агонално състояние или паднало животно, трябва да се вземат предвид следните външни признаци: състоянието на мястото на клане, степента на кървене, наличието на оток и цвят на лимфните възли на среза.
Състоянието на мястото за клане . Под клане се разбира мястото на пресичане на кръвоносните съдове по време на клането на животно. За да създадат вид на нормално заклано животно, собствениците често правят разрези на врата на мъртвите животни, втриват кръв в мястото на разреза, окачват ги за задните крайници за по-добро кръвоснабдяване и т.н.
Има следните разлики между интравиталните и постморталните разрези: интравиталният разрез е неравномерен поради мускулна контракция, тъканите в областта на разреза са инфилтрирани (импрегнирани) с кръв в по-голяма степен, в сравнение с по-дълбоките. Разрезът, направен след смъртта на животното, е по-равномерен, кръвта почти не импрегнира тъканите, кръвта на повърхността на тъканите лесно се измива с вода. Тъканите не се различават по степента на кръвна инфилтрация в областта на разреза от тъканите, разположени по-дълбоко.
Степента на кървене на трупа . Труповете, получени от болни животни и особено от животни, които са били в агонално състояние или паднали, са слабо или много слабо обезкървени. Труповете са тъмночервени на цвят, на разрезите се откриват малки и големи кръвоносни съдове, пълни с кръв. Междуребрените съдове изглеждат като тъмни вени. Ако отделите лопатката от трупа, можете да намерите съдове, пълни с кръв.
Ако поставите лента от филтърна хартия (10 см дължина и 1,5 см ширина) в пресен разрез и я оставите там за няколко минути, тогава в случай на слабо кървене, не само частта от хартията, която влиза в контакт с месото , но и свободния й край (този метод не е приемлив за размразено месо), мастната тъкан има розов или червеникав цвят.
При добро кървене месото е пурпурно или червено, мазнината е бяла или жълта, няма кръв по разреза на мускулите. Съдовете под плеврата и перитонеума не са полупрозрачни, междуребрените съдове изглеждат като светли нишки.
Цветът на лимфните възли на разреза. Лимфните възли на разреза в труповете на здрави животни и нарязани навреме имат светлосив или жълтеникав цвят. В месото на тежко болни животни, убити в агонално състояние или паднали, лимфните възли на разреза имат лилаво-розов цвят. Освен това, в зависимост от заболяванията в лимфните възли, тяхното увеличение, ще бъдат открити различни форми на възпалителни процеси, кръвоизливи, некроза, хипертрофия.
Наличието на подуване . Под хипостази се разбира следсмъртно и предсмъртно с продължителна агония преразпределение (дренаж) на кръв към подлежащите части на тялото. Тъканите от страната на тялото, върху която лежи болното животно, са наситени с кръв в по-голяма степен. Същото се наблюдава и при сдвоени органи (бъбреци, бели дробове). Хипостазата не трябва да се бърка с натъртване. Синините се появяват в подкожната тъкан в резултат на нарушение на целостта на кръвоносните съдове поради синини. Те са локални и повърхностни по природа, а отеците са дифузни (дифузни) и при отеци дълбоките слоеве на тъканите също са инфилтрирани с кръв. Хипостазите могат да се образуват не само след смъртта на животното, но дори и по време на живота. Те могат да се образуват по време на продължителна агония, когато сърдечната дейност на животното е отслабена и кръвта постепенно застоява в подлежащите части на тялото. По този начин откриването на хипостази показва, че месото е получено от паднало животно, което е лежало неразрязано известно време, или от животно, което е било в състояние на продължителна агония. Ако животното е било в агонално състояние за кратко време и е било заклано, тогава отеците може да отсъстват. Следователно липсата на подуване все още не е показател, че месото е получено от неагонизиращо животно.
Установяването на факта за получаване на месо от животни, които са били в агонално състояние или паднали, е от основно значение, тъй като такова месо е опасно за човешкото здраве и съгласно ветеринарното законодателство не е разрешено за храна и трябва да бъде изхвърлено или унищожено.
Тест за кипене . Месото, получено от тежко болни, в състояние на агония или мъртви животни, може да бъде открито до известна степен чрез органолептичен метод, т. нар. тест за кипене. За това 20 гр. нарязано месо до състояние на кайма се поставя в 100 ml конична колба, налива се 60 ml. дестилирана вода, разбърква се, покрива се с часовниково стъкло, поставя се във вряща водна баня и се загрява до 80-85ºС, докато се появят пари. След това капакът леко се отваря и се определя миризмата и състоянието на бульона. Бульонът от месото на тежко болни, агонизиращи или паднали животни като правило има неприятна или медицинска миризма, мътна е с люспи. Обратно, бульонът от месото на здрави животни има приятна специфична месна миризма и е прозрачен. Дегустацията не се препоръчва.
Физически и химични изследвания
Съгласно "Правилата за ветеринарномедицински преглед на животните и ветеринарно-санитарната експертиза на месото и месните продукти", освен патологични, органолептични и бактериологични анализи, месото от принудително клане, както и ако има съмнение, че животното е бил в състояние на агония преди клане или е бил мъртъв, трябва да бъдат подложени на физически и химични изследвания.
Бактериоскопия . Бактериоскопското изследване на петна от отпечатъци от дълбоките слоеве на мускулите, вътрешните органи и лимфните възли е насочено към предварително (преди получаване на резултатите от бактериологичното изследване) откриване на патогени на инфекциозни заболявания (антракс, емфизематозен карбункул и др.) И замърсяване на месото с опортюнистична микрофлора (E. coli, Proteus и др.).
Техниката на бактериоскопското изследване е следната. Части от мускули, вътрешни органи или лимфни възли се обгарят с шпатула или се потапят два пъти в спирт и се запалват, след което със стерилна пинсета, скалпел или ножица се изрязва парче тъкан от средата и се правят намазки върху стъкло. пързалка. Изсушава се на въздух, фламбира се над пламък и се оцветява по Грам. Дрогата се оцветява през филтърна хартия с разтвор на карболов тинтявавиолет - 2 мин., филтърната хартия се отстранява, боята се отцежда и без отмиване дрогата се третира с разтвор на Лугол - 2 мин., обезцветява се с 95% спирт - 30 сек., промити с вода, оцветени с фуксин на Pfeiffer - 1 мин., промити отново с вода, изсушени и микроскопирани под потапяне. В петна-отпечатъци от дълбоките слоеве на месото, вътрешните органи и лимфните възли на здрави животни липсва микрофлора.
При заболявания бацили или коки се откриват в петна-отпечатъци. Пълна дефиниция на откритата микрофлора може да бъде определена във ветеринарна лаборатория, за която се засяват върху хранителни среди, получава се чиста култура и се идентифицира.
определяне на pH . Стойността на pH на месото зависи от съдържанието на гликоген в него по време на клането на животното, както и от активността на интрамускулния ензимен процес, който се нарича узряване на месото.
Веднага след клането реакцията на околната среда в мускулите е леко алкална или неутрална - равна на - 7. Вече ден по-късно pH на месото от здрави животни намалява до 5,6-5,8 в резултат на разграждането на гликогена до млечна киселина киселина. В месото на болни или агонизирани животни не се наблюдава такова рязко намаляване на рН, тъй като мускулите на такива животни съдържат по-малко гликоген (използван като енергийно вещество по време на заболяване) и следователно се образува по-малко млечна киселина и рН е по-малко киселинна, т.е. по-висок.
Месото на болните и преуморени животни е в диапазона 6,3-6,5, а на агонизиращите или падналите 6,6 и повече, доближава се до неутрално - 7. Трябва да се подчертае, че месото трябва да отлежава най-малко 24 часа преди изследването.
Тези стойности на pH нямат абсолютна стойност, те са ориентировъчни, спомагателни по природа, тъй като стойността на pH зависи не само от количеството гликоген в мускулите, но и от температурата, при която е съхранявано месото и времето изтекли след клането на животното.
Определете pH чрез колориметрични или потенциометрични методи.
Колориметричен метод. За определяне на pH се използва апаратът на Michaelis, който се състои от стандартен набор от цветни течности в запечатани епруветки, компаратор (стойка) с шест гнезда за епруветки и набор от индикатори във флакони.
Първо се приготвя воден екстракт (екстракт) от мускулна тъкан в съотношение 1: 4 - една тегловна част от мускулите и 4 - дестилирана вода. За да направите това, претеглете 20 gr. мускулна тъкан (без мазнини и съединителна тъкан) се нарязва на ситно с ножица, натрива се с чукало в порцеланово хаванче, към което се добавя малко вода от общо 80 мл. Съдържанието на хаванчето се прехвърля в колба с плоско дъно, хаванът и пестикът се измиват с останалото количество вода, която се налива в същата колба. Съдържанието на колбата се разклаща в продължение на 3 минути, след това в продължение на 2 минути. защитават и отново 2 мин. клатя. Извлекът се прецежда през 3 слоя марля, а след това през хартиен филтър.
Първо, приблизително определете pH, за да изберете желания индикатор. За да направите това, изсипете 1-2 мл в порцеланова чаша, екстракти и добавете 1-2 капки универсален индикатор. Цветът на течността, получен чрез добавяне на индикатора, се сравнява с цветовата скала, налична в комплекта. При кисела реакция на средата, индикаторът паранитрофенол се взема за по-нататъшно изследване, с неутрална или алкална реакция, метанитрофенол. Епруветки с еднакъв диаметър от безцветно стъкло се поставят в гнездата на компаратора и се пълнят по следния начин: в първата, втората и третата епруветка от първия ред се наливат по 5 ml, към тях се добавят 5 ml дестилирана вода. първа и трета, 4 ml вода се добавят към втората и 1 ml, индикатор, 7 ml вода се излива в 5-та епруветка (средата на втория ред), стандартни запечатани епруветки с цветна течност се поставят в четвъртата и шести слот, като ги изберете така, че цветът на съдържанието в един от тях да е същият като цвета на средните тръби в средния ред. pH на изследвания екстракт съответства на цифрата, посочена върху стандартната епруветка. Ако нюансът на цвета на течността в епруветката с тестовия екстракт е междинен между двата стандарта, тогава вземете средната стойност между стойностите на тези две стандартни епруветки. При използване на апарата микро-Michaelis броят на реакционните компоненти се намалява 10 пъти.
Потенциометричен метод. Този метод е по-точен, но труден за изпълнение, тъй като изисква постоянно настройване на потенциометъра към стандартни буферни разтвори. Подробно описание на определянето на pH по този метод е налично в инструкциите, приложени към устройства с различни конструкции, а стойността на pH може да се определи с помощта на потенциометри както в екстракти, така и директно в мускули.
Реакция на пероксидаза. Същността на реакцията е, че ензимът пероксидаза в месото разлага водородния прекис с образуването на атомен кислород, който окислява бензидина. В този случай се образува парахинон диимид, който с неокислен бензидин дава синьо-зелено съединение, което се превръща в кафяво. Пероксидазната активност играе важна роля в тази реакция. В месото на здрави животни той е много активен, в месото на болни и убити в агония активността му е значително намалена.
Активността на пероксидазата, подобно на всеки ензим, зависи от рН на средата, въпреки че няма пълно съответствие между бензидиновата реакция и рН.
Ход на реакцията: в епруветка се наливат 2 ml екстракт от месо (в концентрация 1:4), добавят се 5 капки 0,2% алкохолен разтвор на бензидин и се добавят две капки 1% разтвор на водороден прекис.
Екстрактът от месото на здрави животни придобива синьо-зелен цвят, след няколко минути става кафяво-кафяв (положителна реакция). В екстракта от месото на болно или животно, убито в агонално състояние, не се появява синьо-зелен цвят и екстрактът веднага придобива кафяво-кафяв цвят (отрицателна реакция).
Формол тест (тест с формалин). При тежки заболявания, още по време на живота на животното, в мускулите се натрупват в значителни количества междинни и крайни продукти от белтъчната обмяна - полипептиди, пептиди, аминокиселини и др.
Същността на тази реакция е утаяването на тези продукти с формалдехид. За подготовка на пробата е необходим воден извлек от месо в съотношение 1:1.
За приготвяне на екстракт (1:1) проба от месо се освобождава от мазнини и съединителна тъкан и се претегля 10 g. След това пробата се поставя в хаван, внимателно се натрошава с извита ножица, добавят се 10 мл. физиологичен разтвор и 10 капки 0,1 N. разтвор на натриев хидроксид. Месото се натрива с чукал. Получената каша се прехвърля с ножица или стъклена пръчка в колба и се нагрява до кипене, за да се утаят белтъците. Колбата се охлажда под струя студена вода, след което съдържанието й се неутрализира чрез добавяне на 5 капки 5% разтвор на оксалова киселина и се филтрува през филтърна хартия. Ако екстрактът остане мътен след филтриране, той се филтрира втори път или се центрофугира. Ако трябва да получите повече екстракт, вземете 2-3 пъти повече месо и съответно 2-3 пъти повече други компоненти.
Произвежданият в търговската мрежа формалин има кисела среда, така че предварително се неутрализира с 0,1 N. разтвор на натриев хидроксид според индикатора, състоящ се от равна смес от 0,2% водни разтвори на неутралност и метиленово синьо до промяна на цвета от лилаво в зелено.
Ход на реакцията: 2 ml екстракти се изсипват в епруветка и се добавя 1 ml неутрализиран формалин. Екстрактът, получен от месото на животно, убито в агония, тежко болно или паднало, се превръща в плътен желеобразен съсирек. В екстракта от месото на болно животно падат люспи. Екстрактът от месото на здраво животно остава течен и прозрачен или става леко мътен.
Санитарна оценка на месото
Съгласно Правилата за ветеринарномедицински преглед на кланичните животни и ветеринарно-санитарна експертиза на месото и месните продукти месото се счита за получено от здраво животно при наличие на добри органолептични показатели на трупа и липса на патогенни микроби.
Органолептичните характеристики на бульона по време на теста за готвене (цвят, прозрачност, мирис) съответстват на прясното месо.
Месото на болни животни, както и на умъртвени в състояние на агония, има недостатъчно или слабо кървене, лилаво-розов или синкав цвят на лимфните възли. Възможно е наличието на патогенна микрофлора в месото. При вземане на проби бульонът е мътен, с люспи, може да има странична миризма, която не е характерна за месото. Допълнителни показатели в този случай могат да бъдат и отрицателна реакция към пероксидаза, рН - 6,6 и по-висока, а за месо от едър рогат добитък, в допълнение, положителни реакции: формол и с разтвор на меден сулфат, придружени от образуване на люспи или желе- като съсирек в екстракта. Освен това, преди определяне на рН, настройка на реакцията към пероксидаза, формална и с разтвор на меден сулфат, месото трябва да бъде подложено на зреене най-малко 20-24 часа.
Ако според резултатите от изследването, бактериологичните и физико-химичните изследвания месото и другите продукти от принудително клане са подходящи за употреба в храната, те се изпращат за варене, съгласно режима, установен от правилата, както и както и за производството на месни питки или консерви "Гулаш" и " Месен пастет.
Забранено е освобождаването на това месо и други кланични продукти в суров вид, включително в мрежата за обществено хранене (столове и др.), Без предварителна дезинфекция чрез проверка.
Процедурата за обработка на месо и месни продукти, подлежащи на дезинфекция
Съгласно Правилата за ветеринарно-санитарна експертиза месото и месните продукти от принудително клане се дезинфекцират чрез варене на парчета с тегло не повече от 2 kg, с дебелина до 8 cm в открити котли в продължение на 3 часа, в затворени котли при свръхналягане на пара от 0,5 MPa за 2,5 часа.
Месото се счита за дезинфекцирано, ако температурата вътре в парчето достигне най-малко 80ºС; цветът на свинското месо на разреза става бяло-сив, а месото на други животински видове е сиво, без признаци на кървав оттенък; сокът, изтичащ от разреза на парче варено месо, е безцветен.
В месокомбинатите, оборудвани с електрически или газови пещи или имащи консервни цехове, месото, подложено на дезинфекция чрез варене, може да се изпраща за производството на месни хлябове. При преработка на месо в месни питки, масата на последните не трябва да надвишава 2,5 kg. Печенето на хляб трябва да се извършва при температура не по-ниска от 120ºС за 2-2,5 часа, а температурата вътре в продукта до края на процеса на печене не трябва да бъде по-ниска от 85ºС.
За производството на консерви се допуска месо, което отговаря на изискванията за суровини за консерви - "Гулаш" и "Месен пастет".
Химическият анализ на изследваните вещества се извършва чрез химични, физични и физико-химични методи, както и биологични.
Химичните методи се основават на използването на химични реакции, придружени от визуален външен ефект, като промяна в цвета на разтвора, разтваряне или утаяване, отделяне на газ. Това са най-простите методи, но не винаги точни; въз основа на една реакция е невъзможно точно да се определи съставът на дадено вещество.
Физичните и физико-химичните методи, за разлика от химичните, се наричат инструментални, тъй като за анализ се използват аналитични инструменти и апарати, които записват физичните свойства на веществото или промените в тези свойства.
Физическият анализ не използва химическа реакция, а измерва някакво физическо свойство на веществото, което е функция на неговия състав. Например при спектралния анализ се изследват емисионните спектри на дадено вещество и чрез наличието в спектъра на линии, характерни за тези елементи, се определя тяхното присъствие, а количественото им съдържание се определя от яркостта на линиите. Когато сухо вещество се въведе в пламъка на газова горелка, може да се установи наличието на някои компоненти, например калиевите йони ще оцветят безцветния пламък в лилаво, а натриевите йони ще оцветят в жълто. Тези методи са точни, но скъпи.
При извършване на анализ чрез физикохимичен метод съставът на веществото се определя въз основа на измерването на физическо свойство с помощта на химическа реакция. Например при колориметричен анализ концентрацията на дадено вещество се определя от степента на абсорбция на светлинен поток, преминаващ през оцветен разтвор.
Биологичните методи за анализ се основават на използването на живи организми като аналитични индикатори за определяне на качествения или количествения състав на химичните съединения. Най-известният биоиндикатор са лишеите, които са много чувствителни към съдържанието на серен диоксид в околната среда. За тези цели се използват и микроорганизми, водорасли, висши растения, безгръбначни, гръбначни, органи и тъкани на организми. Например микроорганизми, чиято жизнена активност може да бъде променена от действието на определени химикали, се използват за анализ на природни или отпадъчни води.
Методи за химичен анализ Приложив различни области на националната икономика: в медицината, селското стопанство, хранително-вкусовата промишленост, металургията, производството на строителни материали (стъкло, керамика), нефтохимията, енергетиката, криминалистиката, археологията и др.
За лаборантите е необходимо изследване на аналитичната химия, тъй като повечето биохимични анализи са аналитични: определяне на рН на стомашния сок чрез титруване, нивото на хемоглобина, ESR, калциеви и фосфорни соли в кръвта и урината, изследване на цереброспиналната течност, слюнка, натриеви и калиеви йони в кръвната плазма и др.
2. Основните етапи в развитието на аналитичната химия.
1. Науката на древните.
Според исторически данни още императорът на Вавилон (VI в. пр. н. е.) е писал за оценката на златното съдържание. Древноримският писател, учен и държавник Плиний Стари (I в. сл. н. е.) споменава използването на екстракт от танин като реагент за желязо. Още тогава са били известни няколко метода за определяне на чистотата на калай, в един от тях разтопен калай се излива върху папирус, ако изгори, тогава калайът е чист, ако не, тогава в калая има примеси.
От древни времена е известен първият аналитичен инструмент - везната. Хидрометърът, който е описан в писанията на древногръцки учени, може да се счита за второто устройство по време на появата. Много методи за обработка на вещества, използвани в древните химически занаяти (филтриране, сушене, кристализация, кипене), са навлезли в практиката на аналитичните изследвания.
2. Алхимия - осъзнаването от химиците на желанието на обществото да получи злато от неблагородни метали (IV - XVI век). В търсене на философския камък алхимиците установили състава на серните съединения на живака (1270), калциевия хлорид (1380), научили как да произвеждат ценни химически продукти като етерично масло (1280), барут (1330).
3. Ятрохимия или медицинска химия - през този период основното направление на химичните познания е получаването на лекарства (XVI-XVII век).
През този период се появяват много химични методи за откриване на вещества, базирани на прехвърлянето им в разтвор. По-специално беше открита реакцията на сребърен йон с хлориден йон. През този период са открити повечето от химичните реакции, които са в основата на качествения анализ. Въведено е понятието "валежи", "валежи".
4. Ерата на флогистона: „флогистон“ е специално „вещество“, което уж определя механизма на горивните процеси (през 17-18 век огънят се използва в редица химически занаяти, като производството на желязо, порцелан , стъкло и бои). С помощта на горелка е установен качественият състав на много минерали. Най-големият анализатор на 18 век, Т. Бергман, отвори пътя за съвременната металургия, като определи точното съдържание на въглерод в различни проби от желязо, получени с помощта на въглища, и създаде първата схема за качествен химичен анализ.
За основоположник на аналитичната химия като наука се смята Р. Бойл (1627-1691). Като индикатори за определяне на киселини и хидроксиди той използва тинктури от теменужки, метличина.
Произведения на Ломоносов М.В. също принадлежат към това време, той отрече наличието на флогистон, за първи път въведе в практиката на химичните изследвания количественото отчитане на реагентите на химичните процеси и с право се счита за един от основателите на количествения анализ. Той е първият, който използва микроскоп за изследване на качествени реакции и въз основа на формата на кристалите прави изводи за съдържанието на определени йони в изследваното вещество.
5. Периодът на научната химия (XIX-XX век) развитие на химическата промишленост.
В. М. Севергин (1765-1826) разработи колориметричен анализ.
Френският химик J. Gay-Lussac (1778-1850) разработва титриметричен анализ, който се използва широко и до днес.
Немският учен Р. Бунзен (1811-1899) основа газовия анализ и заедно с Г. Кирхоф (1824-1887) разработи спектралния анализ.
Руският химик Ф. М. Флавицки (1848-1917) през 1898 г. разработва метод за откриване на йони чрез реакции на "сух начин".
Шведският химик А. Вернер (1866-1919) създава координационната теория, въз основа на която се изучава структурата на сложните съединения.
През 1903 г. M.S. Color разработи хроматографския метод.
6. Модерен период.
Ако в предишния период аналитичната химия се развиваше в отговор на социалните изисквания на индустрията, то на настоящия етап развитието на аналитичната химия се движи от осъзнаването на екологичната ситуация на нашето време. Това са средства за контрол върху ОС, селскостопански продукти, фармация. Изследванията в областта на космонавтиката, морските води също предполагат по-нататъшното развитие на ACh.
Съвременните инструментални методи на ACh, като неутронна активация, атомна адсорбция, атомна емисия, инфрачервена спектрометрия, позволяват да се определят изключително ниски стойности на вещества и се използват за определяне на силно токсични замърсители (пестициди, диоксини, нитрозамини и др. ).
По този начин етапите на развитие на аналитичната химия са тясно свързани с прогреса на обществото.
3. Основните класове неорганични съединения: оксиди, класификация, физически. и хим. Светият остров, получаване.
Оксидите са сложни вещества, състоящи се от кислородни атоми и елемент (метал или неметал).
I. Класификация на оксидите.
1) солеобразуващи, които, реагирайки с киселини или основи, образуват соли (Na 2 O, P 2 O 5, CaO, SO 3)
2) несолеобразуващи, които не образуват соли с киселини или основи (CO, NO, SiO 2, N 2 O).
В зависимост от това с какво реагират оксидите, те се разделят на групи:
киселинни, реагиращи с алкали за образуване на сол и вода: P 2 O 5, SO 3, CO 2, N 2 O 5, CrO 3, Mn 2 O 7 и др. Това са оксиди на метали и неметали във висока степен на окисление;
основни, реагиращи с киселини за образуване на сол и вода: BaO, K 2 O, CaO, MgO, Li 2 O, FeO и др. Това са метални оксиди.
амфотерни, реагиращи както с киселини, така и с основи за образуване на сол и вода: Al 2 O 3, ZnO, BeO, Cr 2 O 3, Fe 2 O 3 и др.
II. физични свойства.
Оксидите са твърди, течни и газообразни.
III. Химични свойства на оксидите.
А. Химични свойства на киселинните оксиди.
Киселинни оксиди.
S +6 O 3 → H 2 SO 4 Mn +7 2 O 7 → HMn +7 O 4
P +5 2 O 5 → H 3 P +5 O 4 P +3 2 O 3 → H 3 P +3 O 3
N +3 2 O 3 → HN +3 O 3 N +5 2 O 5 → HN +5 O 3
Реакция на киселинни оксиди с вода:
киселинен оксид + вода = киселина
SO 3 + H 2 O \u003d H 2 SO 4
Реакцията на киселинни оксиди с основи:
оксид + основа = сол + вода
CO 2 + NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O
При реакциите на киселинни оксиди с алкали е възможно и образуването на киселинни соли с излишък на киселинен оксид.
CO 2 + Ca (OH) 2 \u003d Ca (HCO 3) 2
Реакция на киселинни оксиди с основни оксиди:
киселинен оксид + основен оксид = сол
CO 2 + Na 2 O \u003d Na 2 CO 3
Б. Химични свойства на основните оксиди.
Основите съответстват на тези метални оксиди. Съществува следната генетична връзка:
Na → Na2O → NaOH
Реакция на основни оксиди с вода:
основен оксид + вода = основа
K 2 O + H 2 O \u003d 2KOH
Оксидите само на някои метали реагират с вода (литий, натрий, калий, рубидий, стронций, барий)
Реакция на основни оксиди с киселини:
оксид + киселина = сол + вода
MgO + 2HCl \u003d MgCl 2 + H 2 O
Ако при такава реакция киселината се вземе в излишък, тогава, разбира се, ще се получи кисела сол.
Na 2 O + H 3 PO 4 = Na 2 HPO 4 + H 2 O
Реакция на основни оксиди с киселинни оксиди:
основен оксид + киселинен оксид = сол
CaO + CO 2 \u003d CaCO 3
Б. Химични свойства на амфотерните оксиди.
Това са оксиди, които в зависимост от условията проявяват свойствата на основни и киселинни оксиди.
Реакция с основи:
амфотерен оксид + основа = сол + вода
ZnO + KOH \u003d K 2 ZnO 2 + H 2 O
Реакция с киселини:
амфотерен оксид + киселина = сол + вода
ZnO + 2HNO 3 \u003d Zn (NO 3) 2 + H 2 O
3. Реакции с киселинни оксиди: t
амфотерен оксид + основен оксид = сол
ZnO + CO 2 = ZnCO 3
4. Реакции с основни оксиди: t
амфотерен оксид + киселинен оксид = сол
ZnO + Na 2 O \u003d Na 2 ZnO 2
IV. Получаване на оксиди.
1. Взаимодействие на прости вещества с кислород:
метал или неметал + O 2 = оксид
2. Разлагане на някои кислородсъдържащи киселини:
Оксокиселина \u003d киселинен оксид + вода t
H 2 SO 3 \u003d SO 2 + H 2 O
3. Разлагане на неразтворими основи:
Неразтворима основа = основен оксид + вода t
Сu (OH) 2 \u003d CuO + H 2 O
4. Разлагане на някои соли:
сол = основен оксид + киселинен оксид t
CaCO 3 \u003d CaO + CO 2
4. Основни класове неорганични съединения: киселини, класификация, физични. и хим. Светият остров, получаване.
Киселината е сложно съединение, съдържащо водородни йони и киселинен остатък.
киселина \u003d nH + + киселинен остатък - n
I. Класификация
Киселините биват неорганични (минерални) и органични.
аноксичен (HCl, HCN)
Според броя на H + йони, образувани по време на дисоциацията, се определя основност на киселините:
моноосновен (HCl, HNO 3)
двуосновен (H 2 SO 4, H 2 CO 3)
триосновен (H 3 PO 4)
II. физични свойства.
Киселините са:
разтворим във вода
неразтворим във вода
Почти всички киселини имат кисел вкус. Някои от киселините имат миризма: оцетна, азотна.
III. Химични свойства.
1. Промяна на цвета на индикаторите: лакмусът става червен;
метил оранжево - червено; фенолфталеинът е безцветен.
2. Реакция с метали:
Съотношението на металите към разредените киселини зависи от тяхното положение в електрохимичната серия от метални напрежения. Металите отляво на водорода H в този ред го изместват от киселините. Изключение: когато азотната киселина взаимодейства с метали, водородът не се отделя.
киселина + метал \u003d сол + H 2
H 2 SO 4 + Zn \u003d ZnSO 4 + H 2
3. Реакция с основи (неутрализация):
киселина + основа = сол + вода
2НCl + Cu(OH) 2 = CuCl 2 + H 2 O
При реакции с многоосновни киселини или поликиселинни основи може да има не само средни соли, но и киселинни или основни:
Hcl + Cu(OH) 2 = CuOHCl + H 2 O
4. Реакция с основни и амфотерни оксиди:
киселина + основен оксид = сол + вода
2HCl + CaO \u003d CaCl 2 + H 2 O
5. Реакция със соли:
Тези реакции са възможни, ако образуват неразтворима сол или по-силна киселина от първоначалната.
Силната киселина винаги измества по-слабата:
HCl > H 2 SO 4 > HNO 3 > H 3 PO 4 > H 2 CO 3
киселина 1 + сол 1 = киселина 2 + сол 2
HCl + AgNO 3 = AgCl↓ + HNO 3
6. Реакция на разлагане: T
киселина = оксид + вода
H 2 CO 3 \u003d CO 2 + H 2 O
IV. Касова бележка.
1. Аноксичните киселини се получават чрез синтезирането им от прости вещества и след това полученият продукт се разтваря във вода.
H 2 + Cl 2 \u003d Hcl
2. Кислородсъдържащите киселини се получават чрез взаимодействие на киселинни оксиди с вода:
SO 3 + H 2 O \u003d H 2 SO 4
3. Повечето киселини могат да бъдат получени чрез взаимодействие на соли с киселини.
2Na 2 CO 3 + Hcl \u003d H 2 CO 3 + NaCl
5. Основни класове неорганични съединения: соли, класификация, физични. и хим. Светият остров, получаване.
Солите са сложни вещества, продукти на пълно или частично заместване на водород в киселини с метални атоми или хидроксо групи в основи с киселинен остатък.
С други думи, в най-простия случай солта се състои от метални атоми (катиони) и киселинен остатък (анион).
Класификация на солта.
В зависимост от състава на солта има:
среда (FeSO 4, Na 2 SO 4)
кисел (KH 2 PO 4 - калиев дихидроген фосфат)
основен (FeOH (NO 3) 2 - железен хидроксонитрат)
двойно (Na 2 ZnO 2 - натриев цинкат)
комплекс (Na 2 - натриев тетрахидроксоцинкат)
I. Физични свойства:
Повечето соли са бели твърди вещества (Na 2 SO 4, KNO 3). Някои соли са оцветени. Например NiSO 4 - зелено, CuS - черно, CoCl 3 - розово).
Според разтворимостта във вода солите биват разтворими, неразтворими и слабо разтворими.
II. Химични свойства.
1. Солите в разтворите реагират с метали:
сол 1 + метал 1 = сол 2 + метал 2
CuSO 4 + Fe \u003d FeSO 4 + Cu
Солите могат да взаимодействат с метали, ако металът, на който съответства катионът на солта, е в серията на напрежение вдясно от реагиращия свободен метал.
2. Реакцията на соли с киселини:
сол 1 + киселина 1 = сол 2 + киселина 2
BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl
Солите реагират с киселини:
а) чиито катиони образуват неразтворима сол с киселинни аниони;
б) чиито аниони съответстват на нестабилни или летливи киселини;
в) чиито аниони съответстват на трудноразтворими киселини.
3. Реакцията на соли с основни разтвори:
сол 1 + основа 1 = сол 2 + основа 2
FeCl 3 + 3KOH \u003d Fe (OH) 3 + 3KCl
Само солите реагират с алкали:
а) чиито метални катиони съответстват на неразтворими основи;
б) чиито аниони съответстват на неразтворими соли.
4. Реакцията на соли със соли:
сол 1 + сол 2 = сол 3 + сол 4
AgNO 3 + KCl = AgCl↓ + KNO 3
Солите взаимодействат една с друга, ако една от получените соли е неразтворима или се разлага с отделяне на газ или утайка.
5. Много соли се разлагат при нагряване:
MgCO 3 \u003d CO 2 + MgO
6. Основните соли взаимодействат с киселини, за да образуват средни соли и вода:
Основна сол + киселина \u003d средна сол + H 2 O
CuOHCl + HCl \u003d CuCl 2 + H 2 O
7. Киселинните соли взаимодействат с разтворими основи (алкали), за да образуват средни соли и вода:
Киселинна сол + киселина \u003d средна сол + H 2 O
NaHSO 3 + NaOH = Na 2 SO 3 + H 2 O
III. Методи за получаване на соли.
Методите за получаване на соли се основават на химичните свойства на основните класове неорганични вещества - оксиди, киселини, основи.
6. Основни класове неорганични съединения: основи, класификация, физични. и хим. св-ва, получаване
Основите са сложни вещества, съдържащи метални йони и една или повече хидроксо групи (OH -).
Броят на хидроксогрупите съответства на степента на окисление на метала.
Според броя на хидроксилните групи базите се делят на:
единична киселина (NaOH)
дикиселина (Ca (OH) 2)
поликиселина (Al (OH) 3)
от разтворимост във вода:
разтворими (LiOH, NaOH, KOH, Ba (OH) 2 и др.)
неразтворими (Cu (OH) 2, Fe (OH) 3 и др.)
аз. Физични свойства:
Всички основи са кристални твърди вещества.
Характеристика на алкалите е тяхната сапуненост на допир.
II. Химични свойства.
1. Реакция с индикатори.
база + фенолфталеин = малинов цвят
основа + метилоранж = жълт цвят
основа + лакмус = син цвят
Неразтворимите основи не променят цвета на индикаторите.
2. Реакция с киселини (реакция на неутрализация):
основа + киселина = сол + вода
KOH + HCl = KCl + H 2 O
3. Реакция с киселинни оксиди:
основа + киселинен оксид = сол + вода
Ca (OH) 2 + CO 2 \u003d CaCO 3 + H 2 O
4. Реакция на основи с амфотерни оксиди:
основа + амфотерен оксид = сол + вода
5. Реакция на основи (алкали) със соли:
основа 1 + сол 1 = основа 2 + сол 2
KOH + CuSO 4 \u003d Сu (OH) 2 ↓ + K 2 SO 4
За да протече реакцията, е необходимо реагиращата основа и сол да са разтворими и получената основа и/или сол трябва да се утаят.
6. Реакция на разлагане на основи при нагряване: T
основа = оксид + вода
Cu (OH) 2 \u003d CuO + H 2 O
Хидроксидите на алкалните метали са устойчиви на топлина (с изключение на лития).
7. Взаимодействие на амфотерни основи с киселини и основи.
8. Реакцията на алкали с метали:
Алкалните разтвори взаимодействат с метали, които образуват амфотерни оксиди и хидроксиди (Zn, Al, Cr)
Zn + 2NaOH \u003d Na 2 ZnO 2 + H 2
Zn + 2NaOH + H 2 O \u003d Na 2 + H 2
IV. Касова бележка.
1. Можете да получите разтворима основа чрез взаимодействие на алкални и алкалоземни метали с вода:
K + H 2 O \u003d KOH + H 2
2. Разтворима основа може да се получи чрез взаимодействие на оксиди на алкални и алкалоземни метали с вода.
ХИМИЧЕН АНАЛИЗ
Аналитична химия. Задачи и етапи на химичния анализ. Аналитичен сигнал. Класификация на методите за анализотзад. Идентификация на веществата. Дробен анализ. Систематичен анализ.
Основни задачи на аналитичната химия
Една от задачите при провеждането на мерки за опазване на околната среда е познаването на закономерностите на причинно-следствените връзки между различните видове човешка дейност и промените, настъпващи в природната среда. АнализТова е основното средство за контролиране на замърсяването на околната среда. Научната основа на химичния анализ е аналитичната химия. Аналитична химия -наука за методите и средствата за определяне на химичния състав на веществата и материалите. Метод- това е доста универсален и теоретично обоснован начин за определяне на състава.
Основни изисквания към методите и техниките на аналитичната химия:
1) коректност и добра възпроизводимост;
2) ниско граница на откриване- това е най-ниското съдържание, при което наличието на определения компонент с дадена доверителна вероятност може да бъде открито с този метод;
3) селективност (селективност)- характеризира пречещото влияние на различни фактори;
4) обхват на измерваното съдържание(концентрации), използвайки този метод съгласно този метод;
5) изразителност;
6) простота в анализа, възможност за автоматизация, рентабилност на определянето.
Химичен анализе сложен многоетапен относно cess, който е колекция от готови техники и свързани услуги.
Задачи за анализ
1. Идентификация на обекта, т.е. установяване естеството на обекта (проверка наличието на определени основни компоненти, примеси).
2. Количествено определяне на съдържанието на един или друг компонент в анализирания обект.
Етапи на анализ на всеки обект
1. Постановка на проблема и избор на метод и схема на анализ.
2. Вземане на проби (компетентното вземане на проби от част от пробата ви позволява да направите правилното заключение за състава на цялата проба). Опитвам- това е част от анализирания материал, представителен за Адъвчейки химичния му състав. В някои случаи целият аналитичен материал се използва като проба. Времето за съхранение на пробата трябва да бъде сведено до минимум. ех nym. Условията и методите на съхранение трябва да изключват неконтролирана загуба на летливи съединения и всякакви други физични и химични промени в състава на анализираната проба.
3. Подготовка на пробите за анализ: привеждане на пробата в желаното състояние (разтвор, пара); разделяне на компоненти или разделяне на смущаващи; концентрация на компоненти;
4. Получаване на аналитичен сигнал. Аналитичен сигнал- това е промяна във всяко физическо или физико-химично свойство на определения компонент, функционално свързано с неговото съдържание (формула, таблица, графика).
5. Аналитична обработка на сигнала, т.е. разделяне на сигнал и шум. Шумове- странични сигнали, възникващи в измервателни уреди, усилватели и други устройства.
6. Приложение на резултатите от анализа. В зависимост от свойствата на веществото, което е в основата на определението, методите за анализ се разделят на:
На химични методианализ, базиран на химическа аналитична реакция, която е придружена от изразен ефект. Те включват гравиметрични и титриметрични методи;
- физични и химични методи,въз основа на измерването на всякакви физически параметри на химическа система, които зависят от естеството на компонентите на системата и се променят по време на химическа реакция (например фотометрията се основава на промяна в оптичната плътност на разтвор в резултат на реакция);
- физични методианализ, който не включва използването на химични реакции. Съставът на веществата се установява чрез измерване на характерните физични свойства на обекта (например плътност, вискозитет).
В зависимост от измерената стойност всички методи са разделени на следните видове.
Методи за измерване на физични величини
|
Измерена физическа величина |
Име на метода |
|
Гравиметрия |
|
|
Титриметрия |
|
|
Равновесен потенциал на електрода |
Потенциометрия |
|
Поляризационно съпротивление на електрода |
полярография |
|
Количеството електроенергия |
Кулонометрия |
|
Проводимост на разтвора |
Кондуктометрия |
|
Фотонна абсорбция |
Фотометрия |
|
Излъчване на фотони |
Емисионен спектрален анализ |
Идентификация на веществотосе основава на методи за качествено разпознаване на елементарни обекти (атом, молекули, йони и др.), които изграждат вещества и материали.
Много често анализираната проба от дадено вещество се превръща в удобна за анализ форма чрез разтваряне в подходящ разтворител (обикновено вода или водни киселинни разтвори) или сливане с някакво химично съединение, последвано от разтваряне.
Химичните методи за качествен анализ се основават на използване на реакции на идентифицируеми йони с определени вещества - аналитични реагенти.Такива реакции трябва да бъдат придружени от утаяване или разтваряне на утайката; появата, промяната или изчезването на цвета на разтвора; отделяне на газ с характерна миризма; образуването на кристали с определена форма.
Реакции, протичащи в разтворите по начин на изпълнениесе класифицират на епруветкови, микрокристалоскопични и капкови. Микрокристалоскопските реакции се провеждат върху предметно стъкло. Наблюдавайте образуването на кристали с характерна форма. Реакциите на капки се извършват върху филтърна хартия.
Аналитични реакции, използвани в качествения анализ, по област на приложениедял:
1.) на групови реакции- това са реакции за утаяване на цяла група йони (използва се един реагент, който се нарича група);
2;) характерни реакции:
а) селективен (избирателен)- дават същите или подобни аналитични реакции с ограничен брой йони (2~5 бр.);
б) специфичен (силно селективен)- избирателно към самкомпонент.
Има малко селективни и специфични реакции, така че те се използват в комбинация с групови реакции и със специални техники за елиминиране на смущаващото влияние на компонентите, присъстващи в системата заедно с определяното вещество.
Анализират се прости смеси от йони дробен метод,без предварително отделяне на интерфериращите йони, отделните йони се определят чрез характерни реакции. М унищожаващ йон- това е йон, който при условията на откриване на желания дава подобен аналитичен ефект със същия реагент или аналитичен ефект, който маскира желаната реакция. Откриването на различни йони при фракционен анализ се извършва в отделни порции от разтвора. Ако е необходимо да се елиминират смущаващите йони, използвайте следното методи за разделяне и камуфлаж.
1. Превръщане на интерфериращи йони в утайка.Основата е разликата в големината на произведението на разтворимост на получените утайки. В този случай PR на връзката на определяния йон с реагента трябва да бъде по-голяма от PR на връзката на интерфериращия йон.
2. Свързване на интерфериращи йони в силно комплексно съединение.Полученият комплекс трябва да има необходимата стабилност, за да завърши свързването на интерфериращия йон, като желаният йон не трябва изобщо да реагира с въведения реагент или неговият комплекс трябва да е нестабилен.
3. Промяна в степента на окисление на интерфериращите йони.
4. Използването на екстракция.Методът се основава на извличането на интерфериращите йони от водни разтвори с органични разтворители и разделянето на системата на нейните съставни части (фази), така че интерфериращите и определяните компоненти да са в различни фази.
Предимства на фракционния анализ:
Скорост на изпълнение, тъй като времето за дългосрочни операции на последователно отделяне на едни йони от други е намалено;
Фракционните реакции са лесно възпроизводими; те могат да се повторят няколко пъти. Въпреки това, ако е трудно да се изберат селективни (специфични) реакции за откриване на йони, маскиращи реагенти, изчисляване на пълнотата
отстраняване на йони и други причини (сложност на сместа) прибягват до извършване на систематичен анализ.
Систематичен анализ- това е пълен (подробен) анализ на изследвания обект, който се извършва чрез разделяне на всички компоненти в пробата на няколко групи в определена последователност. Разделянето на групи се основава на сходството (вътре в групата) и разликите (между групите) на аналитичните свойства на компонентите. В избраната група за анализ се използват серия от последователни реакции на разделяне, докато в една фаза останат само компоненти, които дават характерни реакции със селективни реагенти (фиг. 23.1).
Разработени са няколко аналитични класификации катиони и аниони в аналитични групи, които се основават на използването на групови реагенти (т.е. реагенти за изолиране на цяла група йони при определени условия). Груповите реактиви при анализа на катиони служат както за откриване, така и за разделяне, а при анализа на аниони - само за откриване (фиг. 23.2).
Анализ на смеси от катиони
Групови реактиви при качествения анализ на катиони са киселини, силни основи, амоняк, карбонати, фосфати, сулфати на алкални метали, окислители и редуциращи агенти. Комбинирането на вещества в аналитични групи се основава на използването на прилики и разлики в техните химични свойства. Най-важните аналитични свойства включват способността на даден елемент да образува различни видове йони, цвета и разтворимостта на съединенията, способността да влизат Vопределени реакции.
Груповите реагенти са избрани от общите реагенти, тъй като груповият реагент е необходим за освобождаване на относително голям брой йони. Основният метод на разделяне е утаяването, т.е. разделянето на групи се основава на различната разтворимост на катионните утайки в определени среди. При разглеждане на действието на груповите реагенти могат да се разграничат следните групи (Таблица 23.2).
Освен това остават три катиона (Na +, K +, NH4), които не образуват утайки с посочените групови реагенти. Могат да бъдат обособени и в отделна група.
Катионни групи
В допълнение към посочения общ подход, при избора на групови реагенти се изхожда от стойностите на продуктите за разтворимост на утаяване, тъй като чрез промяна на условията на утаяване е възможно да се отделят вещества от група чрез действието на един и същ реагент.
Най-разпространена е киселинно-алкалната класификация на катионите. Предимства на киселинно-алкалния метод на систематичен анализ:
а) използват се основните свойства на елементите - отношението им към киселини, основи;
б) аналитични групи катиони в по-голяма степен косъответстват на групите на периодичната система от елементи D.I. Менделеев;
в) времето за анализ е значително намалено в сравнение с метода със сероводород. Изследването започва с предварителни тестове, при които чрез универсален индикатор се задава рН на разтвора и чрез специфични и селективни реакции се откриват йони NH 4 , Fe 3+ , Fe 2+ .
Разделяне на групи.Общата схема на разделяне на групидадени в табл. 23.3. В анализирания разтвор на първо място се отделят катиони от групи I и II. За целта 10-15 капки от разтвора се поставят в епруветка и на капки се добавя смес от 2M HCl и 1M H2S04. Утайката се оставя за 10 минути, след което се центрофугира и се промива с вода, подкислена с НС1. В утайката остава смес от хлориди и сулфати Ag +, Pb 2+, Ba 2+, Ca 2+. Възможно е наличието на основни антимонови соли. В разтвор - катиони III-VI групи.
Група III се отделя от разтвора чрез добавяне на няколко капки 3% H 2 O 2 и излишък от NaOH при нагряване и разбъркване. Излишният водороден пероксид се отстранява чрез кипене. В утайката - хидроксиди на катиони от групи IV-V, в разтвор - катиони от групи III и VI и частично Ca 2+, които не могат напълно да се утаят под формата на CaS0 4 при разделяне на групи I и II.
Катионите от група V се отделят от утайката. Утайката се третира с 2N Na2CO3 и след това с излишък от NH3 при нагряване. Катионите от група V преминават в разтвор под формата на амоняк, в утайката - карбонати и основни соли на катиони от група IV.
Силата на систематичния анализ- Получаване на достатъчно пълна информация за състава на обекта. недостатък- обемност, продължителност, трудоемкост. Рядко се извършват пълни схеми на систематичен качествен анализ. Обикновено те се използват частично, ако има информация за произхода, приблизителния състав на пробата, Такав курса по аналитична химия.
Магнезиевият хидроксид се разтваря в смес от NH3 + NH4C1. По този начин, след разделяне на катионите на групи, се получават четири епруветки, съдържащи а) утайка от хлориди и сулфати на катиони от I-II групи; б) разтвор на смес от катиони III и VI групи; в) разтвор на амониати на катиони от група V; г) утайка от карбонати и основни соли на катиони от IV група. Всеки от тези обекти се анализира отделно.
Анализ на анионни смеси
Обща характеристика на изследваните аниони.Анионите се образуват главно от елементи от групи IV, V, VI и VII на периодичната система. Един и същи елемент може да образува няколко аниона, които се различават по своите свойства. Например сярата образува аниони S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~ и др.
Всички аниони са съставни части на киселини и съответстващразклонени соли. В зависимост от състава на кое вещество е анионът, неговите свойства се променят значително. Например за йона SO 4 2 "в състава на концентрирана сярна киселина са характерни окислително-редукционни реакции, а в състава на соли - реакции на утаяване.
Състоянието на анионите в разтвор зависи от средата на разтвора. Някои аниони се разлагат под действието на концентрирани киселини с отделяне на съответните газове: CO 2 (анион CO 2-3), H 2 S (анион S 2 "), N0 2 (анион N0 3) и др. Под действието на разредени киселини, аниони MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2 "образуват неразтворими във вода киселини (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiОТНОСНО 3 ). Анионите на слаби киселини (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") във водни разтвори са частично или напълно хидролизирани, например:
S 2 "+ H 2 0 →HS" + OH _.
Повечето от елементите, които образуват аниони, имат променлива валентност и под действието на окислители или редуциращи агенти променят степента на окисление, като същевременно променят състава на аниона. Хлоридният йон, например, може да се окисли до C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Йодидните йони, например, се окисляват до I 2, IO 4; сулфидният йон S 2 ~ - до S0 2, SO 4 2 - ; анионите N0 3 могат да бъдат редуцирани до N0 2, NO, N 2, NH 3.
Редуциращите аниони (S 2 ~, I -, CI -) редуцират Mn0 4 - йони в кисела среда, причинявайки тяхното обезцветяване. окислителни йони (НЕ3 , CrO 4 2 ", V0 3 -, Mn0 4 ~) окисляват йодидните йони до киселина Охсреден до свободен йон, цвят дифениламин синьо Тези свойства се използват за качествен анализ, окислително-възстановителните свойства на хроматни, нитратни, йодидни, ванадатни, молибдатни, волфраматни йони са в основата техентипични реакции.
Групови реакции на аниони.Според действието си върху анионите реагентите се разделят на следните групи:
1) реагенти, които разлагат вещества с отделяне на газове. Тези реагенти включват разредени минерални киселини (HC1, H 2 S0 4);
2) реагенти, които освобождават аниони от разтвори под формата на леко разтворени утайки (Таблица 23.4):
а) ВаС1 2 в неутрална среда или в присъствието на Ba (OH) 2 се утаява: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";
b) AgNO 3 в 2n HNO 3 се утаява: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 само в концентрирани разтвори);
3) редуциращи агенти (KI) (Таблица 23.5);
4) окислителни реагенти (KMn0 4, разтвор на I 2 в KI, HNO 3 (конц), H 2 S0 4).
Анионите в анализа по принцип не пречат на откриването един на друг, следователно груповите реакции се използват не за разделяне, а за предварителна проверка на наличието или отсъствието на определена група аниони.
Систематични методи за анализ на смес от аниони, на основата ниепри разделянето им на групи, се използват рядко, главно зомза изследване на прости смеси. Колкото по-сложна е сместа от аниони, толкова по-тромави стават схемите за анализ.
Фракционният анализ дава възможност да се открият аниони, които не взаимодействат един с друг в отделни части от разтвора.
При полусистематичните методи се извършва разделянето на анионите на групи с помощта на групови реагенти и последващото фракционно откриване на аниони. Това води до намаляване на броя на необходимите последователни аналитични операции и в крайна сметка опростява схемата за анализ на анионна смес.
Текущото състояние на качествения анализ не се ограничава до класическата схема. При анализа на двете неорганични, Такаи органични вещества, често се използват инструментални методи, като луминесцентни, абсорбционни спектроскопски, различни електрохимични методи, „които са варианти на хроматографията и др. Въпреки това, в редица случаи (полеви, фабрични експресни лаборатории и т.н.) класическият анализ не е загубил значението си поради своята простота, достъпност и ниска цена.
1. Вземане на проби:
Лабораторната проба се състои от 10-50 g материал, който се взема така, че средният му състав да съответства на средния състав на цялата партида на аналита.
2. Разлагане на пробата и прехвърлянето й в разтвора;
3. Провеждане на химична реакция:
X е компонентът, който трябва да се определи;
Р е реакционният продукт;
R е реагент.
4. Измерване на всеки физичен параметър на реакционния продукт, реагент или аналит.
Класификация на химичните методи за анализ
аз По реакционни компоненти
1. Измерете количеството на образувания реакционен продукт P (гравиметричен метод). Създайте условия, при които аналитът напълно се превръща в реакционен продукт; освен това е необходимо реагентът R да не дава незначителни реакционни продукти с чужди вещества, чиито физични свойства биха били подобни на физичните свойства на продукта.
2. Въз основа на измерването на количеството реагент, изразходван в реакцията с аналита X:
– действието между X и R трябва да бъде стехиометрично;
- реакцията трябва да протича бързо;
– реактивът не трябва да реагира с чужди вещества;
– необходим е начин за установяване на точката на еквивалентност, т.е. моментът на титруване, когато реагентът се добавя в еквивалентно количество (индикатор, промяна на цвета, потенциален остров, електропроводимост).
3. Записва промените, които настъпват със самия аналит X в процеса на взаимодействие с реагент R (газов анализ).
II Видове химични реакции
1. Киселинно-базов.
2. Образуване на комплексни съединения.
Киселинно-алкални реакции:използва се главно за директно количествено определяне на силни и слаби киселини и основи и техните соли.
Реакции за образуване на комплексни съединения:определени вещества се превръщат в сложни йони и съединения чрез действието на реагенти.
Следните методи за разделяне и определяне се основават на реакции на образуване на комплекси:
1) Разделяне чрез утаяване;
2) Метод на екстракция (неразтворимите във вода комплексни съединения често се разтварят добре в органични разтворители - бензен, хлороформ - процесът на прехвърляне на комплексни съединения от водни фази към диспергирани се нарича екстракция);
3) Фотометрични (Co с азотиста сол) - измерват оптималната плътност на разтвори на комплексни съединения;
4) Титриметричен метод за анализ
5) Гравиметричен метод на анализ.
1) метод на циментация - редукция на метални Me йони в разтвор;
2) електролиза с живачен катод - по време на електролизата на разтвор с живачен катод йони на много елементи се редуцират от електрически ток до Me, които се разтварят в живака, образувайки амалгама. Йоните на другите Me остават в разтвор;
3) метод за идентификация;
4) титриметрични методи;
5) електрогравиметричен - през тестовия разтвор се прекарва ел. ток с определено напрежение, докато Me йоните се възстановяват до състояние Me, освободеното се претегля;
6) кулонометричен метод - количеството на дадено вещество се определя от количеството електричество, което трябва да се изразходва за електрохимичното преобразуване на анализираното вещество. Реагентите за анализ се намират съгласно закона на Фарадей:
M е количеството на определяния елемент;
F е числото на Фарадей (98500 C);
А е атомната маса на елемента;
n е броят на електроните, участващи в електрохимичната трансформация на даден елемент;
Q е количеството електричество (Q = I ∙ τ).
7) каталитичен метод за анализ;
8) полярографски;
III Класификация на методите за разделяне, базирани на използването на различни видове фазови трансформации:
Известни са следните видове равновесия между фазите:
Равновесният L-G или T-G се използва в анализа, когато веществата се отделят в газовата фаза (CO 2 , H 2 O и др.).
Равновесието W 1 - W 2 се наблюдава при метода на екстракция и при електролиза с живачен катод.
Ж-Т е характерен за процесите на отлагане и процесите на утаяване върху повърхността на твърдата фаза.
Методите за анализ включват:
1. гравиметричен;
2. титриметричен;
3 оптични;
4. електрохимичен;
5. каталитичен.
Методите за разделяне включват:
1. валежи;
2. добиване;
3. хроматография;
4. йонообменна.
Методите за концентрация включват:
1. валежи;
2. добиване;
3. фугиране;
4. събличане.
Физични методи за анализ
Характерна особеност е, че те директно измерват всички физически параметри на системата, свързани с количеството на определяния елемент, без предварителна химическа реакция.
Физическите методи включват три основни групи методи:
I Методи, базирани на взаимодействието на радиация с вещество или на измерване на радиацията на вещество.
II Методи, базирани на измерване на параметрите на ел. или магнитни свойства на материята.
III Методи, базирани на измерване на плътност или други параметри на механичните или молекулярните свойства на веществата.
Методи, базирани на енергийния преход на външните валентни електрони на атомите: включват методи за анализ на атомна емисия и атомна абсорбция.
Анализ на атомните емисии:
1) Пламъчна фотометрия - анализираният разтвор се впръсква в пламъка на газова горелка. Под въздействието на висока температура атомите преминават във възбудено състояние. Външните валентни електрони се придвижват към по-високи енергийни нива. Обратният преход на електроните към основното енергийно ниво е придружен от радиация, чиято дължина на вълната зависи от атомите на кой елемент са били в пламъка. Интензитетът на излъчване при определени условия е пропорционален на броя на атомите на елемента в пламъка, а дължината на вълната на излъчване характеризира качествения състав на пробата.
2) Емисионен метод за анализ – спектрален. Пробата се въвежда в пламъка на дъга или кондензирана искра, при висока температура атомите преминават във възбудено състояние, докато електроните отиват не само към най-близките до основните, но и до по-отдалечени енергийни нива.
Радиацията е сложна смес от светлинни вибрации с различни дължини на вълната. Емисионният спектър се разлага на основните части на специалните. инструменти, спектрометри и фотографиране. Сравнението на позицията на интензитета на отделните линии на спектъра с линиите на съответния стандарт ви позволява да определите качествения и количествения анализ на пробата.
Атомно-абсорбционни методи за анализ:
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина с определена дължина на вълната от невъзбудени атоми на определяния елемент. Специален източник на радиация произвежда резонансно излъчване, т.е. излъчване, съответстващо на прехода на електрона към най-ниската орбитала с най-ниска енергия, от най-близката до него орбитала с по-високо енергийно ниво. Намаляването на интензитета на светлината при преминаване през пламъка поради прехвърлянето на електроните на атомите на определяния елемент във възбудено състояние е пропорционално на броя на невъзбудените атоми в него. При атомната абсорбция се използват горими смеси с температури до 3100 ° C, което увеличава броя на елементите, които трябва да се определят, в сравнение с пламъчната фотометрия.
Рентгенови флуоресцентни и рентгенови емисии
Рентгенова флуоресценция: пробата се излага на рентгенови лъчи. топ електрони. Най-близките до ядрото на атома орбитали са избити от атомите. Тяхното място се заема от електрони от по-отдалечени орбитали. Преходът на тези електрони е придружен от появата на вторично рентгеново лъчение, чиято дължина на вълната е функционално свързана с атомния номер на елемента. Дължина на вълната - качествен състав на пробата; интензитет - количественият състав на пробата.
Методи, базирани на ядрени реакции - радиоактивни. Материалът е изложен на неутронно лъчение, възникват ядрени реакции и се образуват радиоактивни изотопи на елементи. След това пробата се прехвърля в разтвор и елементите се разделят чрез химични методи. След това се измерва интензитетът на радиоактивното излъчване на всеки елемент от пробата и паралелно се анализира референтната проба. Сравнява се интензитета на радиоактивното излъчване на отделни фракции от еталонната проба и анализирания материал и се правят заключения за количественото съдържание на елементите. Граница на откриване 10 -8 - 10 -10%.
1. Кондуктометричен - базира се на измерване на електропроводимостта на разтвори или газове.
2. Потенциометричен – съществува метод на директно и потенциометрично титруване.
3. Термоелектрически - основава се на възникването на термоелектродвижеща сила, която възниква при нагряване на мястото на контакт на стомана и др. Me.
4. Масспектрален - използва се с помощта на силни елементи и магнитни полета, газовите смеси се разделят на компоненти в съответствие с атомите или молекулните тегла на компонентите. Използва се при изследване на смес от изотопи. инертни газове, смеси от органични вещества.
Денситометрия - базира се на измерване на плътността (определяне на концентрацията на вещества в разтвори). За определяне на състава се измерват вискозитет, повърхностно напрежение, скорост на звука, електропроводимост и др.
За да се определи чистотата на веществата, се измерва точката на кипене или точката на топене.
Прогноза и изчисляване на физични и химични свойства
Теоретични основи за прогнозиране на физикохимичните свойства на веществата
Приблизително изчисляване на прогнозата
Прогнозата предполага оценка на физикохимичните свойства въз основа на минималния брой лесно достъпни първоначални данни и може също така да предполага пълната липса на експериментална информация за свойствата на изследваното вещество („абсолютното“ прогнозиране разчита само на информация за стехиометричната формула на съединението).